3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟的合成

利用毛霉516对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了两个转化产物。通过IR、MS、1HNMR、13CNMR和2DNMR等波谱方法检测化合物结构,确证其结构分别为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮(2)和3β,7α,-二羟基-孕甾-5-烯-20-酮(3)。对生物转化产物(2)进行化学修饰,得到一个新化合物,通过波谱学方法,确证其结构为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟(4)。     

林生毛霉对孕甾烯醇酮的生物转化研究

利用林生毛霉对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了三个转化产物。经波谱学方法(IR、MS和2D NMR)分别鉴定为3β,7α-二羟基孕甾-5-烯-20-酮(2)、3β,7α,11α-三羟基孕甾-5-烯-20-酮(3)和3β,7α,9α-三羟基孕甾-5-烯-20-酮(4)。通过2D NMR技术对产物13C NMR数据进行了全归属,详细地解析了化合物4的结构。     

14α-羟基甾体衍生物的波谱学结构表征

利用总状毛霉对黄体酮进行生物转化得到14α-羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮和7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮。利用IR、MS和2D-NMR实验技术（HMBC、HSQC、^1H-1H COSY）等波谱方法对生物转化产物的结构进行了详细研究,对14α-羟基甾体衍生物的^13C化学位移进行了归属。运用X-射线单晶衍射方法确定7α,14α-二羟基-4-孕甾烯-3,20-二酮的空间构型,并进行了晶体结构分析。     

3β-羟基-孕甾-5-烯-20R-胺的合成与结构归属

利用3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮与盐酸羟胺反应生成3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮肟,以镍铝合金粉为催化剂将3β-羟基-孕甾-5-烯-20-酮肟还原成3β-羟基-孕甾-5-烯-20R-胺,通过1H NMR、13C NMR和2D NMR技术对其结构进行解析并归属碳谱和氢谱数据。     

沙门柏干酪青霉菌对妊娠烯醇酮肟的生物转化

从土壤中筛选得到一株能转化甾体肟的菌株,经形态鉴定及18S r DNA序列分析,鉴定为沙门柏干酪青霉菌。利用该菌株对妊娠烯醇酮肟进行生物转化,以期得到具有潜在活性的3-羟基-5-烯类甾体肟衍生物。通过红外、质谱和核磁共振分析确定了甾体肟转化产物的化学结构。研究结果表明沙门柏干酪青霉菌具有转化甾体肟的能力,对妊娠烯醇酮肟进行生物转化的主要产物为7ɑ-羟基甾体肟衍生物。     

甾体肟的合成及抗肿瘤活性的研究

利用甾体原料合成了4个3β-羟基-5-烯类甾体肟化合物,采用MTT法测定了甾体肟化合物的抗肿瘤活性.结果表明甾体肟化合物对LTEP-α-2细胞具有一定的抑制作用,随受试物浓度的增加,对细胞的抑制作用增强.16-脱氢孕甾烯醇酮肟对LTEP-α-2细胞生长抑制作用最强,IC50值为11.6μg·mL-1.     

3β,5α,6β-三羟基-16-孕甾烯酮的生物合成及晶体结构分析

利用绿色木霉对5,6α-环氧-3β-羟基-5α-孕甾-16-稀-20-酮进行生物转化得到3β,5α,6β-三羟基孕甾-16-烯-20-酮和3β,5α,6β,15β-四羟基孕甾-16-稀-20-酮。利用IR、MS和2D-NMR实验技术等波谱方法对生物转化产物的结构进行了详细研究,运用X-射线单晶衍射方法确定3β,5α,6β-三羟基孕甾-16-烯-20-酮的空间构型,并进行了晶体结构分析。     

去氢表雄酮生物转化及产物的波谱学结构表征

利用毛霉516对去氢表雄酮进行生物转化,得到三个转化产物。利用IR、ESI-MS 2D NMR等波谱方法检测化合物结构,确证其分别为3β,7α-二羟基-雄甾-5-烯-17-酮(2)、3β-羟基-雄甾-5-烯-7,17-二酮(3)和3β,7α,17β-三羟基-雄甾-5-烯(4)。通过DEPT和~1H-~1HCOSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对产物~(13)C NMR数据进行了全归属,详细地解析了化合物4的结构。     

4-烯-3-酮甾体衍生物对HepG2细胞的抑制作用研究

采用MTT法,研究了8个4-烯-3-酮甾体化合物对肝癌细胞HepG2生长抑制作用。7α,20β-二羟基-16,17α-环氧黄体酮（8）抑制作用最好,IC50值为92.5μg.mL-1。结果表明羟基化甾体的抗肿瘤活性与其化学结构密切相关。随受试物浓度的增加,对HepG2细胞的抑制作用均增强,但对HepG2细胞的效果存在差...     

17α-OH-孕甾-4-烯-3,20-二肟的合成与结构归属

利用甾体原料17α-OH黄体酮与盐酸羟胺反应,合成了17α-OH-孕甾-4-烯-3,20-二肟,并对其进行1H NMR和13C NMR检测,通过DEPT、HMBC、HSQC和1H-1H COSY等2D NMR技术将其1H NMR和13C NMR数据进行比较详细的解析和归属,指出其NMR特征。     

药用园林植物紫萼的化学成分

百合科玉簪属的紫萼 （Ｈｏｓｔａｖｅｎｔｒｉｃｏｓａ）常应用于园林造景、美化绿地，也是常用的室内观赏植物。作为一种药用植物，紫萼主要用于治疗吐血、崩漏、湿热带下、咽喉肿痛、胃痛、牙痛等。为全面了解和综合利用紫萼资源，笔者对其全草的化学成分进行了研究。运用 Ｄ１０１大孔树脂、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０和硅胶等柱层析及半制备 ＨＰＬＣ等分离手段，对其化学成分进行了分离纯化，根据波谱数据对其结构进行了鉴定。从紫萼７０％甲醇提取物中分离得到 ６个化合物，分别鉴定为 α－羟基香荚兰乙酮 （１），７－羟基香豆素 （２），反式对羟基桂皮酸 （３），（２５Ｒ） －２α，３β－二羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 （４），（２５Ｒ） －２α，３β－二羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 ３－Ｏ－ ｛Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→２） －Ｏ－ ［β－Ｄ－吡喃木糖基 －（１→３）］ －Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→４） －β－Ｄ－吡喃半乳糖苷｝ （５）和 （２５Ｒ） －３β－羟基 －５α－螺甾 －９（１１） －烯 －１２－酮 ３－Ｏ－ ｛Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→２） －Ｏ－ ［β－Ｄ－吡喃木糖基 － （１→３）］ －Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基 － （１→４） －β－Ｄ－吡喃半乳糖苷｝ （６）。这些化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

复合酶处理废次烟末制备烟草浸膏

对果胶酶、纤维素酶、α-淀粉酶和中性蛋白酶4种酶的复合酶处理废次烟末制备烟草浸膏的工艺进行了研究,对酶添加量、作用时间、作用温度和作用pH进行了优化.结果表明,优化条件果胶酶、纤维素酶、α-淀粉酶和中性蛋白酶的添加量分别为0.05％、0.15％、0.05％、0.05％,处理温度50℃,处理时间1h,pH自然.与对照相比,酶法处理后制备的浸膏烟气浓度和劲头明显增加,烟气柔和细腻,有润感和甜感,喉部和鼻腔无刺激,烟香丰富,有烘烤香和果甜香.处理后的浸膏中还原糖含量增加了123％,氨基酸含量增加了74％,蛋白质含量变化不大.GC/MS分析表明,酶处理后对烟草香气有重要贡献的物质如茄酮、巨豆三烯酮、3-羟基-β-大马酮、紫罗兰醇以及紫罗兰酮等物质含量均有所增加,且非酶促棕色化反应产物5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮、3,5-二羟基-2-甲基-4(H)吡喃-4-酮、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮及2,6-二甲基-4-硫代呋喃酮等含量也明显提高.     

海洋真菌Aspergillus sp. SCS-KFD03的化学成分分析

为了研究海洋真菌Aspergillus sp.SCS-KFD03次级代谢产物的活性成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和高效液相色谱等技术从其发酵液中分离得到7个化合物,运用各种波谱方法鉴定为3β,5α-dihydroxy-(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-6-one(1);3β,4α-dihydroxy-26-methoxyergosta-7,24(28)-dien-6-one(2);麦角甾醇(22E,24R)-ergosta-5,7,22-trien-3β-ol(3);leporin B(4);astellolide G(5);astellolide B(6)和astellolide A(7),并测定化合物的抗氧化活性、乙酰胆碱酯酶和α-糖苷酶抑制活性。结果表明:化合物2,3,5和6具有一定的抗氧化活性,化合物2具有较弱的乙酰胆碱酯酶抑制活性,化合物4具有强于阳性药阿卡波糖的α-糖苷酶抑制活性。     

苦皮藤植物活性成分的分离与结构鉴定

从苦皮藤（Cdastrus angulatus Max）根皮中分离出4个具有杀虫活性的化合物，经高分辨质谱和核磁共振谱鉴定其结构为1α，2α，β-三乙酰氧基-8α，9β-二呋喃甲酰氧基-4β，6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物1）、1α，2α，6α，8α，13-五乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-4β-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物2）、1α，2α，6β，13-四乙酰氧基-8α-异丁酰氧基-9β-呋喃甲酰氧基-4β-羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物3）、1α，2α，8β-三乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-13-异丁酰氧基4β，6β-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物4）。     

金钱槭果实化学成分分析

 为研究金钱槭果实中的化学成分,利用各种波谱技术从金钱槭果实乙醇提取物中共分离得到4个三萜类成分（1-4）和一个甾体化合物（5）,利用波谱技术及化学方法将它们分别鉴定为高根二醇 (1)、28-羟基-12-齐墩果烯-3-酮 (2)、高根二醇3-O-棕榈酸酯 (3)、羽扇豆烯酮 (4)和豆甾-4-烯-3-酮 (5),所有化合物均首次从该植物中发现。     

HPLC法测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮

建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱；检测波长：250nm；流动相：乙腈-水（87：13）；体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％，RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好，可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。     

太白七药红毛七化学成分研究

[目的]研究太白七药红毛七的化学成分,为其药效成分及作用机理的深入研究奠定基础。[方法]采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20、重结晶等方法进行分离纯化,依据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。[结果]从红毛七石油醚及乙酸乙酯萃取相中分离得到9个纯品化合物,分别为棕榈酸(Ⅰ)、α-菠菜甾醇(Ⅱ)、α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、β-豆甾醇(Ⅳ)、16α,23,28-三羟基-齐墩果-12-烯-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅴ)、16α-羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅵ)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅶ)、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅷ)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅸ);化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ均为首次从该属植物中分离得到。[结论]该方法可用于研究太白七药红毛七的化学成分,为太白山产红毛七的进一步开发利用提供依据。