落地生根黄酮类成分分析及抗氧化活性研究

[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。     

HPLC 法同时测定不同产地新疆鼠李枝中3种黄酮类成分的含量

[目的]建立同时测定新疆鼠李枝中槲皮素、山奈酚、芹菜素的HPLC法，同时优化新疆鼠李枝提取工艺并测定其含量。[方法]采用Agilent XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸(B)为流动相，进行梯度洗脱(0～15 min, 65%～55%B;15～35 min, 55%～55%B;35～60 min, 55%～40%B;60～70 min, 40%～20%B;70～80 min, 20%～65%B);检测波长360 nm,流速1 mL/min;柱温30℃。[结果]槲皮素、山奈酚、芹菜素分别在6.89～110.20、6.81～108.90、5.40～108.10μg/mL线性关系良好(r≥0.999 6)。新疆鼠李枝中上述3种成分的平均回收率分别为100.00%、99.01%和100.43%,RSD分别为1.26%、1.76%、0.97%。[结论]该方法准确、可靠、重复性好，为新疆鼠李树枝提取物的质量评价与控制标准提供了重要依据。     

HPLC法对点地梅等七种民族药的槲皮素和山奈酚的测定

利用HPLC法测定了7种民族药——点地梅、阴地蕨、地桃花、华中铁角蕨、白马骨、刺三甲、飞龙掌血中的槲皮素和山奈酚含量。以C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以甲醇-0.4%磷酸水(45∶55,V/V)为流动相,柱温30℃,流速0.8 m L/min,检测波长360 nm。结果表明,槲皮素和山奈酚的线性范围为2.5~25.0 mg/m L,相关系数分别为0.999 8和0.999 9;精密度试验RSD(n=5)和稳定性试验RSD(n=5)均小于3%,加样回收率(n=5)达到98%以上。该法简单可靠,重现性好,适用于点地梅等民族药中的槲皮素及山奈酚分析。     

四川紫金牛属药用植物的黄酮类活性组分的含量分析

用高效液相色谱法分析四川紫金牛属7种2变种药用植物的黄酮类活性组分,拟比较种与种间、同种不同入药部位之间的杨梅素、山奈酚和槲皮素的含量差异,探索紫金牛属植物的亲缘关系与药用组分含量的相关性,为紫金牛属不同药材质量控制标准的建立提供实验依据。色谱柱为Symmetry C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇：0．04％的磷酸溶液（50：50）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：368nm;柱温：30％;进样量10μL。杨梅素、槲皮素、山奈酚获得良好基线分离,线性回归方程分别为Y=36231X-133956,r=0．9996;Y=45758X-53050,r=0．9995;Y=27569X-7263．5,r=0．9996;线性范围分别为0．064μg-1．920μg,0．084μg-2．522μg,0．061μg～1．841μg;回收率分别为98．19％、97．88％、99．58％;RSD均小于1．6％;四川紫金牛属7种2变种药用植物均含有杨梅素、山奈酚、槲皮素。在相同条件下圆齿组植物的槲皮素含量均高于锯齿组植物;同种不同人药部位中,叶的黄酮类各组分含量远高于根、茎;百两金及其变种大叶百两金的山奈酚含量远高于其他种,其叶含量达6．42～9．13mg／g,可作为山奈酚资源植物加以利用。     

矮地茶的槲皮素与山奈酚含量测定

目的 矮地茶的止咳有效成分为岩白菜素,槲皮素和山奈酚可能为其化痰成分.用高效液相色谱法测定矮地茶中槲皮素和山奈酚的含量,拟证实其与岩白菜素的止咳化痰的协同作用.方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(60:40)为流动相,检测波长为368nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果 槲皮素质量在0.0408～0.4896 μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.04%,RSD=1.3%,n=7;山奈酚在0.0372～0.3720μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.56%,RSD=1.1%,n=6.结论 矮地茶茎、叶均含有槲皮素和山奈酚.尤以叶中含量较高,矮地茶叶止咳化痰作用可能最强.     

高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量

[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。     

天胡荽及其近缘植物的槲皮素含量测定

[目的]建立天胡荽及其近缘植物的槲皮素HPLC含量分析方法,为进一步研究天胡荽及其近缘植物的药效学奠定基础。[方法]以槲皮素为指标成分,采用高效液相色谱法,以HypersilODS（4.6mm×200mm,5μm）为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液（60：40）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为368nm,柱温为30℃,外标法进行测定。[结果]槲皮素进样量在0.0816～0.5712μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=145361x＋42948,R2=0.9994（n=7）;槲皮素加样回收率为100.48%,RSD为2.03%,含量为：天胡荽（0.0816%）〉破铜钱（0.0781%）〉柄花天胡荽（0.0732%）〉尼泊尔天胡荽（0.0632%）〉肾叶天胡荽（0.0453%）。[结论]建立的用HPLC法测定天胡荽及其近缘种中槲皮素含量的方法稳定、重复性好,为天胡荽及其近缘植物的化学组分与药效学的相关性研究提供了参考依据。     

HPLC法同时测定地桃花的槲皮素和山奈酚

为更好地控制地桃花的质量,建立高效液相色谱法同时测定地桃花中槲皮素和山奈酚含量的方法,对地桃花中槲皮素和山奈酚的含量进行测定。结果表明：用 C18色谱柱（100 mm×4．6 mm,5μm）,以甲醇－0．4％磷酸水溶液（45∶55）为流动相,流速0．8 mL／min,检测波长360 nm,测定出槲皮素和山奈酚的线性范围均为2．500～25．00μg／mL,相关系数 r 分别为0．9997和0．9999,精密度 RSD （n ＝5）分别为0．98％和0．79％,稳定性试验 RSD （n ＝5）分别为1．36％和1．13％,加样回收率 RSD （n ＝5）分别为2．37％和2．10％。该方法适于同时测定地桃花中的槲皮素及山奈酚含量,方法简便可行,重现性好,精密度高,结果可靠。地桃花中槲皮素和山萘酚的最高含量分别为（1．067±0．02）mg／g 和（1．232±0．03）mg／g。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

[目的]建立消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP-ODS c（250.0mm×4.6 mm5,μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（48∶52）,流速为1.1 ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.075 2～0.270 5μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.5%,RSD为0.30%（n=6）;山奈素在0.113 0～0.406 8μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.7%,RSD为0.34%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量操作简单、准确、重复性好、精密度高,可以作为消浊通淋颗粒的质量控制方法。     

侧柏叶总黄酮提取物质量标准研究

[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准。[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定。[结果]在0.002 08～0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 3,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13～1.3μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 7,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC法测定不同产地贯叶连翘中黄酮类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地贯叶连翘中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量。结果表明，芦丁的线性检测范围为0．0529—0．5290μg（r=0．9997），平均回收率为99．4％，RSD=1．471％；金丝桃苷的线性检测范围为0．0493～0．4930μg（r=0．9996），平均回收率为100．2％，RSD=1．407％；槲皮素的线性检测范围为0．00166～0．05300μg（r=0．9998），平均回收率为98．5％，RSD=1．295％。     

灯台树不同部位主要药用组分的研究

[目的]确定灯台树不同部位中的主要药用组分，以充分利用其资源。[方法]化学定性法确定灯台树与止血、消肿功效相关的组分；定量法确定主要药用组分的含量，拟建立HPLC分析方法。【结果]在Symmetry Sheild^IMRP18色谱柱4．6mm×250．0mm。5μm）；乙腈-水-磷酸（80：20：0．1，V／V／V）为流动相；检测波长为206nm；流速为1．0ml／min；柱温为30℃条件下，熊果酸在O．42—2．94μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为96．96%，RSD为1．52％，[结论]灯台树叶、茎皮含有丰富的熊果酸，可以作为熊果酸提取物的可持续利用资源之一。     

HPLC法测定烟台柴胡中芦丁和槲皮素的含量

[目的]采用高效液相色谱测定烟台柴胡全草提取物中芦丁和槲皮素的含量。[方法]色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含浓度0.1%磷酸),采用梯度洗脱方法,流速为1.0 ml/min;检测波长为360 nm。[结果]平均回收率分别为100.47%和99.50%,RSD分别为1.34%和0.41%。烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的平均含量分别为83.00和102.68μg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于测定烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的含量。     

HPLC法测定乙肝清胶囊中槲皮素的含量

[目的]建立乙肝清胶囊中槲皮素含量的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱,Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相,甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速,1 ml/min;检测波长360 nm;柱温30℃。[结果]槲皮素在0.054~1.08μg范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.99988,平均回收率99.15%,RSD1.42%(n=6)。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为乙肝清胶囊中槲皮素含量的测定方法。