QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛(羊)奶中阿莫西林的残留

【目的】建立奶中阿莫西林残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.【方法】2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入梨形瓶中旋转蒸发浓缩至约0.5 mL左右,用pH 4.5乙酸铵溶液定容,净化后检测.流动相为乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经Luna 5μm C18色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测正离子模式对阿莫西林进行定量分析.【结果和结论】采用基质匹配法对奶中阿莫西林的含量进行标准校正,在阿莫西林质量浓度为1~400μg·L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.999;奶中加标样品的检出限(按信噪比S/N≥3计)为1μg·kg-1,定量限(按信噪比S/N≥10计)为2μg·kg-1.在定量限、1/2最高残留限量(5μg·kg-1)、最高残留限量(10μg·kg-1)、2倍最高残留限量(20μg·kg-1)添加水平下,奶中阿莫西林的平均回收率为75.6%~91.0%,相对标准偏差为1.6%~10.2%.     

GC-MS/MS结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃的方法研究

建立了三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS)结合QuEChERS法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法。土壤样品经二氯甲烷超声提取,用QuEChERS净化试剂净化,离心过膜后GC-MS/MS分析,外标法定量。在10～1 000μg·L-1浓度范围内基质加标,得到16种多环芳烃的相关系数均在0.996 6以上;各参数的检出限(LOD)为0.17～2.35μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.55～7.84μg·kg~(-1);16种PAHs在低、中、高3种不同浓度水平的平均回收率在62%～119%,RSD值在0.32%～15.60%。此方法操作简单快速,回收率稳定,满足土壤中PAHs的检测要求,可为相关检测研究人员提供理论依据。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯霉素

建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯霉素方法。样品经水相分散后用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。以超纯水和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm,2.1mm×100mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI-)、负离子扫描多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:氯霉素在5.0～200.0ng·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.999 2)。在10.0、20.0、50.0μg·kg-1添加水平下的回收率为84.2%～89.7%,相对标准偏差(n=6)为6.5%～8.8%,检出限(以信噪比3计)为0.2μg·kg-1,定量限(以信噪比10计)为0.6μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定饲料中的氯霉素。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

顶空-气质联用法分析水基胶中的苯系物

[目的]测定水基胶中的苯系物。[方法]分别对不同的前处理方法、溶剂、顶空平衡时间和平衡温度进行比较选择,并采用气质联用法/SIM测定水基胶中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。[结果]N,N-二甲基甲酰胺为最佳溶剂,顶空条件为最佳前处理手段,且其最佳平衡温度80℃,最佳平衡时间15 min;该方法的回收率为96.96%～105.19%,RSD为1.082%～2.082%,定量限为0.003～0.016 mg/kg。[结论]顶空-气质联用法前处理简单、污染小,方法简单、快速,具有较高的灵敏度和准确度,测定结果准确、可靠。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。     

秸秆还田土壤溶解性有机碳的官能团特征及其与CO2排放的关系

土壤溶解性有机碳(DOC)是土壤有机碳的重要组成部分,其含量变化和分子结构组成均会对土壤CO_2气体排放产生影响。为了探讨秸秆还田后土壤DOC的结构特征及其与土壤CO_2排放的关系,在连续4个小麦生长季,对秸秆还田和不还田土壤DOC含量及其官能团特征和土壤CO_2排放通量进行测定分析,结果表明:秸秆还田和不还田土壤的DOC结构中均含有-C=C-、-CO-NH-和苯环这3种官能团;秸秆还田土壤DOC含量显著高于无秸秆还田土壤,而且DOC组分中的胺类物质(-CO-NH-)和芳香族化合物(-C=C-、苯环)的含量比例也明显增加;土壤CO_2排放通量也表现为秸秆还田土壤显著高于无秸秆还田土壤。土壤DOC含量、DOC官能团结构特征和CO_2排放在4个小麦生长季内的变化规律基本一致。相关分析显示土壤CO_2排放不但与DOC含量具有显著的正相关关系(r=0.86*),而且与DOC的分子结构特征显著相关(r210=0.62*;r280=0.73*),胺类物质和芳香族化合物的含量越高,CO_2排放通量越大。     

有机烟叶及其生产地的评估研究

参照有关有机、绿色农产品对产地环境要求的国家标准,以及有机茶叶的相关质量标准,对有机烟叶生产基地拉乌乡的有关生产情况进行分析评价,对烟叶样品中有害物质和农药残留33个项目比较分析。结果表明,种植试验基地的农田灌溉用水和种植基地土壤环境质量优于国家标准对产地环境要求。试验种植的有机烟叶达到国家有机茶标准。烟叶产品中25项农药没有发现残留,8项有害物质(重金属)的检测值也远低于对比的有机茶叶标准。该基地的有机烟叶种植试验基地无论是环境质量还是所生产的烟叶,均达到国家有机农产品标准。目前中国还没有有机烟叶的生产标准,本试验研究在国内尚属首次,旨在对有机烟叶生产地和有机烟叶农残、重金属量进行评估,为规模生产有机烟叶及其在卷烟工业上的使用作前期研究。研究表明,良好的生态环境,土壤条件是生产有机烟叶的重要基础。建立有机烟叶生产基地及其评价体系,制定相应的有机烟叶质量标准和相关生产技术规程是有机烟叶的规模种植的保证。     

浙南有机茶产地环境质量监测与评价

通过对浙南各有机茶产地的调查监测,依据有机食品生产规范对主产区的水质和土质进行测试与评价,结果显示各采样点水中亨拿璺及母他哥保指标均符合有机茶的生产要求,土壤中重金属、农药残留也低于环境质量要求,符合有机食品生产标准。     

ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定

[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。     

程桥污水厂污泥来源堆肥产品的绿地利用可行性探讨

针对上海面临的污泥处理处置难，以及土地利用难以实施的现实，以程桥污水厂污泥为原料进行堆肥产品的研制。对堆肥产品的定期监测显示，程桥污泥堆肥产品有机质、氮、磷等养分含量高，pH酸性，通气性好，基本符合上海市有关有机肥料和绿化栽培介质的质量标准，污染物符合国家有关污泥农用的污染物国家排放标准，污泥堆肥产品在绿地上使用是安全的。堆肥产品与几种土壤改良材料在黑麦草上栽培试验表明，程桥污泥堆肥产品的利用价值高，经济成本不高于其他的土壤改良材料，可以替代其他土壤改良材料应用于城市绿地；同时从污泥利用的潜在绿化市场分析也为污泥土地利用提供了广阔前景。     

毛细管气相色谱/石墨炉原子吸收联用测定土壤样品中的甲基汞

[目的]建立毛细管气相色谱（GC）-石墨炉原子吸收（GFAAS）联用测定甲基汞的方法。[方法]用正已烷萃取土壤样品中氯化甲基汞（MMC）,以OV-17毛细管柱分离,于500℃检测氯化甲基汞的含量。[结果]用温度传感器测定管内温度并以自制电路系统将转移线温度控制在（120．0±0．5）℃。正已烷的背景吸收小,萃取效果较好,且沸点较低,毒性较小。价格便宜,故选用正已烷作萃取剂。加入EDTA消除了金属离子的干扰。原子化温度为500℃。标准工作曲线的方程为y=0．0109＋0．0024x。线性范围为8～50ng,相关系数为0．9972。MMC的检测限为0．6ng。污水处理池的淤泥中MMC的平均含量为28．7ng／g,其RSD与加标回收率分别为3．38％和90．8％。未从农田土壤样品中检测出MMC。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于土壤样品中有机汞的分离测定。     

崂山区茶园土壤重金属含量与安全质量评价

对崂山区72个茶园土壤Cd、Pb、As、Hg、Cu、Cr含量分析及安全质量评价结果表明,6种重金属元素的平均值均低于NY5199-2002有机茶产地环境条件限定值,但各元素测定值变异系数差异很大。6种重金属元素中,Cd的Newmerow污染指数最高,属于无公害标准的轻污染级,有机标准的中度污染级;As污染指数最低,达到有机标准的安全级;其余5种元素按无公害标准要求属于安全级,但按有机标准则为控制或轻污染级。     

不同树龄库尔勒香梨园土壤有机碳储量及其对树体生长的影响

[目的]调查库尔勒香梨园土壤有机碳存储情况及不同林龄果林的碳储量差异,检定土壤理化性质及其与果树生长参数之间的相关性,追踪分析土壤有机碳的沉积过程及其对果树的影响.[方法]以新疆巴音郭楞州(以下简称巴州)沙依东园艺场不同树龄库尔勒香梨果园为调查地,分层取样并测定土壤有机碳等理化指标和树高、胸径、冠幅、株距等主要果树生长参数.通过方差分析法(S -N -K&Duncan,P=0.05)和相关分析法( Spearman,P=0.05)分析不同树龄库尔勒香梨园土壤有机碳储量差异及其对树体生长的影响.[结果]成熟林和过熟林土壤有机碳储量远高于幼龄林;土壤有机碳与冠幅和株距之间呈显著正相关;土壤含水量与胸径和冠幅之间呈显著负相关.[结论]香梨园土壤有机碳储量随树龄增加而沉积增多并对树体生长产生影响,经济林建设可能对农业生态系统服务功能的改善发挥重要作用.     

不同棚龄土壤重金属含量变化及污染评价

为揭示设施大棚中土壤重金属的变化趋势,采用单因子污染指数和综合污染指数法研究了浙江金华市郊不同棚龄的设施大棚土壤中污染重金属的积累现状.结果表明,设施大棚中施用规模化养殖畜禽粪,使土壤重金属(Cr、Pb、Cu)含量随棚龄(0～8 a)增加而递增,且两者之间呈显著的正相关关系,特别是土壤Cu含量平均以7.565 mg/(kg·a)的速度增加,导致有24.14％的设施土壤Cu含量超标;而Cd含量变化没有明显的规律性.并且,5a棚龄设施土壤有75％达污染警戒限水平(2级),而棚龄8a设施土壤100％都达到或超过了污染警戒限水平.可见,目前的栽培管理条件下,设施栽培导致重金属积累,设施土壤清洁使用的临界年限大约5a.建议在设施栽培过程中尽量使用经堆制腐熟的畜禽粪等有机肥料,并适时采取灌水治理、施用石灰氮、植物修复等措施,以保证设施栽培土壤环境的生态安全.     

不同pH值造纸黑液对砂质土壤的改良作用

[目的]为利用造纸黑液改良砂质土壤提供理论依据。[方法]将调至不同pH值的造纸黑液与砂质土壤按不同比例混合均匀,密封后在阴暗处放置30 d后,测定改良土壤的pH值等参数。[结果]检测结果表明,造纸黑液的固形物、有机碳、有机质、腐植酸和水含量及pH值分别为14.70%、4.95%、9.39%、9.71%、85.30%和11.98。将造纸黑液的pH值调至5左右,与土壤混合均匀,其用量越大对土壤的改良作用越好,当造纸黑液与土壤的质量比增加到340.0/95.0时,改良土壤的pH值为6.88,土壤有机碳含量为13.53%,有机质含量为25.66%,腐殖酸含量为39.05%,容重为1.042,孔度为60.292%,随造纸黑液用量的减少,土壤对水分的保持能力降低。[结论]pH值为5的造纸黑液,以340.0/95.0的比例与土壤混合能有效改良砂质土壤的肥力与保水性。