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为了建立一种同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量的高效液相色谱法,在色谱柱Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺水(68∶32∶0.1)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min的条件下进行钩藤中4种生物碱含量的测定。结果表明:4种生物碱分离良好,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱分别在0.017 8~0.142 4μg、0.017 2~0.172μg、0.016 6~0.132 8μg和0.023 4~0.234μg的线性良好,4种生物碱的平均加样回收率分别为96.40%、99.24%、97.56%和98.60%,RSD均小于3%(n=6),该方法操作简便,分离度好,适合于测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量。 相似文献
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[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0~110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。 相似文献
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[目的]采用正交试验法优选钩藤碱最佳提取工艺,确定钩藤药材最佳采收时期。[方法]以传统外观质量和钩藤碱含量为评价指标,在单因素试验基础上,以料液比、乙醇质量浓度和超声处理时间为影响因素,采用L16(43)正交设计优化提取工艺。通过检测不同采收时期钩藤碱含量的变化,确定最佳采收时期。[结果]钩藤碱最佳提取工艺为料液比1∶20,60%乙醇浸泡1 h,超声处理40 min, 80℃回流2 h;当年10月—次年2月为钩藤药材的较佳采收时期。[结论]优选出的钩藤碱提取工艺设计合理、结果可靠;确定了钩藤药材的采收时期,为利用湖南钩藤进行饮片生产提供了理论依据。 相似文献
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为贵州钩藤药材合理布局与生产管理提供依据,采用高效液相色谱法测定了贵州12个县(市、区)人工栽培、野生抚育、野生方式生产的22个钩藤样品中钩藤碱和异钩藤碱的含量。结果显示:22个样品中钩藤碱含量为0.017%~0.051%,平均为0.031%,变异系数为0.32,其中剑河县革东镇人工栽培钩藤钩藤碱含量最高;异钩藤碱含量为0.002%~0.026%,平均为0.011%,变异系数为0.54,其中榕江县三江乡人工栽培钩藤异钩藤碱含量最高;钩藤碱和异钩藤碱的总含量为0.025%~0.063%,平均为0.042%,变异系数为0.25,且栽培钩藤>野生抚育钩藤>野生钩藤。说明不同产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量差异较大,贵州发展钩藤药材应优先选择钩藤碱和异钩藤碱含量相对高的区域。 相似文献
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为弄清贵州钩藤的品质状况,筛选出优质种源供生产上应用,采用中华人民共和国药典2010年版(一部)的方法,对贵州不同来源钩藤的水分、灰分、浸出物和异钩藤碱含量进行分析,并通过聚类分析对其品质进行评价。结果表明:贵州不同来源钩藤药材水分含量和灰分含量基本均达到药典标准;浸出物和异钩藤碱含量均差异较大,剑河、天柱和锦屏县钩藤浸出物和异钩藤碱含量均高于其他地区;剑河县钩藤浸出物含量最高,其2号(剑河县太拥乡)钩藤达19.40%;异钩藤碱含量为0.000 3%~0.0601%,其变异系数达1.16;不同来源钩藤药材浸出物含量与异钩藤碱含量呈极显著正相关。剑河县钩藤药材品质最好。 相似文献
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钩藤中总生物碱提取工艺研究 总被引:7,自引:2,他引:5
[目的]探讨钩藤总生物碱提取工艺的影响因素,确定其最佳提取方案,为进一步分离提纯及生产开发奠定基础。[方法]对比超声辅助酸性醇及超声辅助酸性醇回流2种提取方法,同时以单因素和正交试验相结合的方法确定钩藤中总生物碱的最佳提取条件。[结果]通过对比单因素试验结果显示,pH值在1、2.3,乙醇浓度在50%、70%、90%,超声时间在45、60、75min条件下吸光度较高,以其为试验图素水平进行正交试验设计。结果表明,提取钧藤中总生物碱的较佳工艺条件是pH值为1、乙醇浓度为70%、超声浸提时间为75min。[结论]在研究得出的最佳提取工艺条件下提取钩藤总生物碱简便、稳定、可行。 相似文献
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为贵州钩藤总生物碱含量的测定及质量标准制定提供参考,以钩藤碱为对照品,采用酸性染料比色法在pH 3.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲液条件下,于波长413nm处测定总生物碱的含量。结果表明:钩藤碱含量(x)在0.022 4~0.358 4mg与吸光度(y)有良好的线性关系,其回归方程y=0.500 1x-0.043 4,R~2=0.99 9;平均回收率为97.11%,RSD为1.93%,该方法灵敏度高,准确度好,重现性好。贵州不同来源钩藤的总生物碱平均含量存在差异,即贵州黎平无柄果钩藤(2.218 3 mg/g)贵州开阳钩藤(1.834 9mg/g)贵州剑河无柄果钩藤(1.456 9mg/g)贵州黎平钩藤(1.089 5mg/g)。 相似文献
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[目的]研究银杏叶黄酮类成分的提取和含量测定方法。[方法]对银杏叶中总黄酮的乙醇提取法和超声提取法进行研究并加以改进,通过单因素试验确定银杏叶总黄酮的最佳提取工艺条件。以显色法测定提取液中总黄酮的含量,并对显色测定法进行改进。[结果]超声提取法提出率为0.83%,索氏提取法提出率为1.10%,超声提取与索氏提取结合法提出率为1.37%。最佳提取条件为:超声时间20 min、乙醇浓度60%、料液比1∶50(g/ml)、85℃下加热回流提取2 h。[结论]优选出银杏叶中总黄酮的最佳提取工艺,为进一步研究和应用提供依据。 相似文献
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[目的]研究新疆野生沙枣仁中脂肪和蛋白质组分。[方法]采用气质联用法测定新疆野生沙枣仁油脂中脂肪酸的含量及组分;采用分级提取法分离沙枣仁中的蛋白质,并用半微量定氮法对蛋白质中的氨基酸组分进行分析。[结果]新疆野生沙枣仁的含油率为8.2%.以不饱和脂肪酸为主要成分,其中以亚油酸含量最高,为46.52%,其次为油酸,亚麻酸和硬脂酸。沙枣仁中粗蛋白平均含量为11.31%。其中以球蛋白和清蛋白为主,占蛋白质总量的70%以上,而残渣蛋白、醇溶蛋白、谷蛋白含量比较低。沙枣仁蛋白质中含有18种氨基酸,其中天冬氨酸含量最高,为12.7%,其次为谷氨酸,占11.8%,酪氨酸为9.33%,亮氨酸为8.11%,赖氨酸为7.22%,精氨酸、丝氨酸、丙氨酸、缬氨酸含量次之,组氮酸、蛋氨酸和胱氨酸含量最少。其中人体必需氨基酸含量达28.76%。[结论]新疆野生沙枣仁营养丰富,具有广阔的应用前景。 相似文献
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[目的]比较云南不同产地短葶飞蓬中野黄芩苷的含量,为短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供依据。[方法]用HPLC法测定短葶飞蓬中野黄岑苷的含量,色谱条件为:岛津Shim-pack VP-ODS液相色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(40∶60,V/V);流速1.0 ml/min;检测波长335 nm;柱温25℃;进样量10μl。[结果]8个产地的短葶飞蓬中野黄芩苷的含量差异较大,昭通巧家药山短葶飞蓬野黄芩苷含量最高(2.628%),昆明双龙镇短葶飞蓬野黄芩苷含量最低(1.597%)。[结论]该方法精密度、重现性好,适于短亭飞蓬中野黄岑苷含量的测定,为云南短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供了依据。 相似文献
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[目的]为荷叶的大规模开发利用提供技术保证。[方法]采用超声波辅助萃取法对荷叶总黄酮进行提取,并用分光光度法测定其含量,通过单因素及正交试验确定最佳提取工艺。[结果]当乙醇浓度达到60%时,总黄酮收率最大;液料比在10:1-30:1时,黄酮的收率随液料比的增大而增加较快,当液料比大于40:1后,黄酮收率趋于恒定;当作用时间为35min时,黄酮收率最大,但此时与30min相比,仅略微增加;提取时适宜的温度应为40℃;影响荷叶总黄酮收率的主次因素顺序为乙醇浓度〉超声时间〉液料比〉超声温度。[结论]荷叶总黄酮最佳提取工艺:将荷叶干粉按35:1的液料比加入浓度60%乙醇水溶液,浸泡24h,在超声波清洗槽中超声提取35min,超声温度35℃。在该条件下,荷叶总黄酮收率为13.68%。 相似文献
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紫外线辐照对3种海洋微藻蛋白质含量的效应 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]为通过紫外线诱变育种的方法来提高海产单胞藻饵料蛋白质含量提供参考。[方法]采用波长为253.7 nm的紫外线,分别辐照盐藻、三角褐指藻以及湛江等鞭藻3种海洋微藻0、2、4、6、8、10 min,测定蛋白质含量,分析紫外线辐照对3种海洋微藻蛋白质含量的影响。[结果]紫外线辐照后,盐藻的蛋白质含量与对照相比,呈下降趋势, 由对照的6.70 mg/g,最低下降到2.32 mg/g;三角褐指藻经2~10 min照射,蛋白质含量均呈上升趋势,其中辐照时间2 min的处理上升幅度最大, 蛋白质含量升高到5.28 mg/g;湛江等鞭藻经过2、4、6 min的照射,蛋白质含量分别是对照的653%、737%和153%,明显增加,而经过8~10 min的照射,湛江等鞭藻死亡。[结论]紫外线辐照对不同藻类的蛋白质含量具有不同的效应。 相似文献
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超声-微波协同萃取野菊花的提取工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]优选野菊花的提取工艺条件。[方法]采用正交试验设计优化超声-微波协同萃取野菊花的提取工艺,高效液相色谱法测定绿原酸含量,分光光度法测定总黄酮含量。[结果]野菊花最佳提取工艺条件为:在超声波工作状态下,用生药材15倍量的浓度75%乙醇,在微波功率为40W下萃取2次,每次20min。[结论]超声-微波协同萃取法具有节省时间、节约能量、提取效率高等优点,工艺条件可行。 相似文献
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[目的]探讨3种护色剂对软包装松口蘑的护色效果。[方法]以维生素C、二氧化氯和亚硫酸钠为护色剂,对软包装松口蘑进行护色效果对比试验。通过单因子试验研究添加量、温度和时间对维生素C护色效果的影响,并对3个影响因素用响应面法建立相关模型,确定维生素C护色的最佳条件。[结果]3种护色剂的对比试验表明,维生素C的护色效果好,而二氧化氯与亚硫酸盐不适用于松口蘑的护色。响应面法优化试验表明,维生素C的最佳护色条件确定为:将盐渍原料投入菇重3倍的清水中,按菇重9.2 g/kg比例加入维生素C,加热至91℃护色20 min,然后脱盐,可取得理想护色效果。[结论]维生素C在松口蘑护色中对控制非酶褐变效果明显,护色效果好,作用时间长。 相似文献