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[目的]建立一种能同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法,为食用菌的安全生产提供保障.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化后用甲醇溶剂+二氯甲烷(体积比5:95)进行洗脱,用高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲在0.02~3.00 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9996,检出限分别为0.002、0.005、0.005和0.006 mg/kg.在3个添加水平的回收率试验中,4种农药的平均回收率为83%~106%,RSD为0.5%~3.4%.[结论]研究建立的可同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均较好,能满足农药残留分析的要求. 相似文献
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高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02~5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0~0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82%~107%,RSD小于4.5%.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求. 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02~1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02~0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%~85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01~0.50 mg/L,相关系数r>0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2%~108.0%,相对标准偏差范围为1.1%~9.2%,满足定量分析的要求. 相似文献
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为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水(1∶1, V/V)提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明:1)甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0.05~1.0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82.54%~86.60%和82.50%~96.21%,相对偏差分别为0.96%~3.30%和0.79%~3.93%;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83.25%~94.20%和90.52%~98.39%,相对偏差分别为0.71%~1.78%和0.80%~3.24%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2)采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0.03~0.05 mg/kg,吡虫啉残留量为0.05~0.10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0.03~0.05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0.04~0.08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。 相似文献
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以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1~ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18%~109.3%,相对标准偏差为1.14% ~4.87%,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定. 相似文献
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试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%~4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。 相似文献