高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

喹恶硫磷在水稻上残留与残留量测定的研究

喹噁硫磷(quinalhpos),化学名称为0,0——二乙基——0——2喹噁啉基硫代磷酸酯。是四川省新近发展的高效、低残留、广谱性有机磷杀虫剂,对同翅目、双翅目主要害虫及大多数鳞翅目害虫的幼虫均有良好的防治效果。我们应用省化工所研制的25％喹噁硫磷乳油防治水稻螟虫、稻苞虫、稻纵卷叶螟等害虫均获得良好防治效果。1984年我们在成都桂溪永兴村进行了喹噁硫磷在水稻上残留和消解动态的研究,以了解其在水稻中残留(量)和消解动态,为安全     

噁喹酸在石斑鱼体内药代/药效动力学联合参数及防耐药给药方案

通过研究噁喹酸对哈维氏弧菌的体外药效学,并结合噁喹酸在石斑鱼体内的药代动力学参数,确定噁喹酸治疗石斑鱼哈维氏弧菌感染的防耐药给药方案。研究结果显示,噁喹酸对哈维氏弧菌H11菌株的最小抑菌浓度为1.0 mg·L ^-1,耐药突变选择窗范围为1~4.0 mg·L ^-1。在10、20、30 mg ·kg ^-1 剂量的噁喹酸肌肉注射给药后,AUC₂₄/MIC分别为61.862 8、135.964 7和199.113 9,C_max/MIC分别为10.859、13.870和17.817,血浆药物浓度大于 MPC 的维持时间分别为3、24、36 h。综合血药浓度维持 MPC 以上的时间、 AUC₂₄/MIC 或 C_max/MIC 指标,噁喹酸适用于石斑鱼哈维氏弧菌感染治疗的防突变用药方案为剂量20 mg ·kg ^-1,给药间隔为24 h,休药期不低于16 d。     

UPLC-MS/MS法测定火锅底料中三种喹噁啉类药物

采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时检测火锅底料中3种喹噁啉药物,样品经过乙腈-乙酸乙酯提取后,以乙腈-0.2%甲酸作为流动相,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,3种喹噁啉类药物的线性关系良好,相关系数均在0.999以上,不同浓度的平均加标回收率在66.5%～84.4%,平均相对标准偏差为6.8%～9.2%,该方法适用于火锅底料中3种喹噁啉类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的不确定度分析

对超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁喹酸残留量的测量不确定度进行了分析。建立了测量过程中各个分量的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。结果表明:取包含因子k=2,置信概率为95%,待测猪肉样品中噁喹酸含量测量结果为(4.61±0.977)μg/kg时扩展不确定度U=k×U(X)=0.977μg/kg。影响噁喹酸含量测定不确定度有2个主要因素:一是来源于制作拟合噁喹酸标准曲线产生的不确定度,二是加标回收引起的不确定度。     

猪饲料中喹噁啉类药物酶联免疫检测方法的建立

饲料中喹乙醇、卡巴氧等喹噁啉类药物的使用易导致在动物可食性组织的残留,具有致癌、致畸、致突变性,WHO、FAO和EU已禁止使用,我国也对其在动物肌肉和肝脏中的最大残留限量(MRL)做了规定,因此,有必要对此类药物进行监测。通过对包被原QCA-OVA、抗QCA-BSA抗体、羊抗兔HRP-IgG的工作浓度以及反应时间进行优化,建立了饲料中喹噁啉类药物的ELISA分析方法。ELISA方法的线性范围为0.2~625mg/L,IC50为40.3 mg/L,与喹乙醇、卡巴氧、痢菌净、喹烯酮和喹赛多等的交叉反应率分别为100%、244.2%、98.8%、319.6%和266.9%,猪饲料中喹噁类药物的LOD为1.46~7.38 mg/kg,回收率为71.0%~92.3%,批间变异系数为9.73%~20.0%。对5个厂家饲料样品检测结果与HPLC方法一致。本方法可检测饲料中的喹噁啉类药物残留,样品处理方法简单省时,结果灵敏可靠。     

磺胺喹噁啉对小鼠的急性毒性试验

研究了磺胺喹噁啉对小鼠的急性毒性作用。采用改良寇氏法测定小鼠口服磺胺喹噁啉的LD50。将小鼠随机分为5组,分别灌服不同剂量的磺胺喹噁啉和生理盐水。观察小鼠灌服不同剂量磺胺喹噁啉后的临床症状以及小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞的吞噬活性,测定脏器指数。结果表明,磺胺喹噁啉对小鼠口服的LD50为4889.90 mg/kg,95%可信限为5471.71~4308.09 mg/kg。磺胺喹噁啉中毒后,小鼠巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力降低,心脏指数和脾脏指数降低,肝脏指数和肾脏指数升高。主要病理变化为心脏色泽暗淡,心肌纤维肿胀;肝脏和肾脏明显肿大,肾小管上皮细胞肿胀变性,部分肾小管上皮细胞破裂;脾脏肿大,脾小体萎缩,淋巴细胞减少。研究结果说明,小鼠磺胺喹噁啉中毒后,非特异性免疫功能活性降低,心脏、肝脏、脾脏和肾脏等主要器官都受到一定程度的损害。     

噁喹酸在健康和染病石斑鱼体内代谢规律比较

建立石斑鱼哈维氏弧菌人工感染模型,比较噁喹酸在健康和感染石斑鱼体内的药代动力学特征,结果显示,哈维氏弧菌腹腔注射感染对石斑鱼的半致死量(LD₅₀)为1.2×10⁵ g^-1鱼体重,在20 mg·kg^-1肌肉注射给药剂量下血药达峰时间从健康时的0.5 h延迟为感染时的1.0 h,达峰浓度从15.58 mg·L^-1降低为11.32 mg·L^-1,消除半衰期从26.451 h延长为55.247 h,血药浓度时间曲线下面积从351.625 mg·h^-1·L^-1减小为336.470 mg·h^-1·L^-1,这些结果表明感染哈维氏弧菌影响了石斑鱼对噁喹酸的吸收与代谢。11株哈维氏弧菌对噁喹酸的体外药敏实验结果显示,最低抑菌浓度(MIC)为0.5~2.0 mol·L^-1,表明哈维氏弧菌对噁喹酸的敏感性存在一定差异,但整体而言其MIC较低。药动学和体外药效试验结果表明,石斑鱼在哈维氏弧菌感染情况下采用20 mg·kg^-1体质量噁喹酸给药剂量其C_max/MIC>8,可达到较有效的治疗效果。     

磺胺喹噁啉钠对固态高温厌氧消化系统产气性能的影响

以污泥为底物添加不同浓度磺胺喹噁啉钠,研究其对高温厌氧消化过程中产气性能的影响。结果表明,添加磺胺喹噁啉钠处理的VFA累积量均比空白对照略大,说明磺胺喹噁啉钠对产甲烷菌有一定的抑制作用,且随着浓度的增大抑制作用增强。试验结果可为在家禽养殖场建立固态厌氧消化联合产能工艺提供参考。     

异噁草松残留对土壤微生物多样性及酶活性的影响

为促进农田土壤合理施用除草剂，采用盆栽试验，研究不同异噁草松残留量对土壤微生物多样性及酶活性的影响。结果表明，在作物受药害表现期，异噁草松残留量≤0.12 mg·kg^-1对土壤微生物OTU丰度没有显著影响，0.24～0.96 mg·kg^-1的异噁草松残留量均增加了细菌和真菌OTU丰度；异噁草松残留对细菌群落结构改变较大，与真菌相比，细菌对异噁草松残留更加敏感；低浓度异噁草松残留显著增加了变形菌门中β-变形菌的丰度，而高浓度残留显著增加了γ-变形菌的丰度；随异噁草松土壤残留量的增加，玉米生长受抑制，但土壤过氧化氢酶、脲酶活性表现为增强趋势，土壤全氮、碱解氮、速效钾和有机质含量呈先降低后增加的变化趋势。