基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分，以芦丁为标样，选择410和534nm为激发波长和发射波长，研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜，加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml，60％乙醇作溶剂，溶液静置时间以25min为宜，用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g，检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系，其回归方程为y=2．816x＋0．291，相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％，RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高，且操作简便，成本低。     

利用荧光分析法测定玉米须中的总黄酮含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定玉米须总黄酮的新方法。用60%乙醇溶液,在功率400W下超声处理20min,提取玉米须有效成分;以芦丁为标样,选择激发波长为λex=445nm,发射波长为λem=542nm,采用荧光分光光度法测定玉米须中总黄酮含量,并进行加标回收实验,以验证方法的准确性。方法检出限为1.08×10-9mol/L,线性范围在0～0.04mg/mL之间;线性回归方程:y=216.63x+137.93,相关系数r=0.999 7,平均回收率为98.3%～100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.88%。这种方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景。     

中药菟丝子中总黄酮含量的荧光分析

以槲皮素为标准品,用荧光分光光度法测定了中药材菟丝子中总黄酮含量。结果表明,该方法的检出限为2.51×10-7 g/L,线性回归方程为y=531.84048x-3.54448,R2=0.99903,线性范围在6.7×10-6～6×10-4 g/L之间;菟丝子中总黄酮的平均含量0.4727 mg/g,样品测定的RSD为1.9514%,平均回收率为89.24%。表明该方法操作简便、准确度高,可用于中药材菟丝子的质量控制。     

河北道地药材紫菀中总黄酮的荧光分析

以槲皮素为标准品,用荧光分光光度法测定中药材紫菀(Aster tataricus L.f.)中总黄酮含量,该方法的检出限为2.51×10-7 g/L,线性回归方程为y=531.840 48x-3.544 48,相关系数R2=0.999 03,线性范围为6.7×10-6～6.0×10-4 g/L；紫菀中总黄酮的平均含量为4.896×10-3g/L,样品测定的RSD为0.92％,平均回收率为93.19％.该方法操作简便、准确度高,可以为中药材紫菀质量控制提供参考.     

甲磺酸加替沙星-Al(III)荧光体系的研究及应用

[目的]研究铝（Ⅲ）-甲磺酸加替沙星荧光体系测定微量铝（Ⅲ）方法的建立与应用。[方法]在C6H4CO2HCO2K-NaOH介质中,铝与甲磺酸加替沙星形成络合物使甲磺酸加替沙星的荧光强度（ΔF）显著增敏,由此建立了测定铝的新方法,并研究不同溶液酸度、表面活性剂、甲磺酸加替沙星用量、试剂加入顺序对该体系ΔF的影响。[结果]荧光光谱图显示,该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=470 nm。溶液的酸度对该体系的ΔF有较大影响,pH值在5.50～6.50时可使该体系的增敏作用达到最大且较稳定。加入表面活性剂对ΔF均无较明显的影响。该体系中铝的浓度在1.58×10^-8～4.24×10^-6mol/L范围内与ΔF=F-F0具有良好的线性关系,最低检出限为8.36×10^-9mol/L,回收率为99.4%～101.4%。[结论]该方法用于测定食品中微量铝的含量可获得灵敏度较高和选择性较好的结果。     

胶束增溶荧光体系测定微量铁的研究

在HAc-NaAc缓冲介质（pH值5.00）中,发现溶液中的铁（Ⅲ）能与茜素黄-罗丹明B反应生成稳定的络合物且使其内源性荧光明显猝灭。据此,建立铁（Ⅲ）-茜素黄-罗丹明B-吐温80体系荧光猝灭体系法测定铁的新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=585nm,铁（Ⅲ）的浓度在1.20×10^-7～1.80×10^-5mol/L时与其荧光强度差值△F呈良好的线性关系。方法的检出限为8.02×10^-8mol/L,相对标准偏差为1.02%,回收率为97.64%～102.39%。采用该方法测定水和茶叶中的铁,结果令人满意。     

石榴叶中总黄酮提取工艺的研究

[目的]建立并完善石榴叶总黄酮提取和含量测定方法,筛选出最佳提取工艺条件。[方法]以芦丁为对照品,采用分光光度法在最大吸收波长510 nm处对其含量进行测定。[结果]测定石榴叶中的总黄酮含量为0.774%（0.774 mg/g）。最佳提取工艺为乙醇浓度70%、料液比1∶50（g/ml）、超声提取时间为30 min。[结论]选用芦丁为对照品应用于分光光度法测定石榴叶总黄酮含量,方法简单、准确度高、用时短,可用于石榴叶总黄酮的含量测定。     

鞭打绣球总黄酮含量的测定

[目的]测定鞭打绣球全草中总黄酮的含量。[方法]采用超声辅助法提取鞭打绣球干燥全草中的总黄酮,并以芦丁为对照品,检测波长为510 nm,采用紫外-可见分光光度法测定其相对百分含量。[结果]芦丁对照品在0～0.22 mg/ml的范围内有良好的线性关系(R2=0.9997),RSD值为0.425%;鞭打绣球样品中总黄酮的平均含量为9.335%。[结论]采用紫外-可见分光光度法测定鞭打绣球全草的总黄酮含量,操作简便、结果可靠,为鞭打绣球药用价值的开发提供了一定的科学依据。     

荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮的含量

[目的]建立瑞香狼毒中总黄酮的含量测定方法。[方法]以芦丁为标准品,在激发波长435 nm、发射波长490 nm条件下采用荧光分光光度法测定瑞香狼毒中总黄酮含量。[结果]荧光强度与芦丁浓度在0.003 95～5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,检出限为1.19μg/L,平均回收率为99.15%;测得瑞香狼毒中总黄酮的含量为1.310%,RSD为0.51%。[结论]该方法操作简便、准确性好,具有良好的分析应用前景。     

香椿提取物对玉米象的生物活性

[目的]研究香椿提取物对玉米象的驱避活性和触杀活性。[方法]选用95%乙醇、石油醚和二氯甲烷分别萃取香椿树叶和树皮的活性成分,配制成0.60、0.30、0.15g/ml3种浓度对玉米象进行室内生物活性研究。[结果]香椿叶石油醚提取物对玉米象具有较强的驱避作用,香椿的3种溶剂提取物对玉米象没有明显的触杀活性。[结论]香椿石油醚提取液对玉米象具有一定的驱避活性。     

香椿叶醇提物对体外蛋白质非酶糖基化的抑制作用

[目的]应用体外蛋白质非酶糖基化反应系统,研究香椿叶提取物对蛋白质非酶糖基化终末产物生成的抑制作用。[方法]在体外蛋白质非酶糖基化反应系统中,分别加入不同剂量的香椿叶提取物或阳性对照药氨基胍,在不同时间分别取孵育样品检测其荧光强度,并结合SDS-PAGE电泳结果,研究香椿叶提取物是否对蛋白质非酶糖基化有抑制作用。[结果]在该体外系统中,蛋白质非酶糖基化产物的生成与孵育时间呈正相关,香椿叶提取物浓度依赖性抑制蛋白糖基化终末产物的生成,其中,1.00g/L香椿叶提取物组抑制率均达80%以上。SDS-PAGE电泳结果表明,香椿叶提取物抑制了蛋白质非酶糖基化终末产物的生成。[结论]香椿叶提取物对体外蛋白质非酶糖基化终末产物的生成有一定的抑制作用。     

香椿籽总多酚对心肌缺血再灌注大鼠心电图和血流动力学的影响

[目的]观察香椿籽[Fruit of Toonasinensis（A.Juss.）Roem.]总多酚对心肌缺血再灌注大鼠心电图和血流动力学的影响。[方法]50只SD大鼠随机分成假手术组、模型组及香椿籽总多酚低剂量（XD）组、中剂量（XZ）组和高剂量（XG）处理组。采用左冠状动脉前降支结扎30min再灌的方法复制大鼠心肌缺血再灌注损伤模型,监测心电图变化。记录冠脉结扎前、结扎后30min和再灌注30、60、90min心电图。再灌注结束时进行左心室插管,检测血流动力学指标左心室收缩压（LVSP）、左心室舒张末期压力（LVDEP）、左心室内压最大上升速率（＋dp/dtmax）、左心室内压最大下降速率（-dp/dtmax）和心率（HR）。[结果]与模型组相比,香椿籽总多酚处理组能有效降低心肌缺血再灌注大鼠心电图J点抬高的程度,减轻LVSP、LVDEP、±dp/dtmax和HR的损伤性变化。[结论]香椿籽总多酚能够改善心肌缺血再灌注时大鼠的心电图和血流动力学变化,对其产生一定的保护作用。     

高速逆流色谱法分离白木香叶片中的洋芹素-7,4-二甲醚及其体外清除亚硝酸盐作用研究

[目的]分离白木香的叶片、树干、果实和花等部位中的洋芹素-7,4’-二甲醚(7,4’-二甲氧基-5-羟基黄酮),并检测该化合物对亚硝酸盐的清除作用。[方法]以经济林木白木香的叶片为原料,用高速逆流色谱技术分离目标化合物,并在pH3.0和7.0条件下检测该化合物对亚硝酸盐的清除作用。[结果]适合分离洋芹素-7,4’-二甲醚的溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1.5∶1.5∶1,V/V/V/V),用该溶剂体系成功分离得到纯度为98.31%的洋芹素-7,4’-二甲醚。pH3.0条件下洋芹素-7,4’-二甲醚对亚硝酸盐的清除率为12.40%;pH 7.0条件下对亚硝酸盐的清除率为8.72%。[结论]用高速逆流色谱技术成功从白木香叶片中分离到洋芹素-7,4’-二甲醚;洋芹素-7,4’-二甲醚是白木香叶提取物清除亚硝酸盐作用的活性成分之一。     

干制和热烫加工对香椿品质的影响

[目的]探寻更加合理的香椿加工方法。[方法]对香椿进行热风烘干、冷冻干燥和热烫处理,测定加工处理前后样品的总抗坏血酸、总酚和亚硝酸盐含量的变化情况,对不同加工方式对香椿品质的影响进行综合评价。[结果]干制与热烫均对香椿中的抗坏血酸、多酚、亚硝酸盐含量产生一定的影响。其中,真空冷冻干燥及短时间的热烫对抗坏血酸含量影响较小,长时间热烫及热风烘干对抗坏血酸含量影响相对较大;烘干、冻干、热烫5 min以上,香椿多酚的损失率均达60%以上,较短时间的热烫对总酚含量影响相对较小;热风烘干和热烫可使香椿中亚硝酸盐含量大幅度降低,真空冷冻干燥反而使亚硝酸盐含量提高,使香椿的食用安全性下降。[结论]短时间热烫是较为合理的香椿加工方式,可有效降低香椿中亚硝酸盐含量并保留其营养物质。     

香椿叶总黄酮提取工艺的优选

[目的]优选香椿叶总黄酮的最佳提取工艺。[方法]研究溶剂回流法提取香椿叶中总黄酮的工艺条件。在单因素试验的基础上,用正交试验法对香椿叶总黄酮的溶剂回流提取工艺进行优选,选用L1(645)进行正交试验,以总黄酮的得率为主,提取物以黄酮计的清除DPPH自由基的IC50值为次参考指标,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取温度、提取次数对香椿叶总黄酮提取量和提取物以黄酮计的清除DPPH自由基的IC50值的影响。[结果]结果表明,香椿叶总黄酮较佳提取工艺条件为:提取溶剂浓度70%乙醇,提取温度70℃,料液比1∶9,提取时间1.5h,提取次数4次,在该条件下,每克香椿叶可提取总黄酮20.1545mg,提取物以黄酮计的清除DPPH的IC50值为24.595。[结论]该研究为香椿叶中总黄酮的提取工艺优选提供了依据。     

香椿叶总黄酮提取方法研究

通过不同的方法提取香椿（Toona sinensis）叶的总黄酮，比较不同提取方法的提取率及提取物中总黄酮的含量，从而探讨最佳提取方法，用70％乙醇作溶剂，测定了不同生长期香椿叶的总黄酮含量。     

香椿叶提取物抗氧化活性研究

[目的]为了研究香椿叶提取物的抗氧化活性。[方法]用热水、95%乙醇及75%丙酮分别提取香椿叶中的抗氧化物质,比较了3种溶剂的提取物对O2-.、OH.、亚油酸、DPPH自由基的清除作用。[结果]香椿叶提取物对O2-.、OH.、DPPH自由基具有直接清除作用,对亚油酸脂质过氧化反应也有抑制作用。随着提取物浓度的增加,其清除、抑制作用也增强,并呈现明显的量效关系。95%乙醇的香椿叶提取物对O2-.、OH.、亚油酸、DPPH4种体系的抗氧化活性显著高于热水及75%丙酮的提取物(P<0.05)。[结论]香椿叶提取物有一定的抗氧化活性,其添加浓度与抗氧化活性呈正相关。95%乙醇提取香椿叶中的抗氧化物质效果较好。     

香椿叶总黄酮提取工艺的研究

[目的]研究香椿叶中黄酮类化合物的提取技术,以期为香椿叶在食品和医药领域的进一步开发提供理论依据。[方法]试验以芦丁为标准品,采用分光光度法测定了香椿叶中的总黄酮含量。通过单因素试验分析了乙醇浓度、料液比、浸取温度与浸取时间4个主要因素对香椿叶总黄酮提取率的影响,并在单因素试验的基础上通过正交设计法优化了香椿叶总黄酮提取工艺条件。[结果]香椿叶总黄酮的最佳提取工艺条件为：浓度为70%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶50,浸提温度70℃,浸提时间2.0h,此条件下香椿叶总黄酮的提取率可达5.84%。[结论]在最佳提取工艺条件下重复5次试验,总黄酮的平均得率为5.84%,故该方法稳定可靠。     

不同栽培基质对香椿网袋容器苗生长的影响

[目的]研究不同栽培基质对香椿网袋容器苗生长的影响。[方法]采用泥炭、蛭石、珍珠岩和松树皮4种栽培基质,共设3次重复,以香椿种子为试材进行播种苗培育。[结果]不同基质培育苗木对香椿网袋容器苗生长指标方差分析影响均显著。M1基质容器苗的苗高、地径、地上干重和地下干重最大,分别为26.96 cm、2.98 mm、0.99 g、0.21 g;M8基质容器苗主根长最大,为9.34 cm;M4基质容器苗一级侧根数最多,为8.30根。不同栽培基质容器苗的质量指标为M1(0.087)>M2(0.079)>M5(0.075)>M4(0.069)>M9(0.062)>M3(0.042)>M8(0.034)>M6(0.029)>M7(0.026)。[结论]M1基质为香椿容器苗最适宜的配比基质,M2基质次之。