哒螨灵在柑桔及土壤中残留的气相色谱测定

[目的]建立哒螨灵在柑桔及土壤中残留的气相色谱分析方法,为评价哒螨灵在柑桔上使用的安全性提供科学依据.[方法]样品以甲醇提取,经石油醚液—液萃取和弗罗里硅土柱净化后,用带μ-ECD的气相色谱仪进行测定.[结果]桔皮、桔肉、全果及土壤样品中哒螨灵的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,平均回收率为84.78%~101.18%,变异系数为2.31%~8.68%.[结论]建立的方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均满足农药残留分析的技术要求,可用于柑桔及土壤中哒螨灵残留量的检测.     

哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留分析方法及消解动态研究

基于QuEChERS改良,建立液质联用仪检测哒螨灵在甘蓝和土壤中的残留分析方法并研究哒螨灵在甘蓝和土壤中的消解动态。在0.01~5.0mg·kg~(-1)添加水平下,哒螨灵在甘蓝和土壤上的平均回收率分别为89.2%~104.5%、90.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.8%、2.2%~2.5%;方法检出限(LOD)为0.002ng,在甘蓝和土壤中定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1)。消解试验结果表明,哒螨灵在甘蓝中降解较快,消解半衰期为1.2~2.2天;在土壤中为5.1天。该方法符合农药残留分析要求,可用于哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留检测。     

哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态研究

通过田间试验和室内测定研究了哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨灵在苹果和土壤中的残留量.结果表明,哒螨灵在苹果和土壤中的半衰期分别为7.34d和8.62d.按推荐浓度50mg/L使用2次,距最后一次施药7d,哒螨灵在苹果中的残留量低于0.10mg/kg.     

三唑锡在柑桔上的残留动态研究

采用田间试验方法研究了三唑锡在柑桔上和土壤中的残留动态,应用ＨＰＬＣ法测定了桔皮、桔肉和土壤中的残留量。试验结果表明,三唑锡在柑桔（全果）上的半衰期为３．１～３．９ｄ,在土壤中的半衰期为６．６～１０．３ｄ。桔园喷施２０％三唑锡胶悬剂１０００倍和２０００倍液各２～３次,每次施药间隔３０ｄ,末次施药后３０、６０、９０ｄ,柑桔（全果）和土壤中的残留量均低于１．０ｍｇ／ｋｇ。     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

万灵在柑桔中的残留与消解动态

经试验明确２４％万灵水剂的消解符合一级动力学方程，在柑桔和土壤中的消解半衰期为５．２～５．４天，并制定了该药在柑桔上的安全使用准则，在桔果生长初期和后期使用１０００～５００倍稀释液，可喷施４次；最高使用浓度不超过５００倍，最多喷６次，安全间隔期为１０天。     

速螨酮在柑橘及土壤中的残留及消解动态

采用甲醇提取、氧化铝层析柱净化、GC—ECD测定的分析方法，研究了速螨酮在柑橘和土壤中的残留和动态。方法的回收率为80．98％～100．78％，变异系数为1．53％～4．51％。速螨酮在药后14d柑橘全果的最终残留量〈0．004mg/kg。速螨酮在橘皮中半衰期为7．17～10．31d，土壤中为5．16～11．55d。     

联苯肼酯及其代谢物和哒螨灵在茄子中的最终残留量 及储藏稳定性研究

为探究哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在茄子上的储存稳定性及其残留行为,在湖北、四川等8地开展哒螨灵、联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在茄子上的规范残留田间试验,样品经乙酸乙腈提取,再由N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化,过膜后,用超纯水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过基质标准曲线外标法进行定量.结果 表明,在3个添加水平下(0.05 (0.02)、0.1、0.5 (0.2) mg.kg-1)其回收率为89.0％～107.0％,相对标准偏差为3.0％～12.7％,定量检出限(LOQ)分别为0.050 mg·kg-1、0.020 mg.kg-1和0.020 mg·kg-1.最终残留试验表明,45％联肼·哒螨灵悬浮剂,用药量为制剂45 mL·hm-2(有效成分用量303.75 g.hm-2),施药2次,施药间隔7d,采收间隔期为7d、10d,收获茄子中哒螨灵的残留量均小于0.053 nag·kg-1,联苯肼酯的残留量均小于0.040 mg.kg-1.稳定性试验也表明,哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在-20℃冰箱储藏180 d稳定.结论 是45％联肼·哒螨灵悬浮剂在茄子上残留量极低.     

敌敌畏在桑叶中的残留动态研究

【目的】研究敌敌畏在桑叶中的残留消解动态及对家蚕的毒性,为蚕业生产中的采叶安全期提供科学依据。【方法】将80%敌敌畏乳油按1 500 g/hm2喷施桑树后,于施药后2 h及1,2,3,4,5,6,7,10 d采样,用气相色谱仪检测桑叶中敌敌畏的残留量,对敌敌畏在桑叶中的残留动态进行分析;以施药后不同间隔期的桑叶饲喂3龄起蚕,观察统计家蚕中毒死亡情况。【结果】随施药后采样间隔期的延长,桑叶中敌敌畏的残留量逐渐减少,桑叶引起的家蚕校正死亡率迅速降低;桑叶中敌敌畏的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为0.99 d;以喷施敌敌畏后不同间隔期采摘的桑叶饲喂3龄起蚕,自第5天起无家蚕死亡现象。【结论】敌敌畏在桑叶中较容易降解,建议生产上使用80%敌敌畏乳油按1 500 g/hm2喷施桑树后,对家蚕的安全采摘期为5 d以上。     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

噁唑菌酮在柑橘上的残留动态研究

采用乙腈提取、硅胶柱净化、HPLC的检测方法，研究了噁唑菌酮在柑橘中的残留动态。结果表明，方法的回收率为79．28％～101．47％，变异系数为3．27％～6．69％。噁唑菌酮在橘皮中的降解回归方程为Ct=0．5401e^-0.0751t，r=-0．9672。嗯唑菌酮在橘皮中半衰期为9．2d。初步提出了该药在柑橘上的安全使用标准。     

低产柑桔园叶片及土壤营养状况分析评价

通过对广西叮当农场低产柑桔园10份柑桔叶片样品的大量、中微量元素和10份土壤样品的土壤pH、有机质及大量、中微量元素进行分析,结果表明:土壤pH偏低,平均为5.26,土壤pH与土壤交换性Ca、Mg之间为极显著正相关;土壤有机质含量丰富,平均为3.02%。土壤有机质与碱解氮之间为显著正相关,土壤与叶片的大量元素N含量适中,但部分样品缺乏P、K而部分超过适量范围;土壤速效N、P、K和植株中的全量N、P、K为负相关关系。土壤和植株叶片中微量元素缺乏较为严重,特别是Zn、B。土壤中的Ca/Mg、K/Mg与植株叶片中全量N、P、K、Ca、Mg、Zn、B都有拮抗作用,说明土壤和植株之间营养元素吸收机理的复杂性,同时也说明了土壤化验和配方施肥的重要性。因此,建议在该农场施用石灰或碱性肥料改善土壤酸碱度,适量增施中微量元素钙、镁、锌肥,特别是应普施硼肥,使柑桔达到优质高产,并为广西低产柑桔园土壤合理配肥提供参考依据。     

加工过程对柑橘罐头多菌灵残留的影响

研究柑橘罐头加工原料在产前、产中和产后的多菌灵残留变化情况,以及不同加工条件对多菌灵去除率的影响。结果显示,经多菌灵浸泡处理过的柑橘中多菌灵残留量随保存时间的延长先增加后减少。在柑橘罐头加工过程中,酸、碱处理对多菌灵的去除效果最明显。在加工后的罐头产品中,多菌灵残留量保持稳定。研究表明,柑橘罐头加工过程可去除果肉中的多菌灵,适当增加酸、碱用量和漂洗用水量可提高多菌灵的去除率。     

蔬菜中农药残留动态与控制对策

对陕西省西安市大型蔬菜批发市场、农贸市场、生产基地6大类蔬菜的13种农药残留情况进行了全年定点监测,研究了不同种类蔬菜中农药残留动态,不同种类农药在蔬菜中的残留动态以及蔬菜中农药残留全年变化动态。结果表明,甘蓝类、白菜类和绿叶菜类蔬菜中农药残留超标率高于其他种类蔬菜,且随时间不同而变化;各种禁用有机磷农药在不同种类蔬菜上均有不同程度检出,并且在不同种类蔬菜间存在差异;各种禁用农药在蔬菜中的残留量随时间不同而变化;各种非禁用农药检出次数较多,并有部分超标;生产基地蔬菜全年农药残留变化动态符合生产实际。在上述研究的基础上,对蔬菜中农药残留存在的原因进行了分析,提出了降低蔬菜中农药残留的控制措施。     

粤东粤北柑桔病虫草害调查及农药使用状况分析

了解广东柑桔病虫草害发生及农药使用情况,给广东柑桔农药减施增效技术的合理制定奠定基础。采用定点调查法,调查了惠州、韶关、梅州市27个乡镇柑桔病虫草害的种类、分布及用药情况,明确农药使用的种类、各类农药在各地区的占比情况。结果表明,主要发生的病害有柑桔炭疽病、柑桔溃疡病,主要虫害有柑桔木虱、红蜘蛛、柑桔潜叶蛾,主要草害有牛筋草、龙葵、狗尾草。使用的农药品种约有50种,各药剂种类的比例为25(杀虫剂)∶22(杀菌剂)∶4(除草剂),杀虫剂是当前果农使用种类和数量最多的一类农药。使用的杀虫剂中有机磷类杀螨剂类烟碱种类=拟除虫菊酯类大环内酯类季酮酸类=氨基甲酸酯类,其占比分别为28.0%、24.0%、14.2%、14.2%、8.0%、4.0%、4.0%;使用的杀菌剂中唑类杀菌剂含铜杀菌剂有机硫杀菌剂取代苯类杀菌剂=复配杀菌剂抗菌素类杀菌剂=其他杀菌剂,其占比分别为45.5%、22.7%、13.6%、9.1%、9.1%、4.5 %、4.5 %;除草剂主要使用草甘膦、草铵膦。在所调查的地区中,柑桔病虫草害方面没有发现新的病害、虫害及草害,在用药方面,各地区化学农药使用普遍不合理。