高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沼肥中六种喹诺酮类抗生素

为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱测定鸡肉中 4种形态砷化合物

建立了鸡肉中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和五价砷(As(Ⅴ))的4种砷形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用0.15 mol·L~(-1)稀硝酸+超声波进行提取,以5 mmol·L~(-1) Na_2HPO_4和45 mmol·L~(-1) KH_2PO_4缓冲液(pH5.92)为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,原子荧光光谱测定。结果表明,4种形态的砷在8 min内实现良好分离,标准曲线的线性关系良好(r≥0.999),方法检出限为1.0~3.0mg·L~(-1),6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.2%(100mg·L~(-1))。鸡肉样品的加标回收率为82.1%~101%。     

大米制品中乌洛托品总含量的检测

为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·m L~(-1),甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·m L~(-1)浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg~(-1);定量限为0.053 mg·kg~(-1);甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg~(-1);定量限为0.087 mg·kg~(-1)。样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%。     

高效液相色谱快速检测牛奶中青霉素中间体 以及2种青霉素类药物

采用高效液相色谱法建立了同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)及2种青霉素类药物氨苄青霉素(AMP)、阿莫西林(AMO)的方法。检测条件如下:色谱柱为Xterra?MS C18柱;流动相为乙腈:0.1%氨水=5:95(V/V)等度洗脱;柱温35℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10μL;紫外检测波长200 nm。结果表明,6 min内可实现3种青霉素类抗生素(PENs)的快速分离检测。方法在0.125~10.00 mg·L-1范围内有良好的线性,相关系数(r2)0.9972~0.9991,加标回收率为89.09%~99.64%,相对标准偏差为1.21%~7.35%。该方法简便、快速,可应用于市售牛奶中PENs的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰地罗新残留

【目的】建立适用于猪组织中泰地罗新残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。【方法】猪组织(肌肉、肝脏、肾脏和皮脂)样品经0.1 mol·L~(–1)磷酸二氢钾溶液提取,上清液采用HLB固相萃取柱浓缩净化,Phenomenex Luna Omega C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对泰地罗新进行分析,采用基质匹配法对泰地罗新含量进行标准校正。【结果】泰地罗新添加剂量在肌肉中25~2 400 ng·g~(-1)、肝脏中25~2 500 ng·g~(-1)、肾脏中25~2 000 ng·g~(-1)和皮脂中25~1 600 ng·g~(-1)的范围内,与特征离子峰面积呈良好的线性关系(r2≥0.99)。猪组织添加泰地罗新样品中肌肉、肝脏、肾脏和皮脂的检测限均为10 ng·g~(-1),定量限均为25 ng·g~(-1)。对猪组织在定量限、1/2MRL、MRL、2MRL这4个剂量下进行泰地罗新的添加回收试验,各组织中的批内平均回收率为85.6%~105.0%,批内回收率相对标准偏差2.3%~9.5%,批间回收率相对标准偏差4.7%~7.6%。【结论】该方法简单易行,灵敏度高且特异性强,可用于猪组织中泰地罗新残留量的分析测定。     

超高效液相色谱荧光法测定大豆中黄曲霉毒素B_1含量

应用超高效液相色谱荧光法(UPLC-FLD)测定大豆中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量。大豆样品经过乙腈-水(80/20)提取,净化,通过BEH C18色谱柱分离,乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:AFB1在0.5~100.0μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.2、1.0、5.0μg/kg3个浓度梯度的回收率为87.8%~96.3%,相对标准偏差为2.36%~6.55%。该方法简便、高效、准确,适用于大豆中痕量AFB1的检测。     

液质联用法同时测定猪粪便中１６种（氟）喹诺酮类药物残留

为检测猪粪便中氟喹诺酮类药物残留,建立了高效液相色谱-串联质谱方法,可同时测定猪粪便中环丙沙星、诺氟沙星等16种氟喹诺酮类药物的残留量.样品经50%硝酸镁-4%氨水混合溶液提取,过HLB固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,16种氟喹诺酮类药物在40～200 ng·mL-1浓度范围内呈现良好线性关系,西诺沙星和沙拉沙星检出限为0.005μg·g-1,其他FQs药物检出限均为0.002μg·g-1.添加浓度为0.05、0.5、1.0μg·g-1时,方法平均回收率为51.4%～109.3%,RSD小于20%.该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,仅使用少量有机试剂,检测成本低,对环境危害小.     

甘蓝型油菜‘南盐油1号’不同外植体再生体系的比较研究

以甘蓝型油菜‘南盐油1号’下胚轴和具柄子叶为材料,通过植物组织培养方法,探讨不同预培养和分化培养的交叉组合对油菜植株再生的影响。结果表明:不同浓度的2,4-D、6-BA和AgNO3组合对外植体的分化有不同程度的影响,但分化出的芽苗均能生根,并生长成为植株。下胚轴在预培养(MS+0.5 mg.L-12,4-D+1.0 mg.L-16-BA)和分化培养(MS+3.0 mg.L-16-BA+0.1 mg.L-1NAA+5.0 mg.L-1AgNO3)条件下的分化率最高,达到95.23%;具柄子叶在预培养(MS+0.5 mg.L-12,4-D+1.0 mg.L-16-BA)和分化培养(MS+4.5 mg.L-16-BA+0.1 mg.L-1NAA+5.0 mg.L-1AgNO3)下的分化率最高,达到89.52%。上述结果表明,下胚轴很可能更适合作为‘南盐油1号’油菜在组织培养研究中的外植体。     

维生素C及植物生长调节物质对油茶花粉萌发率的影响

以油茶‘华硕’Camellia oleifera‘Huashuo’花粉为试材,运用琼脂培养基萌发法研究维生素C（AsA）及植物生长调节物质对油茶花粉萌发率的影响。结果表明：适宜质量浓度的维生素（CAsA）,吲哚乙酸（IAA）,萘乙酸（NAA）,2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）和赤霉素（GA₃）对油茶花粉萌发率具有显著促进作用,其中单因素处理AsA质量浓度为20 mg·L^-1时,花粉萌发率达到最高（65.86%）,比对照提高了23.80%;GA₃质量浓度为10 mg·L^-1时花粉萌发率最高,达74.22%;NAA和2,4-D处理花粉萌发率在质量浓度为1.0 mg·L^-1时最高,分别达到61.33%和60.09%,IAA在质量浓度为5.0 mg·L^-1时花粉萌发率达到最大（71.52%）;适宜质量浓度的IAA,GA₃和AsA配合使用能显著提高油茶花粉萌发率。根据适宜质量浓度设计3因素4水平正交实验,发现以5.0 mg·L^-1 IAA + 5.0 mg·L^-1GA₃ + 20.0 mg·L^-1AsA最优,油茶花粉萌发率达到82.91%。图3表3参13     

UPLC-MS/MS检测烟草中腈菌唑残留

该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。     

沼渣沼液养分含量及稳定性分析

为实现沼渣沼液有效利用与管理,选取以牛粪、猪粪、鸡粪为厌氧发酵原料的沼气工程,测定了沼液、沼渣中养分含量及重金属含量,探讨了不同发酵原料沼液的养分含量随储存时间的变化规律。结果表明:鸡粪沼液中养分含量最高,总氮、总磷含量分别为5 706.23 mg/L和121.21 mg/L;猪粪沼渣中总氮含量最高,达到31 000.03 mg/kg,而鸡粪沼渣中总磷含量最高,达到23 951.02 mg/kg;猪粪沼渣中锌、铜含量以及牛粪沼渣中铜含量超标;沼液营养成分含量随储存时间的延长不断降低,两者之间呈显著负相关性,且温度越高,营养成分损失率越大,鸡粪沼液中的营养元素更易流失。该结果可为沼渣沼液的合理存放及高效施用提供理论依据。     

福建野生葡萄松散型愈伤组织的诱导及其继代保持

以福建野生葡萄(Vitis amurensis Rupr.)带节茎段为外植体,建立无菌株系,并以此无菌株系小苗的茎段或叶片为外植体,进行愈伤组织诱导、继代增殖和长期保持等方面的研究.结果表明,光照条件下,愈伤组织诱导以MS+BA 2.0 mg·L-1 +NAA 0.2 mg·L-1+蔗糖30 g·L-1培养基最佳,诱导率可达100％;愈伤组织的继代增殖以MS+2,4-D 1.0 mg·L-1+蔗糖30g· L-1培养基最佳,可以获得生长状态良好的松散型愈伤组织;采用MS+2,4-D 1.0 mg· L-1+蔗糖30 g· L-1培养基继代培养几代后转到MS+2,4-D 1.0 mg· L-1+KT 0.5 mg· L-1+AgNO35.0 mg· L-1+蔗糖30 g·L-1培养基上培养1代,如此交替进行,同时在光照条件下,可长期继代保持野生葡萄愈伤组织,并可保持其旺盛的生长能力.     

TDZ和6-BA对芜菁离体再生过程中内源激素水平的不同影响(英文)

为研究外源TDZ和6-BA对芜菁离体再生过程中内源激素的影响来阐明TDZ在促进芜菁离体再生方面比6-BA更为有效的原因,采用不同浓度的TDZ和6-BA分别配合不同浓度NAA诱导芜菁带柄子叶离体再生.结果表明:适合芜菁带柄子叶离体再生的外源激素浓度组合分别是TDZ 4·0 mg·L-1+ NAA1·0 mg·L-1和6-BA5·0 mg·L-1+ NAA1·0 mg·L-1;在这2种组合诱导下的不定芽再生率分别是80·4 %和30·2 %.分别测定在这2种外源激素组合诱导下带柄子叶外植体内源生长素(IAA)、玉米素(Z)、赤霉素(GAs)和脱落酸( ABA)的绝对含量,并计算IAA/ABA和IAA/Z之间的相对含量.结果表明:TDZ 4·0 mg·L-1+ NAA1·0 mg·L-1的激素组合诱导带柄子叶外植体产生内源IAA和Z的水平峰值显著高于6-BA5·0 mg·L-1+ NAA1·0 mg·L-1的激素组合;而在2种外源激素组合诱导条件下,内源GAs和ABA的含量差异不显著;IAA的绝对含量左右了IAA/ABA和IAA/Z的变化趋势.综合内源激素的绝对含量和相对含量,TDZ比6-BA更好地诱导芜菁分化效果的关键因素是由于TDZ诱导外植体产生了更高水平的IAA含量和IAA/ABA比值.TDZ和6-BA诱导产生不同水平的内源Z和IAA/Z的作用还不明确.     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

鲜食山楂新品种蒙山红组织培养初探

为获得适宜山楂蒙山红快速繁殖的最佳培养基组合,以山楂新品种蒙山红和大金星的当年生带芽茎段为外植体,设置8种培养基组合进行愈伤组织诱导和芽增殖培养,分析两个山楂品种的组织培养的最适培养条件。结果表明:蒙山红诱导愈伤组织的最适培养基是MS+KT 1.0mg·L-1+IBA 0.1mg·L-1,最适宜的芽诱导培养基是MS+KT 1.0mg·L-1+IBA 0.5mg·L-1。大金星诱导愈伤组织的最适培养基是MS+KT0.5mg·L-1+IBA 0.5mg·L-1,最适宜的芽诱导培养基是MS+KT 1.5mg·L-1+IBA 0.5mg·L-1。全部培养基均附加蔗糖30g·L-1,琼脂7g·L-1,pH5.8。     

混凝剂在牛沼液净化处理中的应用

研究了混凝剂对牛沼液的净化效果,选择最佳处理工艺,为畜禽废弃物厌氧发酵沼液的循环利用和安全排放提供科学依据。采用3种混凝剂、1种助凝剂,分别对牛沼液进行混凝试验,用矾花的形成、大小、沉降速度、浊度和CODcr值及其去除率评价其净化效果。结果表明:以氯化铁(320mg·L-1)二次混凝的效果最好,矾花形成最快且相对最大、浊度为119.4 NTU,COD值为260mg·L-1。将处理污水的混凝工艺技术应用在牛沼液的净化处理中,取得了良好的净化效果,有望达到国家畜禽养殖业污染物排放标准。     

植物生长调节剂对不同蝴蝶兰品种丛生芽增殖与生根的影响

以3个不同花色蝴蝶兰V31、夕阳红和大红花品种的丛生芽为试材,研究了植物生长调节剂对试管苗增殖与生根的影响.结果表明:3个品种在增殖过程中其增殖系数均随BA浓度的增加呈现先增后减的变化趋势,一定浓度的NAA促进蝴蝶兰生根,但是在丛生芽增殖与生根方面,不同品种之间存在一定程度的差异性.适宜于V31品种丛生芽增殖的培养基为...