苷苔岩藻聚糖硫酸酯分离纯化及结构研究

为探究苷苔Ecklonia cava岩藻聚糖硫酸酯粗品(EC-FUC)的组成结构,以产自韩国济州岛海岸的苷苔Ecklonia cava中提取的EC-FUC为原料,利用DEAE-Sepharose fast flow阴离子交换层析和Sephacryl S-300、S-400凝胶柱层析对EC-FUC进行分离纯化及分子量的测定,采用苯酚-硫酸法和明胶-Ba Cl2法分别测定纯化各组分的总糖含量及硫酸根含量,采用高效液相色谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法分别测定各个纯化组分的单糖组成并分析多糖结构。结果表明:EC-FUC纯化后得到ECF-1、ECF-2和ECF-3组分,其总糖含量分别为41.7%、57.79%、75.78%,硫酸根含量分别为3.68%、3.41%、18.03%,回收率分别为6.27%、8.77%、16.19%,其相对分子质量分别为16 430、16 430、222 460;ECF-1单糖组成主要为葡萄糖,ECF-2单糖组成主要为甘露糖醛酸、葡萄糖醛酸和岩藻糖,ECF-3单糖组成主要为岩藻糖和葡萄糖醛酸;红外光谱分析显示,ECF-1、ECF-2和ECF-3硫酸基主要连接在岩藻糖的C2、C3位置;13C核磁共振分析显示,ECF-2中存在甘露糖醛酸,ECF-3在17.97×10-6处出现α-L-吡喃岩藻糖C6信号峰。本研究结果可为苷苔藻聚糖硫酸酯组成结构提供丰富的信息。     

树皮藻岩藻聚糖硫酸酯的纯化及其化学结构研究

为研究树皮藻Ecklonia maxima岩藻聚糖硫酸酯的单糖组成及其化学结构,以产自南非的树皮藻为原料测定其基本成分,采用DEAE-Sepharose Fast Flow阴离子层析柱对树皮藻岩藻聚糖硫酸酯粗品进行分离纯化,通过柱前衍生高效液相色谱法、红外光谱法和核磁共振波谱法测定单糖组成和化学结构。结果表明:树皮藻干基中基本营养成分分别为灰分18.59%、蛋白质9.16%、脂肪0.74%;对树皮藻岩藻聚糖硫酸酯粗品进行纯化得到4个组分,分别命名为SPF1、SPF2、SPF3、SPF4,收集冻干各组分,检测各组分得率分别为18.19%、24.02%、5.61%、4.23%,硫酸根含量分别为12.07%、5.44%、15.58%、19.30%;4个组分主要由岩藻糖、半乳糖、鼠李糖、甘露糖和葡萄糖醛酸组成,还含有少量的葡萄糖和木糖,其中SPF3、SPF4主要由岩藻糖和半乳糖组成,岩藻糖含量分别为70.92%和86.20%,4个组分的红外光谱显示出典型的多糖吸收峰,SPF1、SPF2在13C核磁共振谱177×10-6附近均出现糖醛酸C6信号峰,SPF3、SPF4在18×10-6附近均出现信号峰,为α-L-吡喃岩藻糖C6信号峰。     

萱藻中褐藻多糖硫酸酯的纯化及其组分分析

以从大连沿海新鲜萱藻Scytosiphon lomentaria中提取的褐藻多糖硫酸酯为原料,采用DEAE-Sepharose Fast Flow弱阴离子交换层析的方法对萱藻褐藻多糖硫酸酯粗提取物进行分离纯化,对纯化后各组分的硫酸根、总糖含量进行了测定,并进行组分分析。结果表明:各组分的硫酸根含量分别为10.64%、10.47%、11.93%、21.13%,多糖含量分别为46.56%、55.88%、50.06%、73.65%;通过单糖分析、红外光谱法和核磁共振波谱法分析,显示F-1、F-2含有鼠李糖,F-0、F-3出现岩藻糖的C6信号峰。本研究结果为下一步开发萱藻资源、了解其功效关系提供了理论基础。     

商洛山茱萸多糖的理化性质及单糖组分研究

采用水提醇沉法提取商洛山茱萸粗多糖,经反复冻融、除蛋白质、脱色、透析等步骤分离纯化总多糖。采用比色法、高效液相色谱法等分析山茱萸多糖的理化性质及单糖组分。结果表明商洛山茱萸中总多糖含量为51.62%,蛋白质0.228%,硫酸根16.6%,糖醛酸29%。山茱萸多糖的单糖为阿拉伯糖,岩藻糖,半乳糖,葡萄糖,各种单糖的组成比例为1:4.65:13.26:2.05。     

红稗多糖的分离纯化工艺

为研究红稗粗多糖不同的脱蛋白工艺,并确定DEAE-52纤维素交换层析柱纯化分离红稗多糖的最优条件。用Sephadex G-100柱层析分离纯化得到的红稗多糖并采用柱前衍生化高效液相色谱法对纯化后的红稗精多糖的单糖组成种类进行测定。结果表明:红稗粗多糖的最佳上样浓度为5 mg/mL,洗脱速度0.5mL/min,上样体积25mL;采用Sevage法除蛋白3次,得到的蛋白清除率以及多糖保存率均较高,通过DEAE-52纤维素的柱层析分离纯化后可得到大组份多糖;再由Sephadex G-100柱层析分离纯化得到的大组份红稗中性多糖;再利用柱前衍生化高效液相色谱法(HCLP)测定分离纯化后的红稗多糖主要由L-鼠李糖(rhamnose,Rham)、D-葡萄糖醛酸(glucuronic acid,Glu)和葡萄糖(glucose,Glc)3种单糖组成。     

柱前衍生HPLC法分析普洱茶多糖中单糖组成(英文)

[目的]建立柱前衍生HPLC法鉴别和分析普洱茶多糖中单糖组成。[方法]采用水提法提取普洱茶多糖,经DEAECellulose-52纤维素柱分离纯化;茶多糖及其组分TPS1、TPS2、TPS3、TPS4经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,利用高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物。[结果]普洱茶多糖中含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、岩藻糖8种单糖,不含有木糖;TPS1中含有全部8种单糖;TPS2、TPS3和TPS4均由7种单糖组成,且都不含岩藻糖。[结论]此方法简便,快速;可用于测定普洱茶多糖中单糖的组成分析和含量测定。     

树舌多糖的分离纯化、分子量分布及单糖组成研究

目的分离、纯化树舌总多糖,获得均一多糖。对均一多糖的分子量、重均分子量及组成糖进行分析。方法分离纯化采用DEAE离子交换色谱法;高效液相色谱法、示差折光检测器测定多糖组分的重均分子量（Mw）;气-质联用法测定单糖组成。结果得到组分Ⅰ、组分Ⅱ、组分Ⅲ三种组分。其分子量分布及单糖组成不同,含有8种单糖,组分Ⅰ、Ⅲ主要由葡萄糖组成。     

海藻多糖的分离纯化和组成分析

从海藻水提取液中得到一种多糖粗提物 ,经DEAE -Cellulose -5 2和Superdex 2 0 0柱层析分离纯化得到均一的多糖组分LJ-S -a ,高效液相色谱法测定其多糖的分子量为 6.8× 10 4 ,气相色谱分析其单糖组成为鼠李糖、葡萄糖和半乳糖 ,其摩尔比依次为 :4.3 0∶1.0 0∶1.88。     

川芎多糖的分离纯化及其单糖组成测定

为了解川芎多糖的分子量和单糖组成,为药量学研究和中成药加工奠定基础,采用水提醇沉法提取川芎多糖,DEAE-纤维素柱层析法纯化,高效凝胶渗透色谱法测定分子量。然后用硫酸水解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生水解后的单糖,衍生物采用高效液相色谱法测定多糖的单糖组成。结果表明,DEAE-纤维素柱层析获得3个川芎多糖组分LCXP-1、LCXP-2和LCXP-3,分子量分别为11.916、20.793和701.875kDa。LCXP-1和LCXP-2均由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,摩尔比分别为1:495:3.7:1.2和1:632:4.3:1.2;LCXP-3由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,摩尔比为1:6.5:1.5:248:50:14。该方法准确、灵敏度高,适用于川芎多糖中单糖组成的测定。     

洋栖菜中褐藻多糖硫酸酯的分离和组分分析

从洋栖菜中提取出水溶性的粗多糖－褐藻糖胶，该多糖为由岩藻糖、半乳糖基组成的杂多糖，并含有硫酸酯。经醇折、氯化钙分级沉淀及分离后，用ＤＥＡＥ纤维素阴离子交换柱层析，０．３￣１．５ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ溶液梯度洗脱得组份Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３。分析表明Ｆ１和Ｆ２均为以岩藻糖多主的多硫酸酯，岩藻糖、木糖、甘露糖和半乳糖的物质量比分别为１：ｔｒａｃｅ：０．０２７：０．４６和１：０３：０．１６：１．３６。氮蓝四唑光     

Purification and Structural Analysis of a Selective Toxin Fraction Produced by the Plant Pathogen Setosphaeria turcica

Thirteen fractions from the pathogenic plant fungus Setosphaeria turcica race 1 were separated and collected using high performance liquid chromatography （HPLC）. Their toxic activities were assayed through leaf puncturing on corn differentials （OH43, OH43Ht1, OH43Ht2, and OH43HtN）, and the results revealed that eight fractions were toxic and fraction 6 was specifically toxic to OH43Ht1, which could be taken as a gene-selective toxin fraction. Fraction 6 was finely purified via HPLC and condensed by freeze desiccation. Its chemical structure was analyzed with EI-MS, IR, HMBC, ^1H-NMR, and two-dimensional NMR. The results suggested that fraction 6 contained an unsaturated double bond, carbonyl and methylene groups with molecular weight of 142.     

An ABAGE-Like Metabolite of Botrytis cinerea Isolate BC4 Inhibited the Growth of Hypocotyls and Roots of Amaranthus retroflexus Seedlings

A metabolite, which had an inhibitory effect on plant growth, was isolated from cultural filtrate of Botrytis cinerea isolate BC4 by column chromatography on silica gel and preparative HPLC. Its structure was determined from HPLC-ESI MS, GC, IR, ^1H NMR and ^13C NMR spectral data, as well as chemical hydrolysis. The results showed that this metabolite was quite similar to abscisic acid-β-D-glucopyranosyl ester（ABAGE） in structure. The inhibitory effect of the ABAGE-like metabolite on plant growth was investigated using a weed Amaranthus retroflexus L. as a bioassay material. The results showed that it inhibited hypocotyls and roots growth of A. retroflexus （Amaranthus retroflexus L.） seedlings when its concentration was over 0.5 μM. The concentrations for 50% inhibition of hypocotyls and roots growth of A. retroflexus seedlings were 2.8 and 1.4 μM, respectively.     

大孔树脂柱层析法提取分离紫茎泽兰中β-榄香烯

[目的]提取分离恶性杂草植物紫茎泽兰中的β-榄香烯,鉴定其结构并测定含量。[方法]采用"水+乙二醇"蒸馏法从紫茎泽兰中提取挥发油后,分别以硅胶、银离子硅胶、D101大孔树脂和HP20大孔树脂作为层析介质,采用柱层析法从挥发油中分离得到β-榄香烯,对其分离效果进行鉴定,并用HPLC制备得到β-榄香烯纯品,通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS对其分子结构进行确认。[结果]紫茎泽兰挥发油中β-榄香烯的最佳分离方法为HP20大孔树脂层析法,所分离的主体产品的纯度可达63.1%,产率可达75.6%;经过"水+乙二醇"蒸馏、HP20大孔树脂柱层析和HPLC制备,紫茎泽兰干燥样品中提取分离得到的β-榄香烯的纯度为98.6%,总产率为36.5%。[结论]HP20大孔树脂层析法具有成本低廉、操作简便等优点,是紫茎泽兰挥发油中β-榄香烯的最佳分离方法。     

天然有机质不同分子量组分对紫色土镉吸附-解吸的影响

环境中广泛分布的天然有机质（NOM）对重金属土壤环境行为具有重要影响。为深化对NOM调控重金属土壤环境行为的认识，本文采用批量平衡试验方法，研究了NOM不同分子量组分（F0，未分级NOM；F1，<5000；F2，5000~10 000；F3，10 000~30 000；F4，>30 000）对紫色土Cd吸附-解吸的影响，分析了NOM效应与其组成和性质的关系。结果表明，添加NOM及其组分（0.1%、0.2%、0.5% C）均增加了土壤对Cd的吸附性能，与未添加NOM对照相比，土壤Cd吸附量增加6.25%~61.22%，而解吸率降低16.22%~56.52%；NOM组分添加量越高，对土壤Cd吸附能力的增加作用越显著；等添加量条件下（0.5% C），F1、F3、F4组分土壤Cd的吸附量明显高于F0，而F2的作用则相反，其中F1处理的土壤Cd吸附量较F0高约37.98%，解吸率降低了约38.63%，而F2则使土壤Cd吸附量降低了约6.68%，解吸率增加18.02%；随NOM组分分子量的增加，其C、H元素含量增加，而O含量减少，O/C、（N+O）/C元素比值降低，反映出高分子量组分氧化程度更低，极性更弱。研究表明，NOM组分对土壤Cd吸附的影响与其分子量大小的变化并不存在线性依存关系，低分子量组分F1可能主要通过影响土壤pH而改变对Cd的吸持能力，而高分子量组分则还受其结构复杂性的影响。     

Paenibacillus polymyxa CP7菌抗革兰氏阴性菌活性组分的分离和结构分析

 【目的】分离和纯化Paenibacillus polymyxa CP7菌抗革兰氏阴性菌的活性组分,并鉴定其结构。【方法】采用固相萃取柱分离、阳离子交换层析、凝胶过滤层析和HPLC层析等技术对活性组分进行分离纯化,通过紫外-可见光谱、圆二色光谱、红外光谱和MALDI-TOF-TOF-MS质谱对所分离组分进行结构鉴定。【结果】从CP7菌发酵液中分离获得抗革兰氏阴性菌的B、C1和C2组分,分子量分别为1 155、1 169和1 191 D。并确定了C1组分的分子式为C53H100O13N16,结构由6个L-α,β-二氨基丁酸（DAB）、2个苏氨酸和2个亮氨酸组成,与多粘菌素E1的结构相同。【结论】从CP7菌发酵液中分离获得了3种抗革兰氏阴性菌的小分子多肽。经测试确认C1组分为多粘菌素类E1。推测B组分也是多粘菌素类的1个成员,而C2组分则可能是多粘菌素家族中的一个新成员。     

苦丁茶冬青多糖乙醇分级纯化及其理化性质研究

为了研究苦丁茶冬青多糖醇沉规律及产物理化性质。通过热水浸提和不同浓度乙醇分级沉淀,得到乙醇终浓度为20%、40%、60%和80%的4种苦丁茶冬青多糖组分,即ICP-1、ICP-2、ICP-3和ICP-4。比色法检测各多糖组分总糖、糖醛酸、蛋白质和总酚含量;高效凝胶渗透色谱法进行相对分子质量的测定;紫外和红外光谱扫描考察各组分的光谱性质。结果表明:ICP-1、ICP-2、ICP-3和ICP-4总糖含量分别为19.21%、34.91%、37.70%和30.21%,糖醛酸含量分别为5.04%、44.90%、24.20%和5.84%;凝胶渗透色谱图表明:ICP-2和ICP-3为高纯度均一组分,分子量为440.440与348.279 ku;4种多糖组分在280 nm处均有吸收峰,说明均为糖蛋白质化合物。红外结果显示,各组分均为吡喃糖环构型。以上结果表明,乙醇分级沉淀的方法可用于分级纯化制备组分均一、纯度较高的苦丁茶冬青多糖组分。     

锦灯笼根茎均一多糖P_Ⅰ、P_Ⅱ的制备及其结构研究

采用水提醇沉法提取锦灯笼根茎中的粗多糖,不同乙醇浓度分级醇沉制得精制多糖,再通过葡聚糖凝胶(Sephadex G-200)色谱法获得2个均一多糖(PⅠ、PⅡ)。采用高效液相色谱法测定均一多糖的纯度及分子量,PMP柱前衍生HPLC法测定单糖组成,红外光谱和13C核磁共振分析均一多糖结构。试验结果表明:PⅠ、PⅡ均为均一性很好的多糖,峰位分子量分别为211 257 D、109 441 D,重均分子量(Mw)分别为330 156 D、172 900 D,数均分子量(Mn)分别为223 934 D、79 693 D,分布宽度(Mw/Mn)分别为1.47 435、2.16 959;PⅠ主要由甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成,质量比为1.00∶14.94∶7.22∶48.45∶12.62∶6.96∶3.23,它们的残基都是由β-苷键连接;PⅡ主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,质量比为1.00∶2.58∶2.22∶7.04∶3.11∶1.35,残基是由β-苷键连接。均一多糖PⅠ、PⅡ为首次从锦灯笼根茎中分离得到的一种新的酸性杂多糖。