HPLC法同时测定虎杖中多组分的含量

[目的]建立了同时测定虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）提取物中白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚含量的HPLC法。[方法]采用DIKMAC18色谱柱（200.0mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0ml/min,波长为303nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚对应的回归方程分别为y=7116169x＋15631（r=0.9999）、y=395313x＋50（r=0.9999）、y=2752869x-2664（r=0.9999）、y=463886x-1413（r=0.9999）,且白藜芦醇在0.026～0.520μg范围内、虎杖苷在0.045～0.765μg范围内、大黄素在0.026～0.520μg范围内、大黄素甲醚在0.026～0.442μg范围内线性关系良好。[结论]该研究建立的方法可行,重复性好,可用于虎杖药材的质量控制。     

HPLC法检测哈巴苷及其黑曲霉转化产物

[目的]研究黑曲霉转化液中哈巴苷及其3个转化产物的同时检测方法。[方法]通过用HPLC-SPE法快速测定黑曲霉转化液中哈巴苷及其3个转化产物的含量考察了该法的应用条件。[结果]哈巴苷、哈巴苷代谢素Ⅰ、哈巴苷代谢素Ⅱ和桃叶珊瑚甙B的线性回归方程分别为y=52.32x-89.76、y=32.52x-45.26、y=14.73x-25.64和y=41.25x-33.71,最低检测浓度分别为0.020、0.010、0.015和0.015μg/ml。0.010、0.100和2.500μg/ml哈巴苷的回收率分别为103.0%、99.7%和99.9%,0.010、0.500和2.500μg/ml的哈巴苷代谢素Ⅰ的回收率分别为102.1%、99.8%和99.9%,0.015、0.500和2.500μg/ml的哈巴苷代谢素Ⅱ的回收率分别为99.3%、99.6%和99.6%,0.015、0.500和2.500μg/ml的桃叶珊瑚甙B的回收率分别为100.6%、100.7%和99.9%。该法检测哈巴苷、哈巴苷代谢素Ⅰ、哈巴苷代谢素Ⅱ和桃叶珊瑚甙B的相对标准偏差在1.3%～4.7%。[结论]该方法能够快速、高效地检测黑曲霉转化液中哈巴苷及其转化产物的含量。     

高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量

[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。     

高效毛细管电泳法测定山茱萸中丁香酚的含量

[目的]建立山茱萸（Cornus officinalis Sieb.et Zucc.）药材中丁香酚含量的测定方法。[方法]毛细管柱,未涂层毛细管（50cm×50μm,有效长度40cm）;1×TBE缓冲液;分离电压,20kV;检测波长,280nm;温度,15℃;进样条件,压力差进样,10s;进样高度,8cm。每天分析之前,分别用0.1mol/L氢氧化钠溶液、重蒸水、缓冲液冲洗毛细管柱5min;进样前分别用0.1mol/L氢氧化钠、重蒸水、运行缓冲液冲洗3min。[结果]丁香酚在0.08～1.00mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程y=19760.03x-19.02（R^2=0.9903）,平均回收率为97.5%,RSD值为1.46%（n=6）。[结论]该法简便、准确、重复性好,有助于山茱萸质量控制方法的研究。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

人参茎叶皂苷酶降解物中稀有皂苷Compoud k含量的测定

[目的]对人参茎叶皂苷酶降解物中稀有人参皂苷Compoud k的含量进行测定。[方法]采用反向高效液相色谱法（RP-HPLC）测定人参皂苷Compoud k的含量。采用大连江申Nuclecosil C 18柱（46 mm i.d.×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为203 nm。[结果]人参皂苷Compoud k的进样量在0.8～40.0μg时有良好的线性关系,其线性回归方程为y=31 613x＋55 584.5,R~2=0.999 8;平均加标回收率为98.6%,RSD=1.40%。[结论]该方法简便快捷,准确度高,酶降解人参皂苷Compoud k的方法转化率高。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

固相萃取HPLC法测定烟草植株中拌种灵残留量研究

[目的]建立一种测定植物中拌种灵残留的HPLC分析方法。[方法]以烟草为供试植物,利用甲醇浸提、固相萃取法净化进行了样品前处理,并在醇∶水=55∶45(V/V)为流动相、流速1.0 ml/min、进样量20μl、紫外检测波长270 nm的条件下采用HPLC法(ODS-C18柱)测定了样品中拌种灵的残留量。[结果]在该条件下,拌种灵的保留时间为7.20 min,峰面积关于标准溶液浓度(0.1～100.0μg/ml)的回归方程为y=71.31x+76.26,相关系数为0.999 9,回收率在90.30%～97.93%,变异系数在1.26%～6.63%。[结论]该方法的回收率、精密度均能完全满足残留分析要求,具有一定的适用性。     

干灰化原子吸收光谱法测定鱼腥草中微量元素和重金属含量

[目的]为开发鱼腥草的食用价值和药用价值提供理论依据。[方法]利用干灰化法-火焰原子吸收光谱法测定鱼腥草中Fe、Cu、Mn和Pb的含量。[结果]各元素的标准曲线回归方程和相关系数如下：Pb：y=31.0163x＋0.0093,r=0.9998 Mn：y=4.4099x-0.0899,r=0.9970 Cu：y=5.02925x-0.05120,r=0.9989 Fe：y=8.1106x-0.1004,r=0.9971。鱼腥草中微量元素的含量比较高,在测定的3种微量元素中Fe的含量最高,有害元素Pb的含量较低。鱼腥草中Fe、Cu、Mn和Pb的含量均低于我国食品卫生标准及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标：重金属含量总量应≤20.0 mg/kg,Pb≤5.0 mg/kg。利用该法测定Pb、Cu、Mn和Fe的相对标准偏差分别为1.0%~3.0%、0.3%~0.4%、0.3%~0.4%和0.3%~0.4%。[结论]火焰原子吸收光谱法测定鱼腥草中的微量元素和重金属含量具有较高的灵敏度和准确度。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

甘氨酸的核磁共振分析研究

[目的]建立一种新的甘氨酸的分析方法—核磁共振法。[方法]利用核磁共振的一维1HNMR、13CNMR、二维HSQC以及反转门控去耦碳谱对甘氨酸进行定性和定量分析。[结果]结果表明,该方法不需要对甘氨酸进行衍生,具有操作简单并不会破坏样品分子生理功能等优点。采用20s的延迟时间,3200次扫描做定量碳谱,得到甘氨酸在0.67～26.97mg具有良好的线性关系,回归方程为：y=1.3682x-1.0136,r=0.99995。[结论]核磁共振法可以作为甘氨酸的定性定量分析方法,并可为其他氨基酸的核磁共振方法的研究提供参考。     

基于土壤水势的棉花滴灌预警模型研究

[目的]研究膜下滴灌棉花不同土层深度土壤水势变化及与棉花功能叶片水势之间的关系,实现土壤水分的实时监测。[方法]利用水势测定仪测定土壤水势,并建立基于土壤水势的棉花滴灌预警模型。[结果]土壤水势在20~40 cm土层变化幅度较大,土壤水势(x)与棉花功能叶的凌晨叶水势(y)之间的关系:0~20 cm土层的方程式为y=-0.000 7x~2-0.028 3x-1.394 3(R~2=0.964 3),20~40 cm土层的方程式为y=-0.000 8x~2-0.046 6x-1.8 093(R~2=0.948 2)。通过田间验证预测精度较高(R~2=0.945 7)。[结论]该研究为膜下滴灌棉花灌溉补水和水分实时监测预警提供参考。     

苯草醚气相色谱定量分析方法研究

[目的]建立苯草醚的气相色谱分析方法。[方法]采用气相色谱法,使用DB-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯作为内标物,用FID检测器对苯草醚原药进行了定量分析。[结果]在选定的色谱条件下,有效成分、内标物和杂质能得到有效分离,苯草醚在给定浓度范围内的线性回归方程为:y=0.745 5x-0.023 1,相关系数为0.999 9,线性关系良好;标准偏差为0.095,变异系数为0.099%,回收率为99.05%～100.60%。[结论]该方法快速、准确、操作简便,符合定量分析要求,可作为苯草醚的定量分析方法。     

非充分灌溉条件下水稻根系伤流量变化规律研究

[目的]为水稻的非充分灌溉提供了科学依据。[方法]以水稻汕优63号为试材,在5个主要生长期,设正常供水、受旱5 d、受旱10 d、受旱15 d 4个处理,研究了单株植物伤流量的变化情况。[结果]正常供水单株根系伤流量到拔节孕穗后期至抽穗开花前期达到高峰值,以后逐渐减小。单株根系伤流量与生育进程天数之间的回归方程为:y=-0.001 2x3+0.166 8x2-4.806 3x+43.146(R2=0.972 1)。同一个生育期内胁迫程度越大,根系伤流量就越小,相对含水量低于30%时,根系伤流量几乎为零。抽穗开花期干旱的影响最严重,分蘖前中期的影响最小。[结论]单株水稻根系相对伤流量与相对土壤含水量的回归方程为:y=-0.026 6x2+4.694 3x-116.190 0(R2=0.786 9)。     

唐山市丰南沿海地区土壤电导率与含盐量的关系

[目的]为了研究唐山市丰南沿海地区土壤电导率与含盐量的关系.[方法]采用八大离子测定法和电导率法,分别对土壤样品进行测试.[结果]土壤浸提液的电导率与土壤全盐量之间呈0.01水平显著正相关关系,y=0.310x-0.172,R2=0.997.唐山丰南沿海地区土壤含盐量主要集中在1.5％～3.0％之间.[结论]该研究为唐山丰南沿海地区土壤电导率换算成土壤含盐量提供了基础参考.     

YB菌株生化需氧量的测定及对河豚毒素毒性的响应

[目的]了解自有YB菌株在BOD生物传感器及河豚毒素毒性传感器中的作用。[方法]以YB菌株作为响应菌株,采用夹层膜法制作固定化微生物膜,组装成微生物传感器并测试其性能。[结果]YB菌株在33℃,pH为7.2的条件下对BOD响应良好,在此条件下静态法测得传感器标准曲线为y=0.061 2x-0.001 3,线性相关系数为0.995;动态法测得传感器标准曲线为y=0.072 2x-0.031 9,线性相关系数为0.996。同时,YB菌株对河豚毒素基本没有响应。[结论]自有YB菌株可以作为BOD微生物传感器的敏感菌,但不能作为河豚毒素毒性传感器测试菌株。     

甲基二磺隆·甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。