固相萃取-高效液相色谱法测定蜜源生物液中3种四环素族抗生素的残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜜源生物液中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的方法。[方法]采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.01 mol/L草酸-乙腈-甲醇对待测成分进行梯度洗脱。[结果]OTC、TC在0.2～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8;CTC在0.5～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;各组分在0.05～0.20 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在98.4%～104.9%,相对标准偏差为1.9%～5.0%。[结论]该方法简单、可靠、灵敏度高,适用于蜜源生物液中四环素族抗生素残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测

[目的]建立一种动物源食品中阿莫西林残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]首先,用磷酸盐缓冲溶液提取样品,并用乙酸锌去除其中的蛋白质;然后,用HLB固相萃取柱进行净化;最后,用乙腈-0.005％甲酸洗脱后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定含量.[结果]在加标水平100～ 300 ng/g范围内,加标回收率为75.42％ ～ 90.22％,相对标准偏差小于10％,方法定量限为0.10 μg,/kg.[结论]该方法灵敏度高,重现性好,适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定.     

苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析

[目的]建立苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析方法。[方法]苹果、土壤样品在酸性条件下用乙腈提取,经C18净化后,以水-乙腈为流动相(3∶7,V/V),在检测波长254 nm条件下采用HPLC-UV测定了其中二氰蒽醌残留量。[结果]方法的检出限为9.5μg/kg,平均添加回收率为82.8%~92.4%,相对标准偏差为0.8%~7.2%。[结论]方法快速、准确度高,适用于苹果及土壤中二氰蒽醌残留量的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量的HPLC测定

目的:采用高效液相色谱法(带紫外检测器)测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量。方法:采用C18柱,以甲醇:水=20:80为流动相,检测波长263nm,用保留时间定性,峰面积定量。结果:磺胺二甲嘧啶回收率为91.0%～96.5%,相对标准偏差为0.84%～2.56%。结论:该方法准确、快捷,适用于普通实验室测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量。     

高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿

本文介绍了用高效液相色谱法测定水产品组织中孔雀石绿的残留量,液相色谱法的检测限为孔雀石绿3μg/kg,无色孔雀石绿5μg/kg,回收率55%-76%.     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定水中农药呋喃丹

[目的]采用固相萃取提取柱后衍生高效液相色谱法测定水中的呋喃丹。[方法]水样经ENVI-18萃取柱富集、净化,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,色谱柱分离,通过柱后衍生反应后,用荧光检测器检测。[结果]呋喃丹在检测条件下的线性相关系数为0.999 8,最小检出限为0.036μg/L,回收率为91.5%-97.3%。[结论]该方法线性范围宽、灵敏度和准确度高,完全能满足水质监测要求。     

高效液相色谱法测定冬瓜中嘧霉胺残留量研究

[目的]探讨高效液相色谱分析冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量的方法,为农产品安全生产提供参考依据.[方法]采用高效液相色谱法测定冬瓜中不同浓度的嘧霉胺残留量,探索高效液相色谱法测定嘧霉胺残留量的色谱条件.冬瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用甲醇-二氯甲烷溶液萃取,提取残留的嘧霉胺,在270 nm波长下分析不同浓度的嘧霉胺对添加回收率的影响.[结果]获取了准确检测嘧霉胺残留量的高效液相色谱检测条件:波长为270 nm,提取剂为乙腈,流动相为甲醇:水=75∶25.[结论]为蔬菜中嘧霉胺残留量的准确测定及安全生产提供了参考依据.     

气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺

[目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。[结果]方法的检出限分别为谷类、豆类、水果、蔬菜、草本植物、茶为5μg/kg,蜂蜜和动物源食品为10μg/kg;线性范围为0.010～0.500 mg/L。方法的回收率为70.0%～112.0%,RSD为4.7%～11.5%。[结论]该研究建立的方法能快速、准确、简便地测定食品和农产品中乙草胺含量。     

洱海流域畜禽饲料·粪便·土壤中四环素类抗生素残留分析

[目的]研究洱海流域畜禽粪便、饲料和土壤中的四环素类抗生素残留状况。[方法]以云南省洱海流域养殖业链为研究对象,采样分析了11个饲料样品、10个粪便样品、21个土壤样品中土霉素、四环素、金霉素残留状况。[结果]饲料中四环素、土霉素、金霉素的检出率分别为100%、100%、50%,其中猪饲料中土霉素、金霉素含量最高,其次是鸡饲料,奶牛饲料添加的抗生素相对较低;粪样中土霉素检出率为100%,四环素检出率为80%,金霉素检出率为90%,其中鸡粪中残留的抗生素最高;土壤抗生素残留较低,金霉素的检出率为66.6%,四环素、土霉素均未检出。[结论]洱海流域养殖业残留抗生素对环境和人体健康的风险较低。     

饲喂土霉素和四环素后蜂王浆中的药物残留

给蜂群饲喂土霉素和四环素,采用HPLC法在60 d内对王浆中残留的药物进行检测,结果表明,蜂群饲喂四环素50 d后王浆中药物残留量为0.041 mg.kg-1,完全符合标准(0.05 mg.kg-1).蜂群饲喂土霉素50 d后药物残留量为0.064 mg.kg-1,基本符合标准;60 d后进行检测,发现药物残留量降到0.048 mg.kg-1,完全符合标准.     

利用四环素菌渣生产复合饲用酶制剂的研究

[目的]为四环素菌渣的处理及资源化利用提供依据。[方法]分别以不同比例四环素菌渣和麸皮为培养基,利用黑曲霉、康宁木霉和绿色木霉协同发酵处理四环素菌渣,在生产复合酶制剂的同时降解菌渣中残留的抗生素。[结果]在四环素菌渣∶麸皮=7∶3,培养基水分50%,厚度10 cm,培养温度2530℃条件下好氧发酵96 h,可得到富含纤维素酶、木聚糖酶、β-葡萄糖酶和酸性蛋白酶的复合酶制剂,且菌渣中残留四环素的降解率可达97.3%。[结论]该研究确定了四环素菌渣中残留抗生素的最佳降解条件。 更多还原     

TTC和ELISA法检测纯牛奶中抗菌药物残留比较

采用TTC法、ELISA检测法对随机抽取的50份纯牛奶样品进行抗生素残留分析.TTC法测出抗菌药物阳性率为16%;ELISA法测出抗菌药物阳性率为20%,其中四环素残留阳性率为5%,链霉素残留阳性率为15%,青霉素残留阳性率为8%,磺胺二甲嘧啶检测全部为阴性,二者结果基本一致.结果显示,部分牛奶中有抗菌药物残留.     

HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究

[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993～0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%～99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%～14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。     

食品中四环素类抗生素金标快速检测试剂条的研究

[目的]建立一种检测四环素类抗生素的新方法。[方法]四环素通过两步衍生化后,与氨基化的BSA上的表位氨基反应,合成TC-BSA偶联物。以四环素多克隆抗体-胶体金复合物作为分析探针,四环素完全抗原作为竞争抗原,构建分析体系。[结果]紫外吸收光谱、凝胶色谱图和红外光谱均表明人工完全抗原偶联成功。选择柠檬酸三钠加入量1.5 ml生成的胶体金作为该试验继续合成胶体金检测探针的金溶胶。当抗体稀释倍数为1∶100、pH值为8.70时,金标灵敏度好。金标试纸条检测样品中四环素的检测限量是200μg/L,检测时间不超过15.0 min。与ELISA法检测样品作对比,采用新法的准确率达100%。探针溶液中加入10%(V/V)保护剂后,试剂条稳定性明显提高。[结论]该研究为四环素的快速检测提供了依据。     

平菇中多菌灵·甲基硫菌灵残留分析方法研究

[目的]建立同时测定平菇及培养料中多菌灵和甲基硫菌灵残留的快速分析方法。[方法]平菇及培养料样品经乙酸乙酯提取、C18色谱柱分离后，采用带有紫外检测器的HPLC法检测多菌灵和甲基硫菌灵的残留量，然后在样品中加入一定浓度的多菌灵和甲基硫菌灵标准工作溶液进行添加回收试验。[结果]通过HPLC紫外检测，在15min内实现了2种农药的同时分离测定。2种农药的标准工作溶液的进样量与色谱峰面积存在显著线性关系。平菇中多菌灵的添加回收率和相对标准偏差为87．83％～95．72％和2．21％-16．34％，甲基硫菌灵的相应指标为88．65％～92．49％和4．33％～16．32％；在平菇的培养料中多菌灵的相应指标为84．07％～90．61％和8．46％～12．92％，甲基硫菌灵的相应指标为78．83％～88．65％和7．90％～9．76％。[结论]该分析方法的准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素残留

采用分子印迹技术合成四环素类分子印迹聚合物,以其为填料制备固相萃取柱,运用高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素。具体地,以盐酸强力霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在丙酮-乙腈混合溶液中制备具有特异性吸附能力的分子印迹聚合物,通过高效液相色谱仪检测其吸附四环素类抗生素的能力,并将其作为填料制备固相萃取柱,用于牛奶中四环素类抗生素残留检测。结果显示,四环素类抗生素在0.05~10.0 μg·mL^-1范围内线性良好,加标回收率为79.4%~86.3%,相对标准偏差均小于3.8%,准确性较好。四环素和土霉素的检出限为0.02 μg·mL^-1,金霉素的检出限为0.05 μg·mL^-1,检测灵敏度高,特异性识别能力强。     

湖州地区渔用饲料中四环素类药物残留分析

为了解湖州地区渔用饲料中抗生素的污染水平,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,对湖州地区渔用饲料中的土霉素、金霉素、四环素和强力霉素开展了检测分析。结果表明,饲料中四环素类抗生素的加标回收率很低,需要用基质加标的方法去定量才能保证回收率以满足试验要求。在18份饲料样品中,共有8份饲料样品中测出1～3种四环素类抗生素,检出率为44.4%;其中金霉素的检测率最高,为33.3%。不同养殖品种所用的饲料中四环素类抗生素含量存在差异,这一方面与养殖模式有关,另一方面也与养殖场的管理混乱有关。