潮州凤凰茶硒含量的测定

[目的]对潮州凤凰茶硒含量进行测定。[方法]凤凰茶样品经干燥粉碎后,用硝酸湿法消解,原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量。[结果]硒浓度在0～40.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,标准曲线为If=130.801 0C＋137.897 3,相关系数为R2=1.000 0,检出限为0.097μg/L,相对标准偏差为1.18%,回收率为102.4%～105.2%。[方法]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合测定茶叶中的硒含量;凤凰茶中含有比较丰富的硒。     

发射光谱法测定三江源地区土壤样中银、硼、锡

[目的]准确可靠地测定三江源地区土壤样中银、硼、锡的含量。[方法]采用发射光谱法测定银、硼、锡的含量。[结果]在最佳测定条件下,该方法检出限Ag为0.02μg/g、B为0.92μg/g、Sn为0.84μg/g,相对标准偏差小于4%（n=12）。[结论]该方法具有准确度、精密度好,检出限低等特点,可满足土壤样中银、硼、锡的检测要求。     

GC-MS测定姜油中α-蒎烯·桉油精和龙脑的含量

[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。     

气相色谱法测定面包·糕点和肉制品中脱氢乙酸

[目的]建立一种快速、有效、准确的方法测定面包、糕点及肉制品中脱氢乙酸含量。[方法]在试样中加入固定体积的提取溶液,除脂、酸化后用乙酸乙酯萃取并用气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)检测。[结果]标准曲线浓度在2～200μg/mL线性关系良好(R~2=0.999 85),方法检出限为0.000 9 g/kg,并且在低(50μg)、中(500μg)、高(1 000μg)不同加标量下回收率均在90%～100%,相对标准偏差(RSD)为1.49%～2.84%。[结论]该方法测定不同基质中脱氢乙酸的结果稳定可靠,可适用于批量检测。     

绿茶中咖啡因含量测定研究

[目的]建立绿茶中咖啡因含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定绿茶中咖啡因的含量,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸-乙二胺四乙酸(15.0∶82.8∶2.0∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长278 nm。[结果]绿茶中咖啡因在0.64～3.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.49%(RSD=1.12%)。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可作为绿茶中咖啡因含量的测定方法。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

HPLC法检测片剂中葡萄糖酸亚铁的含量

[目的]建立测定保健食品片剂中葡萄糖酸亚铁含量的高效液相色谱法。[方法]色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×150 mm,5μm);以乙腈-离子对溶液(500 ml纯化水中加四丁基氢氧化铵10 ml,用磷酸调pH至7.6)30∶70(V/V)作为流动相;流速为1ml/min;进样量20μl,检测器在波长210 nm处进行检测。[结果]试验表明,该方法标准曲线良好,线性范围为62.5～625.0μg/ml,回归方程为Y=0.009 2X-0.116 6,R2=0.999(n=6)。出峰时间为1.547 min,平均回收率为96.68%,RSD为1.5%(n=6)。[结论]该方法操作简单,样品前处理简便,结果稳定、精确,可用于保健食品片剂中葡萄糖酸亚铁含量的测定。     

HPLC-ELSD法快速检测白茶等3种茶叶中L-茶氨酸的含量

[目的]为L-茶氨酸提取制备提供可靠的检测手段。[方法]采用高效液相色谱蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）快速定量测定白茶、碧螺春、翠竹中L-茶氨酸的含量。[结果]试验表明,在反相C18色谱柱上,以0.15%三氟乙酸（含0.06%七氟丁酸）水溶液-乙腈溶液（88∶12）作为流动相,能有效检测L-茶氨酸,L-茶氨酸浓度在0.2～1.0 mg/ml时,其峰面积（Y）与相应的浓度（X）呈线性关系,线性方程为Y=2×10-7X＋0.005 7,相关系数为0.999 6。L-茶氨酸的平均回收率为99.55%～100%,相对标准偏差为0.39%～1.00%。[结论]该方法精密度、准确度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。     

超声提取离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物

[目的]研究并优化茶叶的浸出方法,并在优化的浸出条件下采用离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟含量。[方法]优化了离子色谱测量茶叶浸出液中氟化物的浸出方法。在Ionpac AS9-HC分离柱上用9 mmol/L Na2CO3淋洗液做流动相进行洗脱并进行测定。[结果]溶液中氟离子在0.02～5.00μg/g浓度范围内保持良好的线性关系,仪器检出限为1.5μg/L。试验方法对5种不同产地不同种类的茶叶回收率为97.62%～102.07%,精密度为1.01%～1.63%。安溪铁观音及云南普洱茶的氟化物含量比四川花茶和祁门红茶高,宜兴绿茶氟化物的含量最低,该法与国标氟离子选择电极法测量结果无显著性差异。试验研究的茶叶浸出液中氟含量均高于国家饮用水标准。[结论]离子色谱法对茶叶浸出液中氟化物的测定具有较好的应用价值,建议人们适量饮茶。     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。     

HPLC法测定广西甜茶中水解型鞣花鞣质的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定广西甜茶中水解型鞣花鞣质含量的方法。[方法]色谱条件：WatersC18柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,柱温40℃,用乙腈-0.2%磷酸（体积比18∶82）为流动相,检测波长为254nm,外标法定量。[结果]鞣花酸在0.1000～0.8755mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9991,最低检出限为0.65μg/ml,平均加标回收率为97.12%,RSD为1.04%。[结论]该方法精确可靠,可作为广西甜茶中水解型鞣花鞣质含量测定的方法。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

川产绿茶中总黄酮含量的测定研究

［目的］研究川产绿茶中黄酮含量的测定方法。［方法］采用超声提取和分光光度法,研究黄酮的提取方法和测定方法。［结果］芦丁浓度在8-48 μg/ml范围内,吸光度值与浓度的回归方程为A=0.012 23C-0.004 05,相关系数r=0.999 9,加标平均回收率为100.07%,RSD为2.64%。在50 ℃下,用浓度76%乙醇在超声功率为699.3 W的条件下提取黄酮类化合物的效果最佳。［结论］与贵州产绿茶相比,川产绿茶黄酮类化合物含量较高。