鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法测定

[目的]研究鱼体中硝基苯残留的测定方法。[方法]样品经丙酮提取、水蒸气蒸馏净化、苯反萃取，采用气相色谱一质谱法测定。[结果]硝基苯的峰面积与质量浓度在5—1000ng/ml范围内呈线性关系，相关系数〉0．999，回收率为75％～110％，相对标准偏差为4．64％～6．13％，最低检测限为3．0μg／kg。[结论]该研究建立了鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法，方法简便、快速、准确。     

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好，相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验，平均回收率为83.5％-94.9％，日内变异系数为2.4％-8.1％，日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg，定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速，稳定性好，灵敏度高，线性范围广，适用于猪肉中地西泮的残留检测。     

鱼组织中喹乙醇残留量高效液相色谱检测方法研究

通过比较文献中不同的色谱条件及样品处理过程，建立了测定鱼组织中喹乙醇残留量的高效液相色谱法。该法采用C18色谱柱，选择甲醇-三蒸水(体积比15：85)为流动相，372nm为检测波长，样品用150g／L的三氯乙酸沉淀蛋白，经15000r／min离心取上清液进样。喹乙醇在0．2～12．8μg／g范围内线性关系良好，检测限为0．04μg／g，平均回收率为85．93％。不同浓度水平的日内和日间测定的相对标准差均小于10％。     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

高效液相色谱法检测草鱼可食用组织中甲硝唑的残留

建立了草鱼的肌肉、皮肤组织中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)，样品中甲硝唑选用乙腈提取、Silica(SiO2)固相萃取柱净化、氮气吹干浓缩、紫外检测(波长325nm)、HPLC测定。该方法可检出鱼肉、鱼皮组织中甲硝唑的最低定量限为1μg／kg。在空白样品中添加浓度为1μg/kg时，鱼肉、鱼皮中甲硝唑的平均回收率分别为69％和75％，日间变异系数均小于15％。结果表明，该方法的样品处理方法简单，最低检测限、准确度和精密度均符合残留检测方法要求。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格。血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）上,以甲醇-0．1％三乙胺水溶液（pH6．5,体积比90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长260nm对德氯吡格进行测定。实验结果表明,德氮吡格的血药浓度在1～20μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0．995）,平均回收率为101．36％,高中低三浓度的日内精密度均小于4％,日间精密度均小于8％,最低检测限为0．4μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好。     

气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量

利用气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯的残留量，此法的平均回收率为98．6％，最低检测浓度为0．25μg／kg，相对标准偏差小于10％。     

饲料中莫昔克丁的含量测定

[目的]采用二极管阵列高效液相色谱法,建立饲料中莫昔克丁的检测方法.[方法]样品经乙腈溶液提取后,通过HLB 6cc SPE固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离;以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.8)(取醋酸铵7.7 g,加水400 mL溶解后,用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(400:600)为流动相;检测波长为242 nm;柱温50℃;流速为2.5 mL/min.[结果]莫昔克丁在5～100μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.9990).检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.样品在定量限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.0％～105.2％,批内、批间的相对标准偏差小于10％,日间和日内变异系数均低于15％.[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,可用于饲料中莫昔克丁的含量测定.     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量，但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg，出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x，R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x，R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短，灵敏度更高，检测效果更好，但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差，但更经济实用。     

鸡饲料中氢溴酸常山酮含量的反相HPLC检测方法的建立

[目的]本文旨在建立检测饲料中氢溴酸常山酮含量的固相萃取-反相高效液相色谱法。[方法]在鸡饲料中添加一定浓度氢溴酸常山酮,经100 g·L~(-1)碳酸钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取饲料中氢溴酸常山酮,0.125 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液萃取,HLB柱净化后供HPLC测定。流动相为体积比5∶3∶12的乙腈、0.25 mol·L~(-1)乙酸铵缓冲液、水溶液(冰乙酸调pH4.3),检测波长243 nm。[结果]该方法对鸡饲料中氢溴酸常山酮的检测限为0.05μg·g~(-1),定量限为0.2μg·g~(-1)。在0.2~15μg·g~(-1)范围内,线性关系良好,其相关系数大于0.999,在0.2、1.0、5.0和15.0μg·g~(-1)添加水平下,鸡饲料中氢溴酸常山酮的回收率为87%~113%,日内变异系数为1.1%~17%,日间变异系数为7.1%~12%。[结论]该方法具有良好的线性关系和较高的精密度、回收率,可以简便、灵敏、快速地检测鸡饲料中氢溴酸常山酮含量。     

ELISA法测定鸡肉和虾肉中阿维菌素类药物的残留

[目的]验证自主研发阿维菌素类药物试剂盒的检测效果。[方法]采用间接竞争ELISA法对鸡肉和虾肉中阿维菌素类药物的残留量进行检测,并与高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)进行比对。[结果]以5、10和20μg/kg 3个水平对空白鸡肉、虾肉样品进行添加回收试验,平均添加回收率为92.7%~98.6%,批内、批间变异系数均小于10%,鸡肉、虾肉样品的最低检测限分别为0.76、0.89μg/kg。[结论]这种方法与仪器检测结果相同,与仪器分析技术相比具有检测成本低、高效便捷等优点,适于肉制品中阿维菌素类药物的现场快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡组织中氨苄西林残留量

[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

蜂蜜中磺胺类和氯霉素类同时测定的前处理方法研究

[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

化学发光微粒子免疫法检测虾肉中磺胺类药物的残留

[目的]通过对比化学发光微粒子免疫分析法(CMIA)和高效液相色谱-质谱法对虾肉中磺胺类药物检测结果的差异,验证公司自研的磺胺类药物化学发光免疫试剂盒的检测效果。[方法]以虾肉为检测原料,采用直接竞争CMIA法对试剂盒进行灵敏度、特异性、精密度、准确度试验。[结果]试剂盒检测灵敏度为1.04μg/kg、加样回收率为95.25%~104.50%,变异系数(CV)均小于15%;试剂盒检测结果与仪器分析的阴、阳性结果接近。[结论]该方法检测结果稳定、可靠,达到国家相关标准,表明该款试剂盒可满足动物组织中磺胺类药物的快速检测需求。     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

紫外高效液相色谱法检测牛奶中盐酸环丙沙星残留

建立了检测牛奶中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法，其检测限和定量限分别为50μg／L和100μg/L；在100、150、200μg/L浓度添加范围内，回收率为75％-81％，变异系数〈10％；标准溶液在2．50—160．0μg/L的浓度范围内线性关系良好。表明本方法简单准确，适应于牛奶中盐酸环丙沙星的检测，便于推广。     

高效液相色谱法测定紫甘薯花青素含量

本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～95.5%。该方法便捷准确,可将紫甘薯及其他作物中复杂花色苷水解为花青素单体进行定量测定。