2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的合成

[目的]探讨对甲氧基苯甲醛和邻苯二胺在磷酸催化下合成2-（4-甲氧基苯基）苯并咪唑的简便方法。[方法]通过单因素试验确立了合成反应的最佳工艺条件,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征了目标产物的结构。[结果]邻苯二胺与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.0∶1.2,反应时间为3 h,反应温度为44℃,目标产物的产率可达72.8%。在相同的合成条件下,重复试验的产率可达72.5%以上。[结论]该工艺路线所得产品色泽好,后处理较容易,具有对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成方法改进研究

[目的]改进4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺。[方法]以香兰素为原料,采用KF/Al2O3为脱水剂,经过多步反应合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙腈。[结果]反应的优化条件为:3-甲氧基-4-乙酰氧基苯乙醛和盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2;反应温度为100℃;反应时间为7.5 h;KF和Al2O3的质量比为1.0∶1.5。用元素分析,红外光谱和1H NMR确定了目标化合物的结构。[结论]该路线是一种简单、经济的方法。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.     

红烧肉的冷冻干燥工艺研究

[目的]为红烧肉产品加工提供技术参考。[方法]采用电阻法测定红烧肉的共晶点和共熔点,在此基础上建立红烧肉的冷冻干燥工艺,并对冻干产品复水后的品质进行评价。[结果]红烧肉瘦肉部分的共晶点和共熔点分别为-12.0和-10.0℃,肥肉部分的共晶点和共熔点分别为-10.5和-8.0℃。所建立的红烧肉冷冻干燥工艺为：红烧肉分别经慢速冷冻和快速冷冻4h,升华干燥搁板温度维持在-20℃,进行13h,解析干燥搁板温度维持在20℃,进行7h,整个冻干过程的真空度维持在15Pa左右。在复水的最初10min内,慢速冷冻组冻干产品的复水率高于快速冷冻组;冻干红烧肉复水后,其硬度、粘着性、黏性、凝聚性均有不同程度的降低。[结论]该研究建立了红烧肉冻干产品的生产工艺。     

微波-红外测物质含水量方法的研究

[目的]探寻能够快速、准确、方便地测量物质含水量的方法.[方法]以砂子为例,基于微波加热原理与红外测温原理,研究物质在微波加热下温度变化和含水量的关系,绘制二者的变化规律曲线,提出一种新型测量物质含水量的方法.[结果]试验表明,微波红外法在测定物质含水量时更能节省时间,提高工作效率,并且准确方便.[结论]微波-红外测定物质含水量的方法可用于土壤、粮食等物质含水量的测定,具有很好的发展前景.     

超声-微波协同萃取野菊花的提取工艺研究

[目的]优选野菊花的提取工艺条件。[方法]采用正交试验设计优化超声-微波协同萃取野菊花的提取工艺,高效液相色谱法测定绿原酸含量,分光光度法测定总黄酮含量。[结果]野菊花最佳提取工艺条件为：在超声波工作状态下,用生药材15倍量的浓度75%乙醇,在微波功率为40W下萃取2次,每次20min。[结论]超声-微波协同萃取法具有节省时间、节约能量、提取效率高等优点,工艺条件可行。     

姜黄素衍生物的合成

[目的]对姜黄素进行结构修饰,为其开发提供理论依据。[方法]姜黄素与氯化乙酰在冰水浴下搅拌反应制得姜黄素乙酸酯衍生物产品。用硅胶层析的方法,分离改性合成产物。[结果]用数字熔点仪对分离组分进行了测定,发现所分离的产物为姜黄素乙酸酯衍生物产品。[结论]反应产物纯度、产率较高。     

白首乌地上部分多糖的微波提取技术研究

[目的]提取白首乌地上部分多糖并测定含量。[方法]采用微波技术,通过正交试验探讨白首乌(Cynanchum auriculatum Aerial Parts)地上部分多糖提取的最佳工艺,用苯酚-硫酸法在波长490 nm处测定吸光度。[结果]结果表明,用苯酚-硫酸法在波长490 nm处测定吸光度,得白首乌地上部分粗多糖含量为2.57%。微波提取白首乌地上部分多糖的最佳工艺参数为料液比1∶25、微波强度80%、提取时间80 s。[结论]该研究为白首乌地上部分资源的开发提供依据。     

以马铃薯残渣为原料的端羟基乳酸预聚物的制备

[目的]利用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物,为聚乳酸的生产工艺改造提供理论依据。[方法]将由马铃薯残渣发酵所得的乳酸采用熔融缩聚法合成乳酸预聚物,并对此方法进行了优化。[结果]最佳工艺：催化剂辛酸亚锡的用量1%,熔融缩聚时间10 h,反应温度170℃,1,4-丁二醇用量1%。[结论]熔融缩聚法聚合所得的聚乳酸预聚物的最高分子量为3059 g/mol,用马铃薯残渣为原料合成乳酸预聚物简单易行,该方法提供了一种新的废物利用途径。     

过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸研究

[目的]探讨过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸的工艺条件。[方法]以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸,采用正交试验探讨了对甲基苯甲酸的最佳合成工艺条件,并通过测定熔点、红外光谱表征了目标化合物。[结果]优化的合成条件为:物料摩尔比对甲基苯甲醛∶30%过氧化氢=1∶6,反应温度为40℃;氢氧化钾浓度为60%。该工艺条件下,对甲基苯甲酸产率达到91%以上;重复性试验结果显示,对甲基苯甲酸的平均收率达91.7%。[结论]为对甲基苯甲酸的工业化生产奠定了基础。     

玉米胚芽油制备共轭亚油酸的微波工艺研究

[目的]采用微波法,研究利用玉米胚芽油制备共轭亚油酸(CLA)的最佳工艺。[方法]选择微波作用功率、微波作用方式、催化剂用量、溶剂用量进行单因素试验,然后在单因素试验的基础上选取催化剂用量、溶剂用量和微波作用时间进行正交试验,以确定由玉米胚芽油制备CLA的最佳工艺。并对天然玉米胚芽油和微波异构化产物进行紫外吸收光谱和红外吸收光谱分析。[结果]最佳制备工艺条件为催化剂用量为油重的0.6倍、溶剂用量为油重的3倍、微波作用10 min;在最佳条件下进行试验,CLA含量为56.3%,转化率为99.47%。结构特征分析结果表明,微波能促进亚油酸的非共轭双键发生异构化,转变为共轭双键亚油酸。[结论]该研究为人工合成CLA提供了新的途径。     

八角籽仁油脂理化性质及微波催化制备生物柴油的研究

[目的]测定八角籽仁油脂的各种性质,利用微波催化制备生物柴油。[方法]采用强酸性阳离子交换树脂、强酸性阳离子交换树脂负载FeCl3固体超强酸和KF/γ-Al2O3型固体超强碱为催化剂进行比较。[结果]以固体超强酸超强碱作催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,微波档为保温档,油醇比例为1∶20,反应时间为5 min,催化剂用量5%时,生物柴油产率可达90.15%,并且催化剂重复使用性好。[结论]用八角籽仁油脂制备生物柴油是一种新的高效、低成本、无污染的制备技术。     

微波辅助提取普洱茶中茶褐素的工艺研究

[目的]研究微波辅助提取普洱茶中茶褐素的工艺,为普洱茶加工和普洱茶深层次开发与应用提供理论指导。[方法]以普洱茶为原料,茶褐素得率为指标,采用微波辅助提取普洱茶中的茶褐素,在单因素试验基础上采用正交试验,并对所得茶褐素进行红外光谱扫描和主要理化性质分析。[结果]对茶褐素产率影响最大的是提取次数,其次是料液比,微波功率和提取时间影响最小,提取次数和料液比对产率有显著性影响。微波辅助提取普洱茶中茶褐素的优化工艺条件为提取次数2次,料液比1∶15 g/ml,提取时间10 min,微波功率320 W,在此条件下产率达到16.83%。茶褐素是弱酸性物质,含有蛋白质、多糖化合物。[结论]微波辅助提取普洱茶中的茶褐素是一种较理想的工艺。     

鼠尾藻多糖的微波提取工艺研究

[目的]研究鼠尾藻多糖微波提取工艺。[方法]采用单因素试验确定各因素对提取工艺的影响,正交试验法确定微波提取的最佳工艺;在对鼠尾藻多糖进行蛋白质的去除和脱色等处理后,用红外光谱检测其主要组成成分。[结果]优化工艺条件为：微波处理时间8 min、微波功率540 W、料液比1∶30（g/ml）、超声时间3 min,此时鼠尾藻多糖得率为6.5%;经红外光谱检测认定鼠尾藻多糖的主要组成成分为吡喃糖（单糖）。[结论]微波提取法提取鼠尾藻多糖,方法可行,工艺简单,得率理想。     

1-苯并环庚酮的简便合成研究

[目的]考察了1-苯并环庚酮的合成路线。[方法]以1-溴-3-苯基丙烷和丙二酸二乙酯为原料,通过取代反应,制得2-（3-苯丙基）丙二酸,对其加热脱羧得到中间体5-苯基正戊酸,再用多聚磷酸（PPA）环化脱水生成1-苯并环庚酮。[结果]反应总收率达52.9%～61.0%。用IR,1HNMR及MS对中间体、最终产物进行了表征。[结论]该方法操作简便,反应收率高,为1-苯并环庚酮的合成提供了一条经济路线。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。