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相似文献
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1.
高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷   总被引:2,自引:0,他引:2  
何书海  唐海武  陈菲  李腾崖 《安徽农业科学》2010,38(5):2566-2567,2612
[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为:以二氯甲烷∶丙酮(7∶3)为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15~10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度(n=6)为0.39%。实际样品3个添加水平(100、200、500μg/kg)下得到回收率为82.8%~90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。  相似文献   

2.
[目的]建立微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定冻干水果中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn共13种微量元素含量的分析方法。[方法]利用微波消解法处理样品,样品中的微量元素在消解过程中稳定存在,通过ICP-AES同时测定样品中13种微量元素含量。[结果]各待测微量标准溶液质量浓度在0.01~8.00μg/mL呈良好的线性关系,决定系数(R2)在0.998 482~0.999 954,检出限为0.000 6~0.364 1μg/mL,添加回收率在96.85%~101.28%,相对标准偏差(RSD)在0.2%~4.9%。[结论]该方法适用于冻干水果中微量元素的测定,可依据微量元素含量判断其矿物质营养价值,对样品进行微量元素风险监控。  相似文献   

3.
ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈虹  张素珍  吴小均 《安徽农业科学》2010,38(23):12509-12509,12513
[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅(Pb)、镉(Cd)的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70~1000.00mg/kg、0.05~100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。  相似文献   

4.
刘艳  高娟  聂丽军  曾旋  王贤浃 《安徽农业科学》2011,39(21):12814-12817
[目的]建立测定水中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取(浓硫酸净化)、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001~0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%~109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。  相似文献   

5.
黄惠贞  梁晖  刘秀彩 《安徽农业科学》2012,(27):13598-13600
[目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空条件为最佳前处理手段,且其最佳平衡温度80℃,最佳平衡时间15 min;该方法的回收率为96.96%~105.19%,RSD为1.082%~2.082%,定量限为0.003~0.016 mg/kg。[结论]顶空-气质联用法前处理简单、污染小,方法简单、快速,具有较高的灵敏度和准确度,测定结果准确、可靠。  相似文献   

6.
朱海荣  张娟  刘爽  孙文丹  齐云  张开亮 《安徽农业科学》2022,50(11):173-177+193
[目的]采用液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定肥料中15种植物生长调节剂的方法。[方法]样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取,Agilent SB-C18(3.0 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.01%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。[结果]15种植物生长调节剂在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系(r>0.996),加标回收率为78.62%~113.12%,相对标准偏差(RSD)为2.11%~13.65%,检出限为0.03~0.20μg/g。[结论]该方法样品前处理快捷高效,定性、定量准确,适用于肥料中15种植物生长调节剂的同时检测。  相似文献   

7.
[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP (4.6 mm×150 mm, 3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6mL/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%~102.13%,RSD为1.16%~1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.069 6~0.811 1μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。  相似文献   

8.
微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2~20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C(μg/L)+2.68(r=0.999 5)。该方法的回收率为95.4%~97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。  相似文献   

9.
[目的]建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)测定猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的分析方法。[方法]样品经5%高氯酸水解后,加入固体缓冲剂,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚(3∶2,V/V)提取,氮吹复溶后,正己烷净化,采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。[结果]沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林在0.25~10.00μg/L线性良好(r≥0.997 5);方法的定量限为0.50μg/kg。在3个添加水平下回收率为82.5%~109.7%,RSD为1.0%~12.2%。[结论]该方法灵敏、快速、准确,适用于猪肝中4种β2-受体激动剂快速定性和定量筛查。  相似文献   

10.
[目的]建立亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定茶叶中高氯酸盐的方法。[方法]采用水溶液萃取茶叶中高氯酸盐,经Oasis?PRiME HLB固相萃取柱净化,用Obelisc R色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。[结果] Obelisc R色谱柱能良好地增加保留时间至4.9 min,高氯酸根在1~200 ng/mL线性良好(R2>0.999 6),回收率为79.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%,定量限为35μg/kg。[结论]该方法操作简单、分离效果好、灵敏度能满足欧盟拟定限量的要求,适用于茶叶中高氯酸盐残留测定,为我国进一步规范茶叶安全标准提供技术支持。  相似文献   

11.
冯爱青  胡秋娈  朱绘丽 《安徽农业科学》2010,38(21):11126-11127
[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu(Ⅱ)的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2~3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5~2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚(OP)浓度在0.2%~0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%~0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104(L.mol)/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。  相似文献   

12.
GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈玉  陆舍铭  朱丽  孟昭宇  丁中涛 《安徽农业科学》2012,(30):14986-14987,15074
[目的]探讨GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量的优选条件,建立一种快速测定烟碱的方法。[方法]采用GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量,分别对萃取溶剂、萃取方式、时间进行优化。[结果]GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱的最优溶剂是45 ml乙醇+5 ml 0.1%乙酸水溶液,振荡萃取,时间45 min。烟碱含量与峰面积比具有良好的线性关系,其相关系数r=0.996 6,烟碱的RSD为1.17%~1.54%(n=6),平均回收率为98.59%~101.03%。[结论]该方法准确、可靠,运用该方法能快速测定烟丝中的烟碱。  相似文献   

13.
娄大伟  孙秀云  姜久媛  任红  祝波  金丽  刘岩 《安徽农业科学》2012,40(17):9461-9462,9505
[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1~50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。  相似文献   

14.
青刺果总黄酮定性分析及含量测定   总被引:1,自引:1,他引:0  
詹素琼  袁定胜  李旭廷  李金良  殷中琼 《安徽农业科学》2010,38(28):15580-15582,15585
[目的]建立青刺果(Prinsepia utilis Royle)黄酮鉴别与含量测定的方法。[方法]采用乙醇回流法从青刺果油粕中提取总黄酮,通过颜色反应和薄层层析对青刺果黄酮进行理化鉴别,并用Al(NO3)3-NaCO2络合比色法测定其含量。[结果]供试品溶液的最大吸收波长为510nm,在15min内稳定。芦丁对照品溶液浓度(x)与吸光度值(y)的线性回归方程式:y=-2.571×10-3+13.163x,r=0.9998,线性关系良好;加样回收率在98.00%~104.00%,平均为101.16%,RSD=2.15。测得青刺果粗品中总黄酮含量为7.20%~7.30%,平均为7.25%±0.05%,RSD=0.69%;青刺果油粕中总黄酮含量为0.37%~0.38%,平均为0.38%±0.01%,RSD=1.54%;总黄酮得率为5.17%~5.25%,平均为5.20%±0.04%,RSD=0.80%。[结论]该研究建立的紫外分光光度法简便、快速、准确、可靠,可用于青刺果总黄酮含量的测定。  相似文献   

15.
宣亚文  谢东坡  武文 《安徽农业科学》2009,37(33):16209-16210
[目的] 在非水条件下,建立快速测定食品中糖精钠的方法。[方法] 以冰乙酸为溶剂,用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定,测定食品中糖精钠的含量。[结果] 经过反复试验,相对标准误差为0.77%-0.96%,加标回收率达97.1%-100.2%。[结论] 该方法定量分析准确,精确度高,可靠性和重现性好。  相似文献   

16.
缪德仁  黄伟英  刘菲 《安徽农业科学》2011,39(30):18576-18578
[目的]采用Na2S2O3滴定法测定土壤液中H2O2含量经济、快捷,但酸度严重影响测定结果的准确性。[方法]对Na2S2O3法测定H2 O2时稀H2 SO4用量进行研究。[结果]对理论浓度为9.898 mol/L H2 O2样品进行6次平行测定,回收率达98.8%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.83%,平均值为9.857 mol/L。[结论]只有稀H2SO4用量至少为理论值的2倍([H+]/[H2O2]≥4),才能抑制H2O2歧化反应的发生,且Na2S2O3的歧化反应不会发生。  相似文献   

17.
[目的]更好地测定烟叶中钾、氯的含量。[方法]先选用合适的酸提取钾、氯,再用活性炭进行脱色,改进钾、氯常规方法测定的前处理,建立了同一待测液同时测定烟叶样品中钾和氯含量的方法。[结果]使用25 ml浓度0.2 mol/L H2SO4提取10~25 min,能够把烟叶中的钾、氯提取出来,且脱色效果较好。当样品和活性炭质量比为1∶2时,脱色效果较好。25~35℃条件下可以制备待测液。改进方法测定的钾、氯的变异系数分别为2.70%~2.97%,1.09%~1.27%,钾、氯的回收率分别为97.7%~98.4%、97.3%~100.0%。[结论]采用H2SO4提取、活性炭脱色法测定烟叶中钾、氯含量的精密度较高,测定结果可靠,与常规方法相比,步骤简便,测定效率高,节约成本,便于普及。  相似文献   

18.
罗庆  孙丽娜 《安徽农业科学》2010,38(22):12195-12197,12245
[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂(正己烷:丙酮=1:1,V:V),于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%~105.2%,相对标准偏差为4.5%~9.4%,检出限为0.10~1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。  相似文献   

19.
胡兰基  杨娜  王洪桂  霍成玉  马文 《安徽农业科学》2014,(19):6387+6480-6387,6480
[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ~5 min使硒(Ⅵ)完全还原成硒(Ⅳ),用Fe3+盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾(5 g/L KOH介质),载流为5% ~ 10% HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.020 μg/L,其相对标准偏差(n=7)为2.18%.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.  相似文献   

20.
吴秀群  文海浪  吴彩梅 《安徽农业科学》2010,38(33):18881-18883,18890
[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10(V∶V),皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%(n=5),最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。  相似文献   

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