聚乙二醇/硫酸铵双液相萃取法提取三七总皂苷的研究

[目的]采用聚乙二醇/硫酸铵双液相体系对三七总皂苷提取方法进行研究。[方法]通过单因素试验考察了聚乙二醇分子量、聚乙二醇浓度、硫酸铵浓度和pH值对三七总皂苷相比、分配系数和回收率的影响。[结果]最佳萃取工艺条件为：聚乙二醇分子量6000,聚乙二醇质量分数24%,硫酸铵质量分数9%,pH值4.5。在此最优条件下,三七总皂苷平均回收率为88.50%,平均分配系数为4.04。[结论]该方法操作简便,成本低,耗时少,分离效果好。     

东北山樱桃核总黄酮成分双水相萃取条件的优化

【目的】探究聚乙二醇-硫酸铵双水相体系在东北山樱桃核总黄酮成分分离纯化中的应用,并确定最佳萃取条件。【方法】采取单因素试验,分析聚乙二醇相对分子质量、聚乙二醇-硫酸铵质量比、pH、温度对东北山樱桃核总黄酮成分得率的影响,对双水相萃取条件进行优化筛选,并对筛选出的聚乙二醇-硫酸铵双水相萃取最佳体系分离纯化东北山樱桃核总黄酮成分的效果进行检验。【结果】在聚乙二醇相对分子质量为400、m(聚乙二醇):m(硫酸铵)=1:1.5、pH为5.6、温度为50℃的条件下,东北山樱桃核总黄酮成分的得率最高,两相间平均分配系数为130.66,东北山樱桃核总黄酮的平均得率为99.95%。【结论】在最佳双水相萃取条件下,东北山樱桃核总黄酮的得率较高,两相间分配系数较大,且该方法快速简便,结果稳定可靠。     

苦瓜种子蛋白的双水相提取及抑菌性研究

筛选优化了聚乙二醇(PEG)/硫酸铵双水相的质量分数、分配系数、回收率等影响因素,得到了苦瓜种子蛋白的最佳萃取条件:在26%硫酸铵、22%聚乙二醇条件下,分配系数最小,达0.089,回收率为96%,得到分子量为35.6 kD和12.3kD的苦瓜纯化蛋白。抑菌试验表明,苦瓜种子蛋白对细菌、真菌均有不同程度的抑制作用,且纯化蛋白的抑菌性大于粗提蛋白。     

含镁卤水中硼酸络合萃取的盐析效应研究

以异辛醇为络合剂、航空煤油为稀释剂组成萃取剂，对从含硼镁卤水中络合萃取硼酸过程中的盐析效应进行了研究，分析了卤水pH值、体系温度和卤水中镁离子浓度对硼酸分配系数D的影响。结果表明：镁离子浓度越高，分配系数D越大；当卤水pH值在1．0～3．0时，分配系数D的大小与pH值无关，此时分配系数D最大；当pH值在3．0～5．0时，分配系数D随pH值的升高快速减小；当pH值在5．0～7．0时，分配系数D几乎不受pH值的影响，此时分配系数最小；当镁离子浓度〈75．53g／L时，温度对分配系数的影响不显著；当镁离子浓度在86．23—107．90g／L时，分配系数随温度的升高而减小。对试验结果进行拟舍得到盐析效应的经验公式。     

双水相体系萃取油楠种子总皂苷的研究

利用双水相萃取技术提取分离油楠种子中的总皂苷,以乙醇/硫酸铵为双水相萃取体系,研究乙醇质量分数、硫酸铵质量分数、p H值、温度等因素对萃取效果的影响。结果表明:在乙醇质量分数为30%,硫酸铵质量分数为20%,p H6.0,温度为30℃的萃取条件下,油楠总皂苷在两相的分配系数为12.60,回收率为94.8%。该方法可用于油楠种子中总皂苷的提取分离。     

果胶酶活力与稀释倍数的测定与研究

研究了果胶酶活力与稀释倍数关系，确定了在用聚乙二醇／硫酸铵双水相系统进行果胶酶提取分离过程中酶活力测定的最佳稀释倍数．为进一步研究建立了理论依据。     

楸灵素的萃取-反萃分离纯化方法研究

为了探索萃取-反萃分离纯化楸灵素的最佳条件,利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)研究了溶剂种类、溶剂与物料的体积比以及萃取体系的pH值对分离纯化效果的影响。结果表明楸灵素在4种有机溶剂中油水分配系数大小依次是:乙酸乙酯氯仿二氯甲烷甲苯;酸萃取时萃取剂体积过小,楸灵素存在降解;萃取-反萃过程中,随着pH增大,楸灵素在油水两相中分配比值减小。在pH=4.5发酵液-乙酸乙酯1∶1和pH=9氢氧化钠-乙酸乙酯1∶3条件下进行萃取反萃取,楸灵素的萃取收率达78.28%,对应楸灵素色谱纯度97.7%。本研究显示通过加入酸碱,调节电离平衡,改变其极性和油水两相分配系数分离纯化楸灵素的方法工艺是可行的。     

双液相萃取离子交换层析法纯化猪硫酸软骨

采用聚乙二醇(PEG)/硫酸铵双液相萃取-离子层析法纯化猪硫酸软骨素,红外光谱法测定结构,咔唑分光光度法测定含量.以PEG的相对分子质量和质量分数、(NH4)2SO4的质量分数、pH值和萃取次数为考察因素,以猪硫酸软骨素的回收率和纯度为考察指标,正交设计法优化双液相萃取条件.IRC50离子交换树脂对萃取液纯化,红外光谱法和咔唑分光光度法鉴定纯化后猪硫酸软骨素的含量和结构.最佳纯化条件为:PEG相对分子量为4 000,质量分数为30%,(NH4)2SO4的质量分数为26%,pH值为10,萃取3次.萃取样品经IRC50离子交换树脂纯化后,质量浓度在0～250mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7,样品含量为90.49%,相对标准偏差为0.58%.红外吸收光谱比较纯化后猪硫酸软骨素和标准品硫酸软骨素-A,其特征吸收峰均在3 400,1 620,1 560,1 240,860cm-1处.该方法精确度和准确度都较高,可用于猪硫酸软骨素的纯化.     

罗非鱼肝脏乙酰胆碱酯酶的双水相萃取

乙酰胆碱酯酶是监测环境中有机磷和氨基甲酸酯类农药的重要靶标物质.应用聚乙二醇(PEG)/磷酸氢二钾(K2HPO4)双水相体系对罗非鱼肝脏乙酰胆碱酯酶的萃取分离进行了研究.采用单因素试验,探讨了PEG1000的质量分数、K2HPO4的质量分数、pH值及NaCl的质量分数对酶萃取的影响,并通过正交试验进一步优化萃取条件.结果表明:K2HPO4质量分数、PEG质量分数、pH值对酶的萃取影响最大.室温下在K2HPO4质量分数为15.0％、PEG1000质量分数为22.0％、pH值为7.0的双水相体系中,酶的分配系数最大、可达5.65,萃取率为72％.放大试验结果表明,该双水相体系对乙酰胆碱酯酶的萃取效果比较稳定,是提取分离乙酰胆碱酯酶的一种新方法.     

离子交换树脂固定化果胶酶条件的优化研究

 以离子交换树脂为载体、戊二醛为交联剂,对果胶酶进行固定化。研究了温度、pH值、时间、加酶量、戊二醛浓度、交联温度、交联时间对果胶酶固定化效果的影响。研究表明,最佳固定化条件为：温度40℃,pH 5.5,固定化6 h,加酶量0.75 mL,戊二醛交联浓度0.1%,交联温度4℃,交联时间4 h。在此条件下固定化果胶酶的酶活回收率达到80%以上。