人参皂苷-Rg3微乳剂的制备及其质量评价

研究人参皂苷-Rg3微乳剂的制备方法及其质量评价.选用聚山梨醇酯(80)及大豆卵磷脂作为表面活性剂,乙醇、异丙醇和丙二醇作为助表面活性剂,大豆色拉油、十四酸异丙酯作为油相,在制备伪三元相图的基础上,考察微乳中各组分及其用量比例对人参皂苷-Rg3增溶量的影响,筛选较为适宜的伪三元相图单相微乳区并按其配方制备人参皂苷-Rg3微乳剂.采用RP-HPLC、透射电镜等检测技术对其微乳剂的主要质量指标进行测定.伪三元相图研究结果表明,在卵磷脂-异丙醇-十四酸异丙酯-水微乳体系中,当Km=3/1时,形成的微乳区面积最小;Km=2/1时,形成的微乳区面积最大;其它比例形成的微乳区面积无明显差异.在聚山梨醇酯(80)-异丙醇-十四酸异丙酯-水微乳体系中,所选的4个不同Km值形成的微乳区面积无明显差异.表面活性剂和助表面活性剂的种类及其用量比例对人参皂苷-Rg3增溶量均有一定程度的影响,按所筛选配方制备的人参皂苷-Rg3微乳剂的主要质量指标达到要求.     

绿色农药氯氰菊酯微乳剂配方原料筛选

[目的]优化绿色农药氯氰菊酯微乳剂配方。[方法]采用乳化水加油法配制氯氰菊酯微乳剂,通过溶解性试验、紫外-可见分光光度法、浊点测定法以及外观、热贮稳定性、冷藏稳定性试验对溶剂、表面活性剂以及助表面活性剂进行了筛选。[结果]2-丁酮、正丁酸乙酯对氯氰菊酯原药的溶解效果最理想,最佳比例为：2-丁酮∶氯氰菊酯=3∶1;正丁酸乙酯∶氯氰菊酯=3∶1。可进行进一步复配试验的表面活性剂有TX-100、CTAB、葡萄糖酯和SDBS。增溶效果最好的助表面活性剂是正丁醇。[结论]为开发水基型、生物相容性良好的氯氰菊酯微乳剂提供了参考。     

高效氯氰菊酯微乳化复合表面活性剂体系的相行为及增溶

【目的】评价阴离子与非离子表面活性剂复配使用在高效氯氰菊酯微乳化形成与稳定中的作用。【方法】利用微乳液拟三元相图，研究了不同高效氯氰菊酯油－水－复合表面活性剂体系的相行为和最大增溶量。【结果】采用阴离子表面活性剂农乳500#与非离子表面活性剂农乳400#以1/1、1/2、1/3复配，高效氯氰菊酯微乳剂拟三元相图中单相区和可对水无限稀释区面积均比表面活性剂单用明显增加，复合体系的最大增溶量也显著提高；与农乳400#单用相比，当二者以最佳比例1/2复配使用时，实现相同高效氯氰菊酯与油相质量分数的微乳化，配方中所需最低表面活性剂的质量分数由52.5%下降到11.5%。【结论】采用阴离子与非离子表面活性剂适当比例复配使用，可以降低农药制剂微乳化表面活性剂的用量、提高农药有效成分含量，从而提高农药微乳剂的质量和市场竞争力。     

紫外分光光度法测定微乳剂中银杏酸同系物含量

[目的]建立测定微乳剂中银杏酸同系物含量的紫外分光光度法。[方法]通过准确度、精密度、稳定性和加样回收率试验检验紫外分光光度法测定微乳剂中银杏酸同系物含量的可靠性,并以微乳剂基质为参比测定计算出银杏酸同系物的含量。[结果]银杏酸标准品的线性方程为A=9.513C+0.017(R=0.9987)。准确度、精密度、稳定性试验结果表明,制剂中有效成分银杏酸含量的RSD分别为0.877%0、.842%和1.210%(12 h内)。制剂的平均回收率为96.57%。银杏微乳剂中银杏酸的平均含量为0.949%。银杏微乳剂在310nm处有最大吸收峰,并能排除其他物质的干扰。该法在0.0075~0.1090 mg/ml浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987。[结论]该方法简单、实用、准确,适用于大批量试样的分析检测。     

以甘肃省食用油为油相的呋塞米微乳制备·优化和体外释放

[目的]以甘肃生产的食用植物油作为油相制备呋塞米微乳,进行处方优化,了解体外释放行为。[方法]选取对呋塞米溶解度最大的食用油、表面活性剂和助表面活性剂,利用单因素试验进行空白微乳处方筛选,以电导率、浊度、载药量作为响应值,利用Box-Behnken Design响应面法建立多元回归模型,绘制响应面图,考察油相用量、混合表面活性剂(S_mix)与水质量比、乳化时间的影响,利用透析法测定微乳和片剂的体外累积释放度,确定释放特性。[结果]微乳处方确定为杏仁油240μL,表面活性剂为OP-10,助表面活性剂为PEG400,二者质量比为1∶1,S_mix与水的质量比为2.78,乳化时间为2 min。S_mix与水的质量比是影响微乳质量的显著因素,优化处方实际值与预测值相对误差较小,得到的微乳澄清透明,为水包油型,粒径小、稳定性好、载药量较高,体外释放缓慢且完全,能够持续释放72 h。[结论]成功将食用油作为油相制备了呋塞米微乳,方法简单,获得的微乳均一透明、载药量高,具有明显的缓释性能。     

诱致型氯氰菊酯微乳剂的制备、性质与应用

以2-丁酮为溶剂、糖精钠和CTAB为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,制备诱致型氯氰菊酯微乳剂.通过紫外-可见光谱、红外光谱、电导率和粒径分布等方法与手段,对微乳剂结构进行表征.结果表明:该微乳剂为O/W型,对氯氰菊酯的增溶效果较好,具有较好的热贮、冷贮稳定性,微乳液滴粒径分布均匀.接触角测定结果表明,该微乳体系在植物叶面易附着、润湿、铺展速度快,适宜于农用喷洒.     

O/W型药用微乳的制备及评价

 【目的】研究O/W型药用微乳形成的基本规律及评价方法,为药用微乳的研究和应用提供一定的实验依据。【方法】通过滴定法绘制拟三元相图,考察不同表面活性剂和助表面活性剂对O/W型微乳形成的影响。【结果】在相同油相的情况下,不同表面活性剂和助表面活性剂的不同结构和性质、表面活性剂和助表面活性剂的质量比(Km)、温度的变化对微乳的形成均有影响。【结论】恰当的油相和适配的表面活性剂和助表面活性剂的合理搭配,可以使微乳体系中表面活性剂的用量降低至7.5％,而且一般微乳形成的区域大小与表面活性剂和助表面活性剂的总量成正比,与油的用量成反比。用三元相图作为选择最佳微乳组方需要结合微乳的稳定性考察来确定微乳的最佳形成条件。     

印楝素悬浮剂的制备及拒食活性测定

研究了阴离子和非离子表面活性剂复配体系对印楝素悬浮剂悬浮率的影响,采用水基悬浮剂悬浮率、分散性、粘度、粒度等作为控制指标,确定了w=2%印楝素悬浮剂的最佳配方:表面活性剂(w=10%)为阴离子表面活性剂农乳500、木质素磺酸钙和非离子表面活性剂农乳600以质量比2∶ 1∶ 2复配;增稠剂为w=1%白炭黑;防冻剂为w=3%的乙二醇;抗泡剂为w=1%的硅酸;其余为去离子水.测定了w=2% 印楝素悬浮剂和w=0.3%印楝素乳油对斜纹夜蛾Spodoptera litura的拒食活性,结果表明,2种印楝素制剂对斜纹夜蛾的拒食活性相当.     

非离子型表面活性剂微乳的研制

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7),聚乙二醇400单硬脂酸酯(PEG400MS),聚氧乙烯脂肪酸酯(LAE-9),蓖麻油聚氧乙烯醚-40(EL-40),蓖麻油聚氧乙烯醚-60(EL-60)和烷基糖苷(APG)等为表面活性剂,以甘油、丙二醇和1,3-丁二醇为助表面活性剂制备微乳液,通过绘制伪三元相图研究不同表面活性剂、助表面活性剂和油相等因素对微乳形成区大小及微乳稳定性的影响。结果表明,表面活性剂、助表面活性剂、表面活性剂和助表面活性剂的质量比(Km)及油等对微乳的形成均有影响;各配方微乳的粒径均在100 nm以下,符合微乳的粒径要求,AEO-7/IPM/水,EL-40/IPM/水,EL-40/span80/IPM/水以及EL-40/span80/IPM/液体石蜡/水4种微乳体系均具有良好的稳定性和安全性,有望成为药物和化妆品的载体。     

0.5%依维菌素微乳剂的研制

[目的]详细介绍0.5%依维菌素微乳剂的研制过程及性能测定技术。[方法]对0.5%依维菌素微乳剂的配方进行研究,筛选出最优良的表面活性剂、助表面活性剂,确定其最佳配方和制备方法,并对0.5%依维菌素微乳剂的质量指标和性能及防治效果进行测定,分析不同水质对其研制的影响。[结果]结果表明,0.5%依维菌素液乳剂含水量约为67%,加水稀释后在水中分散的油珠直径比乳油制剂稀释的小,显著提高了防治效果和原药利用率。同时不燃爆,贮运安全。[结论]0.5%依维菌素微乳剂是一个值得推广的农药新制剂。     

高效液相色谱法测定氢溴酸槟榔碱的含量

[目的]考察建立氢溴酸槟榔碱含量的测定方法。[方法]通过考察不同流速和柱温等因素对分离的影响,研究槟榔碱含量测定的最佳方法。[结果]采用高效阳离子交换色谱法,流动相为乙腈-0.5%磷酸(50∶50),检测波长215 nm,柱温30℃,流速1.5 ml/min,在上述色谱条件下,槟榔碱的保留时间约为12.6 min,分离度良好。进样量在0.010~0.080 mg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。该方法在紫外检测下最低能定量检测到500 ng。[结论]阳离子交换色谱法操作简便,具有良好的专属性和准确度,可有效控制产品质量,但不适合用来测定药动学试验或药物残留试验中微量槟榔碱的含量。     

木瓜蛋白酶水解林蛙皮制备活性肽的工艺研究

[目的]以林蛙皮为原料,利用木瓜蛋白酶水解法制备活性肽。[方法]选取固液比、酶用量、pH、水解时间和水解温度为影响因素,以活性肽的水解度为考察指标,通过单因素试验和正交试验优选木瓜蛋白酶酶解林蛙皮制备活性肽的最佳工艺条件。[结果]最优工艺条件为固液比1∶4,酶用量14 000 U/g,pH 7.0,水解温度55℃,水解时间4 h。[结论]该研究为林蛙资源的综合利用提供了新的途径。     

黄芩苷缓释微囊的研制研究

[目的]制备黄芩苷缓释微囊,设计并优化处方,初步制定该制剂的质量标准。[方法]采用复凝聚法,以明胶和阿拉伯胶为囊材,黄芩苷为囊心物,吐温-80为润湿剂制备缓释微囊。以包封率作为主要质量判定指标,通过单因素考察和正交试验优化处方工艺。借助显微镜和电镜观察微囊形态;采用紫外分光光度法进行含量测定;以水为溶出介质考察该制剂的体外溶出情况;。[结果]最优处方是明胶和阿拉伯胶浓度皆为13.3 mg/ml,反应温度为50℃,pH为3.90,材药比为5∶1。按该处方制得的微囊囊形圆整光滑,载药量较高。[结论]复凝聚法可成功制备出包封率较高的黄芩苷缓释微囊,且产品稳定性良好。该法可操作性强,重复性好,有一定的实用价值。     

不同配比基质物理性状及其对青菜种子萌发特性的影响

[目的]研究不同类型基质及其配比的物理性状,并分析其对青菜(Brassica chinensis L.)种子萌发的影响。[方法]选用3种类型基质草炭、珍珠岩以及园土,并按其不同体积比配制成5种混合基质,即草炭(CK),草炭∶珍珠岩=1∶1(A1),草炭∶珍珠岩=3∶1(A2),草炭∶珍珠岩∶园土=1∶1∶1(A3),草炭∶珍珠岩∶园土=2∶1∶2(A4)。测定各配比基质的物理性状,并通过育苗试验测定其对青菜种子萌发的影响。[结果]从理化性状看,CK的总孔隙度较大,气水比较小,不适宜单独作为栽培基质使用;A1、A2通气性较好,但总孔隙度较高;A3、A4具有较好的理化性状,适合青菜生长。从对青菜种子萌发的影响看,CK中种子的发芽率最高,种子活力也最大,但活力指数最小;A4中种子活力指数最大,最适合种子萌发。[结论]草炭∶珍珠岩∶园土=2∶1∶3更有利于青菜种子萌发,是栽培青菜较为理想的基质。     

高速逆流色谱法分离制备抱茎獐牙菜中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷

[目的]建立抱茎獐牙菜（Swertia franchetiana H.Smith）中分离制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的高速逆流色谱法。[方法]采用溶剂系统为氯仿∶甲醇∶水=4∶4∶2（V/V/V）;上相为固定相,下相为流动相;上下相超声波脱气20min;转速850r/min;流动相流速2ml/min;检测波长254nm。所得产物用旋光仪测定其旋光度,计算其比旋光度,进行纯度鉴定。[结果]从100mg抱茎獐牙菜粗提物中得到龙胆苦苷14mg,獐牙菜苦苷27mg。测得龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的比旋光度[a]Dt分别为-196.3°和-126.6°,纯度较高。[结论]该研究可为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷和獐牙菜苦苷提供可行的方法。     

变质蛋卵磷脂的制备及产品品质测定

[目的]建立一种更有效、更经济的以变质蛋黄为原料制备高纯度卵磷脂的方法,并评估产品的质量。[方法]以变质蛋作为原料提取卵磷脂,对变质蛋卵磷脂的提取工艺进行研究,采用经济、简便的有机溶剂法提取,进一步使用10%的ZnCl2沉淀制备卵磷脂,最后用高效液相色谱法对卵磷脂纯度进行检测。[结果]变质蛋提取卵磷脂的工艺条件为乙醇浓度90%,乙醇与正己烷的比例为1∶1,平衡时间为90 min,所得产品纯度为96%。对以上工艺制备的变质蛋黄卵磷脂进行了相关理化指标分析,最终成品的酸值为12 mg KOH/g,过氧化值为5.5 meg/kg,含水量为0.5%,成品可在食品中使用。[结论]该研究对开发变质蛋资源具有重要的现实意义,并可为变质蛋生产卵磷脂的大规模工业化生产及应用提供一定的理论依据。     

H9N2亚型禽流感病毒单克隆抗体的制备及其表位鉴定

[目的]制备H9N2亚型禽流感病毒单克隆抗体和鉴定表位。[方法]选取H9N2亚型禽流感病毒(AIV)WD-1株的纯化抗原免疫BALB/c小鼠,对获得2株抗H9N2亚型禽流感病毒的特异性单抗4C10和6E3表位进行鉴定。[结果]单抗4C10和6E3分别属于IgG1和IgG2b亚型,ELISA检测效价分别为1∶10~3和1∶10~5;HI效价分别为2~(15)和2~(14);2株单抗均具有鸡胚中和活性。利用噬菌体展示表位技术对2株单抗的抗原表位进行鉴定,结果显示均为针对HA蛋白的1个线性表位。[结论]该研究为禽流感病毒快速诊断方法的建立提供了依据。     

双金属二氧化钛复合材料的制备及其在水处理中的应用

[目的]制备双金属纳米颗粒二氧化钛复合材料,提升二氧化钛光催化效率,并研究其作用机理。[方法]采用辐射合成法制备金铜双金属纳米颗粒胶体溶液,使其沉积到二氧化钛表面形成Au-Cu-TiO_2光催化复合材料,使用TEM、UV-Vis、DSR等手段对其进行表征,分别在紫外光和可见光下降解目标污染物罗丹明B和苯酚测试合成材料的光催化性质。[结果]Au/Cu摩尔比1∶3时,二氧化钛负载的双金属纳米颗粒最小,为3.8 nm,并具有最高的光催化效率。P25负载的Au-Cu合金纳米颗粒捕捉电子的效率很高,使紫外光下P25光催化活性提高。Au-Cu双金属纳米颗粒修饰的P25比Au纳米颗粒修饰的P25的催化活性高。[结论]Au-Cu双金属比Au纳米颗粒具有更高的光激发电子捕获能力,因此可提高TiO_2的光催化效率。     

两种来源的IBDV抗原制备单克隆抗体的比较

[目的]比较以原核表达蛋白与纯化病毒制备单克隆抗体的特性。[方法]RT-PCR扩增IBDVVP2基因,通过原核表达系统表达目的蛋白,并亲和纯化重组蛋白。尿囊液扩增IBDV,并通过超速离心纯化病毒。分别用纯化的重组VP2蛋白和IBDV免疫Balb/c小鼠,ELISA筛选杂交瘤细胞株。[结果]获得了2株分泌VP2蛋白单克隆抗体的杂交瘤细胞株,腹水ELISA效价均为1∶2×104;4株分泌IBDV单克隆抗体的杂交瘤细胞株,腹水ELISA效价分别为1∶2×106,1∶6×104,1∶1×105,1∶4×103。所有单克隆抗体均与其制备用免疫原反应,不与空载体或其他病毒抗原反应。经10～20次传代,仍保持稳定的效价。[结论]纯化的原核表达VP2蛋白和IBDV均能诱导小鼠产生免疫应答;用原核表达的VP2蛋白作为免疫原,可以获得特异的VP2抗体。