气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量

研究带ＦＰＤ－Ｓ检测器的气相色谱法测定茶叶噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法。回收率在９５％－１１０％;进行一性回归分析,得到线性方程,Ａ＝３３５２９Ｃ－３０１３,相关系数ｒ＝０．９９８３,方法的检测限为０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法

建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量。试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg^-1。空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05～2.5mg·kg^-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%～99.55%;果肉为97.06%～100.84%;全果为96.17%～97.38%;土壤中的回收率为95.41%～102.10%。     

气相色谱法测定土壤单糖组成

利用气相色谱法测定了陕西省4种土壤中中性糖的组成。单糖测定采用糖醇乙酸酯衍生化方法,色谱固定相选用3％OV-225/Chromosorb。对100μg/mL的糖标准混合液分析的标准差(SD)在±1.748～±4.200之间。土样经过溴仿-乙醇重液(d=2.00)处理,去除了未分解和半分解状态的植物残体。通过H_2SO_4水解,分别测定了鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖的含量。土壤水解液中添加葡萄糖标准液后的回收率在98.6％～104％之间。对硼酸盐和铁的干扰也作了讨论。     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

气相色谱法测定土壤中氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施,在国内部分省市已得到推广。本文采用石油醚对土壤振荡提取,气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留,3次重复的回收率平均值为105.8%~110.3%,变异系数为3%~10%,可满足土壤中氯化苦残留的测定要求。     

气相色谱法测定土壤和植物中酞酸酯

报道了土壤，植物事５种酞酸酯的残留分析方法。样品用二氯甲烷萃取，硅胶柱净化，得到了土壤和植物样品回收率分别为９０．１％－９５．８％，８０．０％－８４．７％。     

混剂中噻嗪酮和毒死蜱的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101为色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用GC-FID对噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分进行测定。结果表明,噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,毒死蜱和噻嗪酮的变异系数分别为0.74%和0.93%;回收率分别为99.52%～101.28%、99.23%～101.42%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5。表明该方法测定噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种有效成分的质量分数时分离效果好、准确度、精密度高、线性关系好、符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

气相色谱法对毒死蜱、啶虫脒和噻嗪酮的定量分析

采用气相色谱法用SUBTM-5型毛细管柱,以双甲脒为内标物,NPD检测器对毒死蜱、啶虫脒和噻嗪酮3种农药制剂进行了同时定量分析。结果表明,毒死蜱的线性回归方程为y=1．570486x＋0．54676（r=0.9982）,有效成分含量为32．58％;啶虫脒的线性回归方程为y=0．544916x＋0.859651（r=0.9989）,有效成分含量为45.62％;噻嗪酮的线性回归方程为y=0．743658x＋1．243762（r=0．9997）,有效成分含量为27．83％。     

毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量

为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点.     

气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。     

噻嗪酮在茶叶中残留与消解过程的气相色谱研究

采用气相色谱法研究了茶叶中噻嗪酮的残留量及其消解过程，结果表明：噻嗪酮在茶叶中的降解在喷药后的前１５ｄ较快，而后明显减缓，喷药后１５ｄ的茶叶中噻嗪酮的降解速率达９９％以上，残留量在０．３ｍｇ·ｋｇ－１以内，但喷药后２５ｄ茶叶中噻嗪酮残留量仍大于０．０１０ｍｇ·ｋｇ－１，建议喷药１５ｄ后为采茶安全期．本文还对我省使用噻嗪酮防治茶树假眼小绿叶蝉的最佳使用期作了探讨．     

气相色谱法对辣椒和土壤中苯醚甲环唑的残留测定分析

建立了辣椒和土壤样品中苯醚甲环唑残留量的快速检测方法,样品于分液漏斗中用正己烷萃取,振荡提取3次,浓缩后正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明院正己烷提取辣椒和土壤中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在苯醚甲环唑添加量为0.01～1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.997 1,最低检出限为0.002 5 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,辣椒在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.8%～102.2%,相对标准偏差为3.9%～4.9%;土壤在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.7%～104.4%,相对标准偏差为6.7%～8.4%。它具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱一氮磷检测器(GC-NPD)方法,建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂(脱乙基阿特托津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净)残留量的方法.土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min,弗罗里硅土(Florisil)同相萃取柱净化后,毛细管柱分离样品,NPD测定.结果表明,13种三嗪类除草剂在0.05～5.0mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;添加回收率在72.7%～128.2%之间;相对标准偏差在0.4%～20.5%;方法的检出限在0.001～0.005 mg·kg-1之间.     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留

大米中有机氯农药经有机溶剂石油醚的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为:(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)七氯;(6)艾氏剂;(7)ρ,ρ’-DDE;(8)狄氏剂;(9)ρ,ρ’-DDT;(10)ο,ρ’-DDT;(11)ρ,ρ’-DDD。用该方法测试的结果表明,在米面中分别添加1mg/kg和0.1mg/kg混合农药标准物时,各种标准物的回收率为86.19%～106.86(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为3.95%～7.53%。最低检出限为0.002～0.005mg/kg。实样检测表明,该方法对大米品中测定这11种有机氯农药具有实际应用价值。     

烯酰吗啉在土壤及番茄中残留量的气相色谱分析

为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。