全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

蜂胶CO2超临界萃取研究

以正交试验方法,取得了蜂胶CO2超临界萃取最佳提取条件:即萃取温度为46℃、萃取压力为25 MPa、分离1温度为50℃、分离1压力为7 MPa、萃取时间为3 h;发现加入5%~10%乙醇作为萃取的携带剂,有利于提高蜂胶超临界萃取率;同时发现CO2超临界萃取是一种去除蜂胶原料中铅的有效方法,但不能富集蜂胶中黄酮类化合物。     

褐煤基材料对石灰性土壤铅镉生物有效性的影响

为了解褐煤基材料对石灰性土壤铅、镉形态及其对生菜吸收铅、镉的影响,通过盆栽试验,将8种褐煤基材料分别与铅(Pb)、镉(Cd)污染土混合培养并栽培生菜共120 d,测定土壤DTPA(二乙烯三胺五乙酸)可提取态和生菜中铅、镉的吸收积累情况。结果如下:褐煤基腐植酸、去矿化褐煤、荷钙褐煤和褐煤基活性炭显著降低土壤中DTPA提取态铅含量,其3个施用量分别降低4.67%~7.97%、5.92%~11.46%、5.90%~11.80%和11.69%~26.43%,并随着材料施用量的增加,土壤中DTPA提取态铅含量逐渐减少;腐植酸树脂和腐植酸接枝共聚显著提高DTPA提取态铅含量,分别提高了5.82%~32.12%和2.55%~24.76%;硝化褐煤、磺化褐煤也有提高土壤中DTPA提取态铅含量的趋势;改性后比未改性褐煤显著影响土壤DTPA提取态铅含量,以活性炭处理降低最多,以树脂和接枝处理增加最多。褐煤、腐植酸、去矿化、活性炭和接枝降低土壤中DTPA提取态镉含量,活性炭和接枝作用达显著水平,显著降低的幅度分别是5.41%~13.51%和5.18%~27.70%;硝化、磺化、树脂显著提高土壤中DTPA提取态镉,增幅分别是7.92%~20.13%、5.74%~21.05%和21.30%~44.63%。褐煤、腐植酸、去矿化、荷钙、活性炭和接枝均能提高生菜地上部生物量,硝化、磺化和树脂则降低生菜生物量;地上部生物量与土壤中DTPA提取态铅、镉含量呈负相关。因此,褐煤基材料可显著地改变石灰性土壤中DTPA提取态铅、镉含量,显著影响生菜的生长量,且褐煤基材料对DTPA提取态铅和镉的影响存在差别。     

AMF对铅锌矿区农田土壤部分理化性质、玉米生长和镉铅含量的影响

为研究重金属污染胁迫下丛枝菌根真菌（Arbuscular mycorrhizal fungi，AMF）对土壤部分理化性质、玉米生长、光合生理、养分与镉铅含量的影响，以云南会泽、兰坪铅锌矿区周边重金属污染农田土壤为供试土壤，玉米为宿主植物，设置接种和不接种AMF处理，开展室内盆栽试验。结果表明：接种AMF显著增加土壤易提取球囊霉素相关蛋白（EE-GRSP）与总球囊霉素相关蛋白（T-GRSP）的含量；降低土壤有效态镉、铅含量，降幅为34.6%~79.5%；增加土壤中碱解氮和速效磷的含量，增幅为30.9%~206%。接种AMF显著增加玉米植株氮磷养分含量，增幅为17.6%~38.5%；增强叶片光合作用，提高植株生物量；降低植株镉铅含量，降幅达30.0%~68.7%。相关性分析发现，土壤T-GRSP与碱解氮、速效磷含量呈极显著正相关；EE-GRSP、T-GRSP与有效态铅含量呈显著负相关；玉米植株镉、铅含量与土壤有效态镉、铅含量呈显著正相关；玉米根系氮与土壤碱解氮含量、植株磷与土壤速效磷含量呈显著正相关。研究表明，接种AMF增加土壤球囊霉素相关蛋白含量，降低污染土壤镉、铅生物有效性，减少玉米植株镉、铅的含量；增加土壤速效养分含量，改善玉米矿质营养和光合生理，提高玉米植株生物量。     

复合改良剂对铅污染土壤中小白菜品质的影响(英文)

该研究采用盆栽试验,以小白菜为试验材料,种植在人工配置的不同浓度(800、1 200、1 600和2 000 mg/kg)的铅污染土壤中,研究不同浓度复合改良剂(0、600、900和1 200 mg/kg)对土壤有机质、p H、小白菜可食部位铅含量和营养品质的影响。结果表明,施用900 mg/kg复合改良剂可使Pb污染土壤的有机质含量提高24.19%~60.00%,但对土壤p H值无显著影响。施用复合改良剂可明显提高小白菜安全性和营养品质,4个铅处理中小白菜可食部位铅含量降低19.11%~35.72%,Vc含量增加13.27%~69.30%,可溶性糖含量提高54.17%~87.50%,干物质量提高28.36%~33.39%,粗纤维含量降低20.83%~31.03%。因此,复合改良剂能够用于重金属铅污染土壤的原位修复,推荐其适宜用量为900 mg/kg。     

复合改良剂对铅污染土壤中小白菜品质的影响

采用盆栽试验,以小白菜为试验材料,种植在人工配制的不同污染程度(800、1 200、1 600、2 000 mg/kg)的铅污染土壤中,研究不同浓度复合改良剂(0、600、900、1 200 mg/kg)对土壤有机质、p H值、小白菜可食部位铅含量和营养品质的影响。结果表明,施用900 mg/kg复合改良剂可使镉污染土壤有机质含量提高24.19%~60.00%,但对土壤p H值无显著影响。施用复合改良剂可明显提高小白菜安全性和营养品质,4个铅处理小白菜可食部位铅含量降低19.11%~35.72%,维生素C含量增加13.27%~69.30%,可溶性糖含量提高54.17%~87.50%,干物质量提高28.36%~33.39%,粗纤维含量降低20.83%~31.03%。因此,复合改良剂能够用于重金属铅污染土壤的原位修复,推荐其适宜用量为900 mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定豆腐花中的铅

[目的]建立一种简便、快速测定豆腐花中铅含量的方法。[方法]采用微波消解法处理豆腐花样品,石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐花中铅含量,并通过正交试验设计方法对微波消解参数进行了优化。[结果]测定铅的标准曲线相关系数为0.999 4,相对标准偏差在0.32%~2.17%,加标回收率在95%~104%,检出限为1.454μg/L。[结论]用微波消解作为预处理手段,以石墨炉原子吸收分光光度法测豆腐花中铅的含量是一种可行的方法,具有精密度高、准确度好等优点。     

微波消解HG AFS法测定普洱茶中铅含量

考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量结果的影响,优化了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解及仪器工作条件测定了云南省5个地区普洱茶样品和国家茶叶标准物质(GBW10016)中的铅含量。结果表明,茶叶标准物质中铅的测定值与标准值相吻合。普洱茶样品中铅的相对标准偏差为1.33%~3.84%,加标回收率为92.9%~102.4%;本法的检出限为0.02 ng/mL,质量浓度在0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系。且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点。     

G107国道附近农田土壤的铅含量研究

采用直接固体进样技术,测定了G107国道两侧不同距离内采集土壤样品的铅含量。结果表明:采用直接固体进样方法,铅的检出限为0.016 ng,样品测试的相对标准偏差为8.6%~10.0%、回收率为84.5%~105.6%;距离G107国道100~1 500 m土壤样品的Pb含量为25.23~35.43 mg/kg。公路主干道两侧土壤铅的主要来源之一为汽车尾气。     

灭活蜂胶菌对种鸡大肠杆菌病的防治效果

河南某种鸡场饲养4.5万只种鸡,发生大肠杆菌病。从68只病死鸡脏器中分离到27株大肠杆菌,对其中10株大肠杆菌进行了鉴定和分型,结果表明:90.9%大肠杆菌为O78,9.1%大肠杆菌为O74。将O78、O74制成灭活蜂胶苗,免疫该场青年鸡,发现使用安全、效果好,免疫后的180 d保护率仍达到100%。免疫过的鸡群因大肠杆菌病的死亡率低于1%~5%,产蛋率平均高5%~10%。     

电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱-质谱法测定鸡蛋中镉的含量。样品用硝酸经180℃微波消解后,在160℃将酸挥发至近干,用2%硝酸溶液定容后,电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测定。镉在0.2～50 ng/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加10～50 μg/kg浓度范围内,平均回收率在88.5%～957%范围之内,批内变异系数为1.8%～3.4%,批间变异系数为1.8%～6.1%,检测限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。本方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足鸡蛋中镉含量的检测。     

全自动凯氏定氮仪在农作物粗蛋白检测中的应用

应用改进后的消化方法和全自动凯氏定氮仪,结合现行粮油作物粗蛋白质含量测定国标,经测定仪器直接蒸馏(NH4)2SO4,氮回收率为99.97%~100.99%,全麦粉粗蛋白标准物质测定值在标准规定范围内,8次测定值的相对标准偏差为0.39%,仪器精密度和准确度达到试验要求。该测定方法具有快速、准确等优点。     

高效液相色谱法测定豆芽中2,4-D含量

使用高效液相色谱法检测豆芽中2,4-D残留量,用氢氧化钠溶液作为提取剂,采用超声波法提取样品中的2,4-D,经SPE净化,采用紫外检测器检测;用保留时间进行定性分析,外标法进行定量计算。结果表明:标准曲线为Y=4 024.187 3x-113.999 9,相关系数0.9999,线性范围为0.05～10.00μg/mL,方法检出限为0.02 mg/kg,回收率为90.3%～104.7%,相对标准偏差为0.52%～11.18%。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

应用双道无色散原子荧光光谱仪,采用HNO3-HC lO4体系消解土壤样品,研究了光电管负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量、硼氢化钾和铁氰化钾浓度对土壤铅测定结果的影响。在选定实验条件下,铅的线性范围为0~100μg.L-1,检出限为0.04μg.L-1,相对标准偏差为1.25%,加标回收率为93.8%~105.6%。测定表明该方法简便、快捷,测定结果准确可靠。     

蜂花粉、蜂胶、蜂王浆、蜂蜜抗氧化作用的研究

[目的]比较蜂蜜、蜂王浆、蜂胶、蜂花粉的抗氧化效果,为其今后在抗氧化方面的应用提供理论依据,并指导人们正确地选择具有抗氧化活性的蜂产品。[方法]以蜂花粉、蜂胶、蜂王浆和蜂蜜为材料,采用Schaa烘箱法和羟自由基清除法测定4种蜂产品的抗氧化活性。[结果]4种蜂产品均具有较强的抗氧化作用。随着时间的延长,它们的POV值升高,在36 h内表现出较好的抑制油脂氧化的效应,其中蜂胶、蜂王浆和蜂花粉的抗氧化效果优于蜂蜜。在一定时间内,蜂花粉、蜂胶、蜂王浆、蜂蜜均能抑制大豆油的氧化,对羟基自由基的清除率分别为:65.93%、82.08%2、6.95%、27.20%。[结论]蜂花粉、蜂胶、蜂王浆和蜂蜜能够清除体内过多的自由基,降低过氧化脂质的生成,是很好的抗氧化产品。     

蜂胶对非发酵性豆制品防腐研究

为了研究蜂胶对非发酵性豆制品防腐的效果,寻找安全有效的保鲜剂。以蜂胶对豆制品中的主要腐败细菌的抑菌作用为基础,探讨蜂胶对3株腐败细菌生长曲线的作用阶段的不同。蜂胶对3株菌的最小抑菌浓度是0.4‰。蜂胶对菌株df1的抑制主要表现在0~14 h,即延迟期到对数期;蜂胶对df2株菌的抑制表现为延迟期;蜂胶对df3株菌的抑制时间是0~16 h,即从延迟期到对数生长期。蜂胶对腐败细菌的抑制主要体现在延迟期和对数期。0.4‰蜂胶主要抑制细菌从延迟期到对数期的菌体繁殖。该研究为蜂胶作为防腐剂使用奠定了理论基础。     

微波消解-浓度直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量钙

以南阳灰麦、蓝麦、普通紫麦和硬质紫麦为材料,用微波压力快速消解样品,用离子选择性电极浓度直读法和国标法对照测定。结果表明:浓度直读法的回收率为90.6%～98.4%,RSD为2.8%～3.6%(n=6),线性范围为0.400～4 000 mg/L,检出限为0.391 mg/L。     

紫外分光光度法测定瑞香狼毒中总香豆素类成分的含量

采用紫外分光光度法测定瑞香狼毒中总香豆素的含量,以补骨脂素为标准品,测定波长为294 nm。结果表明,补骨脂素在4～20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好(r=0.9997),精密度RSD为0.06%,稳定性RSD为0.57%,重复性RSD为2.07%,回收率为98.42%～101.34%。该方法准确、快速、重复性好,可用于瑞香狼毒中总香豆素含量的测定。