近红外分析的样品前处理新技术研究

样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响.在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理.以云南烤烟样品为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性的采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍.实验结果表明:当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响.结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理.     

近红外分析技术在片烟含水率快速检测中的应用

为了实现片烟含水率的快速检测,利用近红外分析技术,采集不同产地烟叶样品组成校正集合,以打叶复烤行业水分检测标准方法获取的片烟含水率为参考值,利用偏最小二乘法建立片烟水分检测模型。通过外部比对发现,模型预测与参考值没有显著性差异。应用效果表明:1、利用近红外技术检测烟片含水率与打叶复烤行业标准检测方法结果较一致;2、以标准方法检测值为基准,与目前打叶复烤实验室普遍使用的快速烘箱相比,绝对偏差不大于0.2%的概率提高了1.55%,不大于0.3%提高了1.82%,比快速烘箱更准;3、检测耗时2分钟,快速烘箱检测耗时30分钟,标准方法120分钟,近红外技术检测含水率更快。     

近红外分析技术在片烟含水率快速检测中的应用

为了实现片烟含水率的快速检测,利用近红外分析技术,采集不同产地烟叶样品组成校正集合,以打叶复烤行业水分检测标准方法获取的片烟含水率为参考值,利用偏最小二乘法建立片烟水分检测模型。通过外部比对发现,模型预测与参考值没有显著性差异。应用效果表明:1、利用近红外技术检测烟片含水率与打叶复烤行业标准检测方法结果较一致;2、以标准方法检测值为基准,与目前打叶复烤实验室普遍使用的快速烘箱相比,绝对偏差不大于0.2%的概率提高了1.55%,不大于0.3%提高了1.82%,比快速烘箱更准;3、检测耗时2分钟,快速烘箱检测耗时30分钟,标准方法120分钟,近红外技术检测含水率更快。     

近红外光谱法同时测定卷烟配方中膨胀烟梗颗粒和再造烟叶的研究

[目的]考察近红外光谱法同时测定卷烟配方中膨胀烟梗颗粒和再造烟叶的可行性。[方法]对常规卷烟配方物质、卷烟膨胀烟梗颗粒和再造烟叶的化学常规成分含量、物质表面形态差异及近红外光谱差异进行分析。以60个含有不同量膨胀烟梗颗粒和再造烟叶的卷烟样品为建模样品集,用最小二乘法建立卷烟配方中膨胀烟梗颗粒和再造烟叶的近红外定量校正模型。[结果]样品中膨胀烟梗颗粒和再造烟叶的实际值和预测值的相关系数(r)分别达到0.996 1、0.994 9,校正误差均方根(RMSEC)分别为0.477和0.668。[结论]用近红外光谱可以同时快速准确地测定卷烟配方中膨胀烟梗颗粒和再造烟叶的含量。     

不同烟叶纤维形态的化学成分检测差异性分析

近红外光谱法已广泛应用于烟叶烟碱等常规化学成分检测。实际检测过程中,烟叶样本存在着多种纤维形态,如烟丝、烟末等。本文通过实验对比分析同一烟叶样品在不同纤维形态下的近红外光谱法检测值差异,论证了同一设备同一光谱模型对烟叶的烟丝、烟末2种状态的检测值存在着显著性差异。基于不同纤维形态对近红外检测值的影响,为保证近红外检测精度,实际使用时被检测烟叶样品的纤维形态及颗粒度应与模型样本一致。     

FT-NIR快速检测制丝过程膨丝与叶丝掺配比例及均匀性

将膨胀烟丝与某品牌正常生产切丝后烟丝,分别按计算好的不同比例混合均匀后,应用傅立叶变换近红外光谱技术采集混合烟丝的近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立预测膨胀烟丝与片烟烟丝掺配比例值的近红外模型,其相关系数是0.993 0,并进行了准确性和精密度试验。试验表明,FT-NIR光谱法可以很好地应用于膨胀烟丝与片烟烟丝掺配比例的快速检测,以监控制丝过程中膨胀烟丝与片烟烟丝的掺配均匀性。     

不同切丝宽度烟丝在干燥过程中挥发性香味物质的变化

【目的】为卷烟配方叶组切丝宽度的选择和优化提供参考依据。【方法】利用方差分析、主成分分析与聚类分析等统计方法系统研究了滚筒干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后挥发性香味物质的差异性及变化规律,并通过感官质量评价对上述分析结果进行了验证。【结果】(1)干燥前后及不同切丝宽度烟丝干燥后的挥发性香味物质存在较大差异;干燥后烟丝中的挥发性香味物质总体含量较干燥前呈降低趋势;对于干燥后烟丝,随着切丝宽度的增加,挥发性香味物质综合含量呈逐渐降低的变化趋势。(2)聚类结果显示:干燥前的烟丝样品与切丝宽度为0.85 mm的干燥后烟丝样品聚为一类;切丝宽度为0.95 mm和1.05 mm的干燥后烟丝样品各自单独聚为一类;随着切丝宽度的增加,挥发性香味物质综合含量的差异在增大。(3)不同切丝宽度成品卷烟的整体感官品质存在一定差异,且随着切丝宽度的增加,感官品质呈逐渐降低的变化趋势。【结论】在卷烟加工过程中,切丝宽度对卷烟品质具有较大影响,在设定切丝宽度时,应同时兼顾感官品质和工艺损耗两个因素。     

近红外光谱的主成分分析——马氏距离分类法应用于品牌卷烟烟丝的快速鉴别

 研究了对成品卷烟烟丝进行快速分类鉴别的一种方法。利用傅里叶变换近红外光谱对国内部分不同品牌的卷烟烟丝主成分进行分析,应用主成分分析——马氏距离法分类建模,结果建立了两个不同的近红外光谱判别分类模型,一个用于同一厂家生产的3个品牌成品卷烟的分类鉴别,另外一个用于云南省某知名品牌卷烟同省外同一价位的6个知名品牌卷烟的判别分类鉴别。两个模型对校验集烟丝的类归属的正确率为100%,该研究方法对成品卷烟烟丝能够进行快速、准确的定性鉴别。     

不同物理形态烟叶样品的模型转移研究

采用近红外光谱仪采集整烟叶、卷烟丝和烟叶粉末光谱数据,并采用流动分析仪测定烟碱含量,利用偏最小二乘法建立烟叶烟碱的光谱预测模型,再通过斜率截距算法(SBC)、分段直接标准化算法(PDS)和典型相关分析算法(CCA)3种模型转移算法,将整烟叶、卷烟丝和烟叶粉末便携式近红外光谱转移到粉末状烟叶傅立叶近红外光谱模型上,比较分析预测均方根误差值(RMSEP)。结果表明:烟叶粉末烟碱近红外光谱预测模型经SBC、PDS和CCA算法模型转移后的RMSEP值分别为0.741 0、0.736 5、0.298 2,卷烟丝的RMSEP值分别为0.725 0、0.513 2、0.222 2,整烟叶的RMSEP值分别为0.712 6、0.446 6、0.333 9,CCA算法模型转移优于SBC与PDS算法。     

不同宽度烟丝组合对卷烟物理指标及其综合稳定性的影响

【目的】分析不同宽度烟丝组合对卷烟物理指标及其综合稳定性的影响规律,以期为分组加工过程中不同模组叶丝宽度组合的优化提供数据支撑,提升卷烟精细化加工水平。【方法】以进行分组加工(薄板模组和气流模组)的卷烟配方叶组为试验材料,每个模组分别设定3种切丝宽度并进行正交试验设计(2因素3水平),最终共产生9种不同宽度烟丝组合的试验烟支样品。利用方差分析和多重比较对不同试验烟支的各项物理指标(重量、圆周、长度、总通风率、硬度和吸阻)进行差异性分析,并利用主成分分析法对不同试验烟支的物理指标综合稳定性进行了评价,最后利用聚类分析对不同试验烟支物理指标的差异性进行了验证。【结果】(1)不同宽度烟丝组合的烟支各项物理指标均存在显著性差异;(2)随着烟丝宽度的增加,烟支的单支重量、总通风率及其物理指标综合稳定性系数呈逐渐降低的变化趋势;(3)不同宽度烟丝组合的烟支样品可以聚为3类,聚类的分界点主要体现在薄板丝宽度的差异上。【结论】该规格卷烟薄板模组和气流模组的切丝宽度分别为0.95 mm时,组合后的烟支物理指标整体表现相对最优。     

干法再造烟叶掺配量对卷烟品质的影响

为探讨干法再造烟叶在卷烟生产中的适宜掺配量,以某知名品牌卷烟的烟丝为基础,在卷烟中分别添加5%、8%、12%、15%的干法再造烟叶,探讨干法再造烟叶掺配量对卷烟品质的影响。结果表明:在烟丝中掺入干法再造烟叶能有效降低卷烟的化学指标和烟气指标,与纯烟丝卷烟样品相比,掺入15%干法再造烟叶的卷烟样品总糖、还原糖、烟碱含量分别下降了14.64%、16.59%、35.68%,烟气烟碱、焦油、CO释放量分别降低了17.50%、15.03%、11.55%,且优于掺入同等比例造纸法再造烟叶的卷烟样品;感官质量方面,掺配干法再造烟叶卷烟样品的抽吸品质优于掺配造纸法再造烟叶的卷烟样品和纯烟丝卷烟样品,且掺配量为8%时,卷烟样品的感官评吸质量最好。可见,干法再造烟叶在卷烟抽吸品质提高及减害降焦方面已经达到甚至超过了造纸法再造烟叶。     

再造烟叶原料常规化学组分的近红外定量分析研究

提出一种基于近红外漫反射快速定量分析再造烟叶原料(废烟片及烟末)的常规化学组分方法,应用傅里叶变换近红外分析仪扫描原料光谱并结合偏最小二乘法,对具有代表性的354个再造烟叶原料建立了近红外光谱同原料烟碱、总糖、还原糖及氯的含量关系模型,并对模型的预测效果、稳定性及重复性进行了评价。结果表明:烟碱、总糖、还原糖及氯模型的校正均方差与预测均方差接近且均较小,模型的相关系数均在0.98以上。烟碱、总糖、还原糖预测平均相对偏差均低于4%,Cl模型预测30个样品的平均绝对偏差为0.04%,预测平均相对偏差6.09%。模型通过内部及外部验证,表明近红外定量分析结果准确、可靠与流动分析法无显著性差异。     

再造烟叶原料常规化学组分的近红外定量分析研究

提出一种基于近红外漫反射快速定量分析再造烟叶原料(废烟片及烟末)的常规化学组分方法,应用傅里叶变换近红外分析仪扫描原料光谱并结合偏最小二乘法,对具有代表性的354个再造烟叶原料建立了近红外光谱同原料烟碱、总糖、还原糖及氯的含量关系模型,并对模型的预测效果、稳定性及重复性进行了评价。结果表明:烟碱、总糖、还原糖及氯模型的校正均方差与预测均方差接近且均较小,模型的相关系数均在0.98以上。烟碱、总糖、还原糖预测平均相对偏差均低于4%,Cl模型预测30个样品的平均绝对偏差为0.04%,预测平均相对偏差6.09%。模型通过内部及外部验证,表明近红外定量分析结果准确、可靠与流动分析法无显著性差异。     

基于灰色关联法的短支烟加工工序间烟丝尺寸分布研究

[目的]本文探究了短支烟在加工过程中烟丝结构变化的关联性为给制丝工序烟丝结构的优化提供理论依据。[方法]运用灰色关联法和聚类分析对短支卷烟生产线上切丝后,烘丝后,加香后,卷烟机料斗处的烟丝结构之间进行分析并与常规卷烟进行对比。[结果]①短支卷烟切丝后4.0～7.0、2.5～3.35 mm的烟丝与烘丝后1.0～4.0 mm的烟丝有较强关联性;烘丝后1.0～3.35、4.0～7.0 mm的烟丝与加香后2.5～4.0 mm的烟丝有较强关联性;加香后2.5～3.35 mm的烟丝与卷烟机料斗处2.5～3.35mm的烟丝有强关联性。②对比常规卷烟和短支卷烟在加工过程中的烟丝结构变化,常规卷烟关联性强的烟丝层由长丝逐渐向中丝转移,关联的烟丝层区间较大,短支卷烟关联性强的烟丝层由中长丝逐渐转移为中丝,关联区间逐渐减小。不同规格的卷烟在各工序间关联的烟丝层不同,烟丝结构的调整方向不同。③本研究的范围贯穿短支卷烟整个制丝生产线以及卷制前的工序。[结论]通过相邻工序间不同尺寸烟丝的关联性,针对性地查找对烟丝卷制前某具体烟丝结构产生影响前面工序的具体烟丝尺寸,优化短支卷烟烟丝结构。     

干燥法对石榴皮提取液抑菌效果的影响

新鲜石榴皮经5种不同方式干燥后制取提取液,研究其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌抑菌效果的影响。结果表明:干燥时间短抑菌效果优于干燥时间长;低温干燥抑菌效果优于高温干燥;抑菌效果排序为微波加热干燥>烘箱50℃干燥>烘箱105℃干燥>室温干燥>晒干。     

不同制丝工艺环节烟丝尺寸分布的关联性分析

【目的】研究制丝工艺上一环节烟丝分布对下一环节烟丝结构及卷烟物理质量的影响,为烟丝结构的优化及稳定烟支卷制质量提供参考依据。【方法】测试经截短机处理后的烟片所制烟丝的结构,采用灰色关联法对切丝后、烘丝后、卷烟机料斗处、烟枪处等环节的烟丝结构关联性及烟丝结构与卷烟物理质量进行关联性分析。【结果】上一环节烟丝结构与下一环节烟丝结构具有较强的关联性,各区间烟丝分布不仅影响下一环节自身所对应的区间,还影响下一区间的烟丝比例;切丝后3.35~8.00 mm尺寸烟丝与烘丝后2.80~3.35 mm尺寸烟丝、切丝后0.71~3.35 mm尺寸烟丝与烘丝后0.71~2.80 mm尺寸烟丝具有较强关联性;烘丝后5.60~6.70 mm尺寸烟丝与料斗处1.40~2.80、3.35~5.60 mm尺寸烟丝关联性强;料斗处4.75~6.70 mm尺寸烟丝与烟枪处0.71~3.35 mm尺寸烟丝关联性较强;烟枪处0.71~3.35 mm尺寸烟丝与卷烟物理质量各指标密切相关,其中与单支重、烟支吸阻、硬度、密度的最大关联系数位于1.40~2.00 mm区间。【结论】烟丝结构变化具有较强的传递性,可依据两两环节烟丝尺寸区间的关联性,针对性的查找引起烟丝结构波动的影响因素;合理控制0.71~3.35 mm烟丝比例,可提高卷烟卷制质量。     

打叶片烟尺寸对细支卷烟质量的影响

为确定细支卷烟打叶片烟尺寸的适宜范围，开展了>50.00 mm、>40.00～50.00 mm、>25.40～40.00 mm、>12.70～25.40 mm、6.36～12.70 mm 5种不同片烟尺寸对细支卷烟质量的影响，结果表明不同片烟尺寸对叶片形状系数、烟丝理化指标、卷烟的物理指标、燃烧落头倾向率、感官质量有一定的影响，对卷烟的烟气指标无明显影响。适宜片烟尺寸下叶片形状更接近圆形，常规化学成分协调，有利于卷烟烟丝尺寸分布、丝中含梗签率、卷烟物理指标的控制，感官质量较优。片烟尺寸小的卷烟具有烟支密度分布均匀性好、卷烟燃烧落头倾向率低、烟枪后4.00 mm以上长丝率低等优点，具有烟丝碎丝率、卷烟含末率、端部落丝量高，烟丝整丝率低，填充能力差的缺点。>12.70～25.40 mm片烟尺寸的卷烟重量和吸阻稳定性好、烟枪后>2.00～4.00 mm中丝率最高，通过烟枪后烟丝尺寸聚类分析可将片烟尺寸划分为>40.00 mm、>12.70～40.00 mm、6.36～12.70 mm 3组。综合细支卷烟质量要求，打叶片烟尺寸应适中，适宜范围为&...     

土壤样品含水量快速测定方法的比较研究

[目的]探寻更加快速、节能的土壤样品含水量、测定方法,优选出适用于不同样品数量的最佳干燥途径,对提高土壤含水量、分析效率及实验室节能有重要意义。[方法]以黄绵土(宁夏彭阳)、塿土(陕西杨凌)、紫色土(四川盐亭)3种土壤为试验材料,采用烘箱法、微波炉法、酒精灯干烧法、酒精燃烧法分别对设计含水量为30%、20%、10%的土壤样品含水量进行了测定,并对几种测定方法进行了比较。[结果]微波炉法能将样品的干燥时间缩短至10 min以内,速度快,能耗低,且测定结果与烘箱法没有显著差异,在样品数量较少的情况下可以作为烘箱法的替代方法,而烘箱法仅适用于大批量样品的干燥。该研究提出的酒精灯干烧法可能成为一种较节约燃料的快速干燥方法。该方法的测定准确性还有待改进,适用性需进一步验证。[结论]从实验室节能减排的角度出发,推荐使用微波炉法进行土壤样品干燥,在样品数量较少的情况下尽量避免使用烘箱法。     

静态微波真空干燥技术制备烟草内源性固体香料

[目的]采用静态微波真空干燥技术制备烟草内源性固体香料。[方法]对烟草提取物进行静态微波真空干燥,通过对其挥发性成分的分析,以及与不同方法干燥后所得的样品进行比较。[结果]经微波真空干燥后的样品,其成分大部分与干燥前的样品一致,产品品质稳定;对样品进行3种干燥处理,静态微波真空干燥对于烟草重要香味物质的保留更为完整,烟碱含量最低,为56.7%,β-大马酮含量为0.68%,比喷雾干燥(0.25%)和冷冻干燥(0.17%)均有较大提高,分别提升了1.72倍和3.00倍,是较优的干燥方法;三角评吸结果显示,静态微波真空干燥后的样品与原提取物无差异。[结论]该技术运用于烟用香料,不仅不会改变烟草提取物的化学成分,还能延长产品存储时间,为开发高纯度烟用香精香料提供广阔的空间和应用价值。     

基于近红外光谱的卷烟配方模块香型预测

为提高卷烟配方模块的分类识别准确率，并为卷烟配方模块的科学评估提供技术支撑，提出了一种基于近红外光谱特征筛选的卷烟配方模块香型预测方法。选取2017—2019年238个卷烟配方模块样品的近红外光谱数据，结合特征工程中的递归特征消除法和BP神经网络、随机森林、XGBoost 3种机器学习技术，构建了基于特征变量的香型预测模型。与全光谱数据训练的分类效果对比，经过递归特征消除法筛选后的光谱特征变量能够有效提升卷烟配方模块香型的识别准确率，其中，XGBoost算法分类效果最佳，模型对测试集的识别准确率达到了90.41%。结果表明，基于近红外光谱特征筛选的香型预测方法对卷烟配方模块的快速定位、科学评价及卷烟配方设计等有一定的辅助决策作用。