氟虫腈在甘蓝及土壤中的残留动态研究

通过对甘蓝及土壤中氟虫腈残留量的气相色谱(GC-ECD)分析,比较了济南、昆明两种植区的甘蓝及土壤中氟虫腈的残留动态。结果表明,在济南、昆明两地种植的甘蓝中,氟虫腈的半衰期基本一致(约0.7d),而在两地的土壤中,则存在显著性差异(半衰期分别为1.60d和4.96d)。高低剂量施药分析结果表明,低剂量2次施药、3d后采收与3次施药、7d后采收,氟虫腈的残留量均低于1×10-4mg.kg-1。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05～2.5mg·kg^-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%～94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型C_t=C₀e^-kt,消解半衰期分别为1.36～5.10 d和6.13～9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg^-1。     

谷物及土壤中氟虫腈残留分析方法研究

本文报道了稻米、小麦、玉米等谷物及水稻秸秆和土壤中氟虫腈残留量检测方法。样品采用乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,谷物及秸秆提取液经柱层析净化,采用气相色谱电子俘获检测器检测。在0.01～0.5mg/kg的添加浓度范围内,氟虫腈的平均回收率在80.60%～99.66%之间,相对标准偏差低于9%,最小检测浓度为0.01mg/kg。方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

华南某市蔬菜基地土壤中氟虫腈残留状况调查分析

出于对生态安全和蔬菜生产安全的考虑,对华南某市2个较大的蔬菜基地土壤中氟虫腈残留现状进行调查和分析,明确土壤中氟虫腈的残留水平,共采集87份土壤样品,通过液相色谱-三重四级杆质谱法测定氟虫腈含量,并采用统计学手段,分析土壤中氟虫腈残留含量与pH值之间的相关性,比较土壤中氟虫腈残留含量在不同蔬菜基地间的差异。结果显示:该市蔬菜基地土壤样品氟虫腈的检出率为100%,含量范围在0.02～33.09 μg/kg之间;其中,A蔬菜基地土壤中氟虫腈含量平均值较高,为6.99 μg/kg,显著高于B蔬菜基地(P0.05);少数土壤样品中氟虫腈含量已超出蔬菜中氟虫腈残留限量国家标准(0.02 mg/kg)。上述结果表明,该市蔬菜基地土壤中氟虫腈残留形势不容乐观,对生态环境和蔬菜生产安全构成了一定威胁,亟需加强对土壤中氟虫腈残留含量的系统调查和对氟虫腈的使用监管。     

22％氟虫腈悬浮种衣剂在玉米和土壤中的残留动态

为了评价22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米中的残留动态和环境安全性。2014—2015年在北京市郊区和河南省新乡市郊区进行22%氟虫腈悬浮种衣剂在玉米上的残留试验。消解动态试验结果表明,氟虫腈在玉米植株和土壤中的消解符合一级动力学方程,植株上的降解半衰期为6.6～7.5 d,土壤中的降解半衰期为20.7～24.2 d。土壤样品中能检测到代谢物氟虫腈砜和氟虫腈硫醚,玉米植株样品中没有检测到代谢物的残留。2年2地的最终残留试验结果无明显差异,收获的玉米中氟虫腈及其代谢物的残留量均低于0.01 mg/kg。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

水中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在水中的残留气相色谱分析方法.水样用ODS-C18小柱固相萃取富集吸附水样中的氟虫腈,以乙腈洗脱,气相色谱仪检测.对水样中的氟虫腈进行不同水平的添加回收率试验,方法的回收率为90.95%～96.75%,相对标准偏差为0.43%～7.21%.氟虫腈的最低检出量为0.08 ng,方法最低检出限为16 ng/L.本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水中氟虫腈残留量.     

气质联用测定甘蓝中氟虫腈残留的

介绍用气相色谱一质谱联用法测定甘蓝中氟虫腈残留量不确定度的方法,建立不确定度评定的数学模型,进而分析确定了不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。评定结果表明：标准曲线拟合、重复性测量和回收率是其测量不确定度的主要来源;当甘蓝中氟虫腈含量为0．0821mg／kg时,扩展不确定度U=0．00492mg／kg（k=2）。     

氟虫腈在4种土壤中的吸附和脱附初探

利用批量平衡法初步研究了氟虫腈在4种土壤中的吸附、解吸附动力学曲线。结果表明,氟虫腈在4种土壤中的吸附能力顺序依次为嘉兴水稻土〉东北黑土〉北京棕壤〉江西红壤,解吸附能力恰好相反,依次为嘉兴水稻土〈东北黑土〈北京棕壤〈江西红壤,其中嘉兴水稻土对氟虫腈的吸附能力最强,江西红土的吸附能力最弱。     

氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为 8.7 d和 11.8 d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留

研究了采用加速溶剂萃取及气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留最佳条件.结果表明,采用二氯甲烷和丙酮(1:1,V/V)的混合溶剂,萃取温度80℃,压力为1 500Pa,静态提取2次,土壤中MB46513、MB45950、氟虫腈、MB46136的加标回收率高,且重现性好.与微波助萃取和振荡提取法相比,加速溶剂萃取法耗时短,有机溶剂用量少,且提取回收率高.     

2种立地条件下沙棘林地土壤中细菌多样性比较

利用高通量测序技术对陕西省中部和北部2个中国沙棘林地（永寿县马坊镇马坊林场和榆林市榆阳区转龙湾乡）表层（5~20 cm）土壤中细菌的特征区域进行检测,对比分析了2个林地土壤细菌群落结构和组成,并分析弗兰克氏菌科各细菌属的相对丰度与年平均降雨量和主要土壤营养因子之间的关系,以阐明环境条件对沙棘林地表层土壤中弗兰克氏菌群落的影响。结果表明,转龙湾林地土壤中细菌菌群丰富度指数（Ace指数和Chao1指数）高于马坊林地,而2个地区的细菌群落多样性指数（Shannon指数和Simpson指数）差异不大。从马坊和转龙湾林地土壤中分别获得89 467条和85 279条测序序列,可归类为2 658条和2 887个操作分类单元（operational taxonomic unit,OTU）,其对应的细菌分属于26个门66个纲144个目275个科474个属和30个门75个纲164个目322个科584个属;2个林地在门和纲组成上的一致性分别达到83%和78%;在细菌目和科的分类水平上,2个林地土壤细菌群落中相对丰度较高的细菌目的组成、以及这些目所含的主要细菌科的组成高度相似,但各菌目以及同一菌目中各菌科的相对丰度在不同林地之间存在明显差异。弗兰克氏菌目（Frankiales）细菌在马坊和转龙湾2个林地中的相对丰度均比较低,分别只有0.44%和0.76%;从2个林地土壤中共获得弗兰克氏菌目下的 20条OTU代表序列（其中共有序列19条）,分属于7个科12个属;弗兰克氏菌科（Frankiaceae）弗兰克氏菌属（Frankia）在土壤营养条件较好、降雨量较多的马坊林地土壤中的相对丰度占该目细菌的5.57%,显著高于土壤营养条件较差、降雨量较少的转龙湾林地（相对丰度在该目中为0.77%）。据此,可计算出弗兰克氏菌属在2个沙棘林地土壤整个细菌群落中的相对丰度分别仅为0.011%和0.002%。弗兰克氏菌属的相对丰度与土壤全N和碱解N含量以及年平均降雨量呈显著正相关。综上所述,不同立地条件下沙棘林地表层土壤中细菌群落组成差别不大,但各类细菌的相对丰度差别较大;具有固N能力的弗兰克氏菌属细菌的相对丰度很低,而在降雨较为充沛、以及土壤有机质和矿质营养条件较为丰富的立地条件下,其相对丰度显著高于降雨较为稀少和土壤较为贫瘠的立地条件。     

不同改良剂对石灰性镉污染土壤的镉形态和小白菜镉吸收的影响

采用盆栽试验,分别在正常土壤(A)、低镉含量土壤(B)、高镉含量土壤(C)三种土壤上种植小白菜,研究4种改良剂(鸡粪、腐植酸、海泡石和生物炭)对小白菜生长、镉含量及土壤各形态含量的影响。结果表明,高施用量的鸡粪能显著提高小白菜的生物量,增加42.7%~79.8%。在B土壤中,除海泡石外,鸡粪、腐植酸和生物炭均增加小白菜地上部的镉含量;在C土壤中,4种改良剂对小白菜吸收镉均有促进作用。施入不同改良剂对土壤中镉形态的影响不同,在A土壤中镉主要以交换态和铁锰氧化态形式存在,在鸡粪和腐植酸处理下,土壤中镉主要以交换态和碳酸盐结合态形式存在,海泡石则增加了土壤中残渣态和有机态的比例。相关分析表明,小白菜镉含量与土壤中交换态镉、碳酸盐结合态镉、铁锰氧化态镉和有机态镉存在极显著正相关关系(P<0.01),与土壤总镉含量的相关性最好。     

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。     

NaCl胁迫对不同生育时期小白菜的影响

研究了NaCl胁迫对不同生育时期小白菜(Brassica chinensis L.)的影响.结果表明,小白菜幼苗对NaCl胁迫的反应最敏感,50 mmol/L的NaCl胁迫下根系活力显著下降,100 mmol/L的NaCl胁迫下丙二醛含量显著升高,150 mmol/L的NaCl胁迫下小白菜地上部鲜重和植株鲜重显著降低;200 mmol/L以内的NaCl胁迫对种子发芽无显著影响;成株期NaCl胁迫反而对小白菜根系活力和产量有促进作用.     

不同部位分离的猪源葡萄球菌的耐药情况分析

[目的]调查新疆昌吉州的某规模化猪场,生猪不同部位(鼻腔和直肠)分离的葡萄球菌耐药情况.[方法]采用微量肉汤稀释法,对不同部位分离出的葡萄球菌,进行临床9种常用抗菌药物的药敏试验;对耐药结果使用SPSS软件进行卡方检验,比较不同部位分离出的葡萄球菌耐药的差异性.[结果]鼻腔分离的葡萄球菌主要对氧氟沙星(89.5;)和克林霉素(89.0;)的耐药率较高.直肠分离的葡萄球菌主要对克林霉素(84.5;)、氧氟沙星(81.0;)和阿米卡星(81.0;)耐药率较高.通过卡方检验分析发现,直肠分离的葡萄球菌对阿米卡星和庆大霉素的耐药率显著高于鼻腔分离的葡萄球菌的耐药率(P＜0.05).鼻腔分离的葡萄球菌仅对苯唑西林的耐药率显著高于直肠分离的葡萄球菌的耐药率(P＜0.05).多药耐药差异性结果显示:鼻腔分离的葡萄球菌以6耐(11.75;)和7耐(9.5;)为主,直肠分离的葡萄球菌以8耐(11.5;)为主.且在8耐和9耐中,直肠分离的葡萄球菌多药耐药率显著高于鼻腔分离的葡萄球菌多药耐药率(P＜0.05).[结论]直肠分离的葡萄球菌对大部分被检抗菌药物的耐药率比鼻腔分离的葡萄球菌耐药率更高,直肠分离的葡萄球菌耐药率比鼻腔分离的葡萄球菌多药耐药情况更加严重.抗菌药物在呼吸道和肠道两种不同感染途径中,肠道耐药率更加严重,在临床用药方面,可结合感染部位的不同,科学的更换抗菌药物.     

油菜各部位对土壤中活性态重金属的累积特征分析

对成都平原46个样点土壤中活性态重金属(Cd、Cu、Pb、Cr、Zn)含量及其组成,以及在各样点种植的油菜各器官对重金属的累积特征进行分析,其结果表明:土壤中重金属活性最高的是Cd,其次分别为Pb、Zn、Cu,最低的是Cr;Pb、Cd主要累积在油菜的壳部,而在籽粒中累积最低;Cr、Cu主要累积在油菜的根部和壳部,而在茎部中累积最低;Zn主要累积在油菜的籽粒,而在茎部累积最低。土壤中活性态重金属的含量与油菜各器官中重金属的含量间存在一定的相关性,油菜籽粒中的Cu与土壤中的活性态Cu呈显著正相关;油菜根部中的重金属与土壤中的活性态重金属均呈负相关关系;油菜壳部和茎部的重金属与土壤活形态重金属虽有一定的相关性,但相关性不显著。