白背叶根药材的HPLC指纹图谱研究

采用高效半制备液相色谱法分离,并以13C 谱法（13C-NMR）和1H 谱法（1H-NMR）确定结构;采用 HPLC 梯度洗脱进行色谱分离。对不同产地的10 批白背叶根药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果表明,分离 得到3''-O原甲基鞣花酸-4-O-琢-L 吡喃鼠李糖苷,纯度>98.50%（面积归一化法）;各批药材共建立了15 个共有峰,不 同产地的白背叶根药材指纹图谱相似度良好。说明高效半制备液相色谱法制备3''-O-甲基鞣花酸-4-O-琢-L 吡喃鼠 李糖苷的方法简单、高效,指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,用于白背叶根的质量评价切实可行。     

八角枫不同药用部位的高效液相指纹图谱测定

为更好地开发和利用八角枫药材,对贵州织金地产八角枫药材不同药用部位茎、根茎、主根、须根及支根进行HPLC指纹图谱研究。采用高效液相色谱法测定了同一产地不同药用部位共10批八角枫药材,使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理。结果表明:八角枫药材HPLC-DAD色谱指纹图谱标示出6个共有峰。相似度计算发现,10批八角枫不同部位,其化学组成相似,但峰面积相对比例具有差异。     

不同产地和不同年限黄芩HPLC指纹图谱研究

为了有效评价黄芩成分和质量分析,比较不同产地和不同生长年限黄芩成分含量变化规律,建立中药指纹图谱,为科学建立黄芩药材质量评价提供依据。广泛收集6个重要产地不同生长年限共22批黄芩药材,采用超声提取法、高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩药材中4种有效成分:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A,并建立黄芩指纹图谱。结果表明,6个产地22批黄芩样品4种有效成分含量和总黄酮产量有显著差别,山东潍坊一年生黄芩苷含量最高,为21.13%±0.56%,山西长治二年生黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量均为最高,分别为4.56%±0.40%,1.14%±0.10%,0.69%±0.05%,山东潍坊一年生总黄酮含量最高,为23.04%±0.62%,河北热河野生黄芩总黄酮产量最高;黄芩指纹图谱结果显示,22批次样品之间有13个共有峰,且样品之间的相似度较好。因此,高效液相色谱法与中药指纹图谱相结合可以全面地评价黄芩质量。     

阿魏叶的指纹图谱研究

采用高效气相色谱法,对不同产地和不同肥料种植的阿魏叶中的成分进行指纹图谱研究。结果表明,气相色谱指纹图谱中多数组分可以达到较好的分离,共得到17个共有峰,不同施肥条件下相似度较好,但不同产地之间相似度差异较大。本方法具有较好的稳定性、精密度和重复性,所建立的指纹图谱可用于阿魏药材及阿魏叶的鉴定及质量评价。     

滇重楼皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立滇重楼皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法，研究不同产地滇重楼药材的质量。[方法]采用HPLC等度洗脱的方法进行色谱分离，使用“相似度评价软件”进行数据处理，对不同产地的滇重楼药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。[结果]确立了滇重楼药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件，确定8个共有峰。不同产地的滇重楼药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。[结论]采用HPLC法制定滇重楼药材皂苷部位的指纹图谱，其皂苷类成分得到较好的分离，方法重现性好，可用于滇重棱的质量评价。     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。     

马蓝红外指纹图谱的鉴别

利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对不同部位、不同产地的马蓝药材进行红外指纹图谱鉴别研究,找出根、茎、叶的指纹特征及其差异.结果表明:根、茎在1260 cm-1处存在共吸收峰,而叶在此处不存在吸收峰(或者不明显);经一阶、二阶导数光谱,傅里叶去卷积分析后发现有更多的差异峰.不同产地马蓝茎、叶的指纹图谱很相似,但茎与叶平均图谱的相似度有较大差异,10批产地马蓝茎的红外光图谱与茎平均图谱的相似度为94.29-98.72,与叶平均图谱的相似度为85.74-90.90;10批产地马蓝叶的红外光图谱与叶平均图谱的相似度为93.30-97.46,与茎平均图谱的相似度为82.16-89.03.FTIR法具有方便、快速、高效、无污染、前处理简单的优点,可用于马蓝药材的鉴别和质量控制.     

金铁锁药材的HPLC特征图谱

为金铁锁药材的鉴别和质量控制提供依据,采用高效液相色谱法测定不同产地10批金铁锁药材,运用计算机指纹图谱相似度评价软件进行数据处理。结果表明:根据最佳色谱条件获得金铁锁药材3个比较明显且稳定的特征图谱峰,建立了金铁锁药材HPLC-DAD色谱特征图谱;标示出3个共有峰,以峰2为S峰,各峰与其相对保留时间值为0.62、1.0和1.24。结论:高效液相色谱法稳定、准确、可靠,可应用于金铁锁的鉴别和质量检测。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上，采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱，并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大，通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

六安野生败酱草中多糖的提取条件研究

用苯酚-硫酸法对野生败酱草中的可溶性多糖进行了提取条件试验.试验结果表明,野生败酱草中多糖的最佳提取工艺条件为：浸提温度90℃,浸提料液比1g∶20 ml,浸提时间为3h,可溶性多糖提取率达到了0.825％.     

HPLC法检测明绿萌动过程中牡荆素和异牡荆素含量变化规律

[目的]为更好地利用安徽明绿资源,开展了绿豆萌动试验中牡荆素和异牡荆素的含量变化规律及其高效液相色谱法(HPLC)检测方法研究。[方法]对安徽特产明绿进行萌动40 h,每4 h取样1次,并用HPLC方法对样品中牡荆素、异牡荆素含量进行检测。[结果]萌动过程中牡荆素、异牡荆素基本上处于波动下降趋势,但在萌动8 h时含量最高,分别为0.57、1.02 mg/g,在16 h时含量最低,并且异牡荆素含量是牡荆素含量的2倍左右。[结论]HPLC法检测牡荆素、异牡荆素方法可靠,明绿萌动过程中,8 h时牡荆素、异牡荆素含量较高。     

基于PCA-GRA的补阳还五汤及其精简方抗脑缺血损伤功效的谱效关系研究

采用高效液相色谱法获取12批补阳还五汤全方、14批补阳还五汤精简方指纹图谱化学成分的数据，运用主成分分析法（principal component analysis，PCA）对采集的数据进行降维处理，计算出综合排名第一的中药材指纹图谱批次。运用灰色关联度法（grey relational analysis，GRA）将所求批次的指纹图谱特征峰和脑损伤的保护作用关联起来，探讨补阳还五汤全方及精简方中指纹图谱共有峰和特有峰与脑损伤保护作用贡献程度的强弱关系。本研究结合PCA和GRA开展补阳还五汤谱效关系研究，能提升数据的有效性和准确度。     

广西产罗汉松叶指纹图谱研究

【目的】以广西产罗汉松［Podocarpus macrophyllus（Thunb.）D.Don］的叶为研究对象,建立高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。【方法】利用HPLC对广西产罗汉松叶进行指纹图谱研究,建立共有模式,并进行方法学考察,使用相似度评价系统对10批不同产地罗汉松叶的共有峰进行确认,对其相似度进行评价;使用SPSS 21.0,以共有峰原始峰面积数据进行聚类分析。【结果】方法学考察结果中,精密度试验主要共有峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差（RSD）均小于3%;稳定性试验相对峰面积的RSD均小于3%,表明样品提取液在24 h内较稳定;重复性试验所有色谱峰的相对保留时间的RSD均小于2%;建立罗汉松叶的指纹图谱,10批不同产地罗汉松叶初步建立其共有模式,标定了22个共有峰,样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度都在0.900以上,相似性良好。在10批罗汉松叶药材的指纹图谱中,共有峰的相对保留时间无明显差异。10批罗汉松叶样品可分为3类:S4为第1类;S3、S2和S1为第2类;S5、S6、S7、S8、S9和S10为第3类。【结论】建立的罗汉松叶指纹图谱特征性强,准确可靠,可为罗汉松叶的质量评价提供参考依据。     

青海川西獐牙菜HPLC指纹图谱的建立

[目的]为了建立青海川西獐牙菜的HPLC指纹图谱。[方法]按乙醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B)梯度洗脱、流速1.0ml/min、检测波长260nm的色谱条件测定了13批不同产地川西獐牙菜样品的色谱。[结果]通过与对照药材比较,建立了由9个共有峰组成的青海川西獐牙菜的特征指纹图谱。采用相似度分析方法对所建指纹图谱进行解析,表明所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价。[结论]该方法稳定、可靠、重现性好,可用于川西獐牙菜药材指纹图谱的建立,并为其质量的全面控制提供了参考。     

绿豆芽中异黄酮类成分提取工艺的优化及含量测定

[目的]确定绿豆芽中黄酮类成分的最佳提取工艺及绿豆发芽过程中大豆异黄酮类成分牡荆素和异牡荆素的变化趋势。[方法]采用正交试验优化绿豆中异黄酮类成分的提取工艺,用HPLC法测定牡荆素和异牡荆素在绿豆发芽过程中（0～6 d）的含量。[结果]绿豆芽中异黄酮类成分的最佳提取工艺为：提取次数1次,提取时间90 min,提取溶剂为50%乙醇,料液比为1∶50。绿豆发芽第4天,牡荆素和异牡荆素的含量最高,但均低于其在绿豆中的含量。[结论]该研究为绿豆及绿豆芽的开发和利用提供了良好的理论基础。     

商洛桔梗道地药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立商洛桔梗药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为商洛桔梗药材的道地性研究提供可靠资料。方法:采用HPLC法测定来源于商洛7个县(区)的39个桔梗样品。色谱条件:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和H3PO4混合溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速为0.5 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:建立了39批桔梗药材的HPLC指纹图谱,找到18个共有特征峰。结论:该方法简单,重现性好,可以用于商洛桔梗药材的品质鉴定与评价。     

HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究

[目的]研究附子药材的HPLC指纹图谱,并采用该方法作为区分附子道地和非道地药材的参考,建立附子药材的质量控制方法。[方法]色谱条件为:色谱柱为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为40 mmol/L醋酸铵(氨水调节pH10.0)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,分析时间为70 min,进样量20μl。[结果]道地产区6批附子药材样品的化学成分比非道地产区要复杂,共确定出了22个共有峰,相似度较高,均在0.926以上,但从共有峰的峰面积比值来看,不同产地附子所含成分的含量有一定差异;非道地产区6批附子药材样品中存在15个共有峰,药材化学成分比道地产区要简单,相似度相对较差,均小于0.879,说明各非道地产区药材差异明显。[结论]HPLC指纹图谱稳定性和重复性较好,能很好地区分道地和非道地附子药材,为更好地控制附子药材内在质量提供科学依据。     

决明子多糖的IR指纹图谱甄别技术

以决明子为研究对象,对其多糖进行了红外分析,建立了江西决明子多糖的红外指纹图谱标准化共有模式(相似度0.935~0.998)。基于该模式,分析发现未知决明子多糖的相似度仅为0.782,进而提取11个共有峰,通过对共有峰的主成分分析和聚类分析,表明未知决明子和江西决明子属于不同类别。该方法可以作为基于多糖类功效成分的原料的质量控制手段。     

75%肟草酮·溴苯腈WG防除春小麦田杂草药效试验

75%肟草酮.溴苯腈WG 900～1 800 g/hm2田间一次性施药,对水300 kg/hm2茎叶喷施,目测防效春小麦田野燕麦为59.87%～91.23%、阔叶杂草为81.56%～92.56%,药后40 d对密花香薷、薄蒴草、藜和遏蓝菜的鲜重防效达90%以上,并对多年生恶性难防杂草鹅绒委陵菜有一定的控制效果,对春小麦安全,小麦产量增产显著。