固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备乳酸乙酯研究

[目的]研究强酸性阳离子交换树脂NKC-9催化制备乳酸乙酯。[方法]以乙醇、乳酸为原料,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,间歇催化合成乳酸乙酯;通过正交试验,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成乳酸乙酯的影响;并通过重复试验考察了该催化剂的活性。[结果]在不分离产物情况下,制备乳酸乙酯的优化条件为：反应温度为85℃,酸醇摩尔比为0.5∶1,催化剂用量（以乳酸加入质量计）为5%,反应时间为1h,乳酸的转化率达42.48%。[结论]该研究为乳酸乙酯的生产工艺研究提供了理论依据。     

丙酸香叶酯的催化合成(英文)

[目的]进行丙酸香叶酯的合成并优化合成条件。[方法]在敞开体系中合成中孔分子筛Al-MCM-41。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附-脱附和气相色谱(GC)等方法对所合成样品的结构和催化性能进行表征分析。用其催化合成丙酸香叶酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂再生对香叶醇酯化反应结果的影响。[结果]合成的样品具有中孔分子筛的六方介孔结构以及良好的长程有序性和结晶度,属于典型的中孔材料,分子筛表面有弱酸中心。最佳的反应条件是n(香叶醇)/n(丙酸)=1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为8h,但香叶醇的转化率仅为40.01%,丙酸香叶酯的选择性为70.01%。催化剂使用到第5次时有失活现象,可通过焙烧除去掩盖酸中心的积碳,使催化剂的活性和选择性得到恢复。[结论]得到了丙酸香叶酯的合成优化条件,为进一步研究奠定基础。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2''-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

糠酸乙酯合成的初步研究

介绍了以糠酸和乙醇为原料,以ＳｎＣｌ４．５Ｈ２Ｏ为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法,通过试验得出最佳反应条件是：醇酸摩尔比为６：１,催化剂用量为０．７％,反应时间为４．５ｈ,带水剂苯的用量为３０ｍＬ,平均产率为９０．２％。     

一些异戊烯酸酯的合成

本文报道合成的十二个异戊烯酸酯类化合物,其中八个未见文献报道。初步的生物试验表明,这些化合物具有除草活性。     

玉米秸秆固体酸催化剂及催化合成生物柴油的工艺研究

【目的】用玉米秸秆制备固体酸催化剂,为生物柴油的制备研发新型高效环保的催化剂。【方法】以玉米秸秆为原料制备固体酸催化剂,通过催化棉籽油和甲醇的酯交换反应,考察不同碳化、磺化条件对催化剂活性的影响,并且评价该催化剂的稳定性;此外,以棉籽油和甲醇的酯交换反应作为制备生物柴油的模型反应,并以制备的固体酸催化剂作为该反应的催化剂,考察不同反应条件对棉籽油转化率的影响,探索该固体酸催化合成生物柴油的最佳条件。【结果】在碳化温度350～400℃、碳化时间10h、磺化温度140～180℃、磺化时间10h的条件下,可制备出高活性的固体酸催化剂。该催化剂重复使用5次以后,催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率仍可达89.5%。在催化剂用量100g/kg、醇油物质的量比5:1、反应温度60℃、反应时间8h的条件下,该固体酸催化剂催化棉籽油和甲醇的酯交换反应时,棉籽油的转化率可达93.2%。【结论】以玉米秸秆为原料,经过碳化-磺化后,可制得活性高、稳定性优、可重复利用的碳基固体酸催化剂。     

高比表面积炭基固体酸催化剂的制备及应用

【目的】制备清洁环保且高效的高比表面积炭基固体酸催化剂。【方法】以椰壳基、木粉基、煤基3种活性炭为原料,通过重氮盐还原法制备催化剂,比较3种催化剂的理化性质及性能,以选择最佳的活性炭催化剂。探讨乙醇与油酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对油酸酯化率的影响,确定油酸酯化反应的最佳条件。【结果】以煤基活性炭制备的催化剂磺酸密度最大(0.64mmol/g),其催化效果也最好,在反应6h后,油酸的酯化率可达69.7%。油酸酯化反应的最佳条件为:乙醇与油酸物质的量比10∶1,反应温度80℃,反应时间12h,催化剂用量为油酸质量的6%,在此条件下,油酸的酯化率可达87.3%。煤基磺化活性炭催化剂在油酸酯化反应中可以稳定地重复使用3次。【结论】以煤基活性炭为原料,用重氮盐还原法可制得高效廉价且清洁环保的炭基固体酸催化剂。     

杂多酸负载介孔分子筛催化α-蒎烯的环氧化反应

以浸渍法将自制的PW（磷钨酸）负载在介孔分子筛上,探讨负载量、催化剂煅烧温度等对催化剂性能的影响,用傅立叶红外光谱对催化剂的结构进行表征,并将该催化剂用于α-蒎烯与低浓度过氧乙酸的环氧化反应。结果表明：α-蒎烯与过氧乙酸的物质的量比为3∶1,相转移催化剂四丁基溴化铵的浓度为0.06 mol/L,PW/MCM-41催化剂的用量为3%（占原料）,在三氯甲烷中反应2.0 h,且维持在15℃以下,α-蒎烯的转化率达75.20%2,、3-环氧蒎烷的选择性为63.79%。     

栀子油制备脂肪酸乙酯工艺的优化

以栀子油为原料,采用碱催化法进行乙酯化反应,采用单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酯化反应产物羟基值的影响,并进一步设计响应面试验优化反应条件.结果表明,栀子油乙酯化的最佳工艺条件为醇油摩尔比6.7∶1,催化剂用量为栀子油质量的1.65％,反应温度75℃,反应时间2.5 h,在此工艺条件下乙酯化反应产物的羟基值为146.62 mg(KOH)/g.     

化学催化制备鱼油三甘酯

[目的]用化学催化方法制备鱼油三甘酯。[方法]采用酯交换反应,以鱼油乙酯和醋酸三甘酯为原料,制备三甘酯型鱼油,同时研究催化剂种类及用量(基于醋酸三甘酯的质量)、反应温度、物料比(油乙酯和醋酸三甘酯的摩尔比)、反应时间对鱼油三甘酯制备的影响,并通过液相色谱对鱼油三甘酯产物的成分进行定量分析。[结果]制备鱼油三甘酯的最佳条件为:催化剂为甲醇钠,用量为三甘酯质量的3.0%,反应温度为100℃,物料比为鱼油乙酯过量5%(相对于醋酸三甘酯),反应时间为2 h。在此最佳条件下制备产物三甘酯含量大于80%。[结论]通过此方法可实现鱼油乙酯向鱼油三甘酯的转化,成本较低,扩大了鱼油类产品在医药和保健品中的应用。     

氯乙酸乙酯的合成研究

目的以自制的复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8为催化剂,氯乙酸和乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.方法研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间等因素对产品收率的影响,并用红外光谱（IR）、元素分析对产物氯乙酸乙酯进行了表征.结果与结论复合无机盐Fe2（SO4）3.Na2S2O8是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下：氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶2.0,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,环己烷用量12 mL,反应时间1.5 h,氯乙酸乙酯的收率可达85.61%.     

己酸二乙氨基乙醇酯及其盐的合成研究

以己酸与二乙氨基乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出了植物生长调节剂——己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6),通过正交试验优化出了其最佳的合成工艺条件:当酸醇物质量之比为1.2:1.0,催化剂用量为1.7%,带水剂为甲苯时,产物的收率可达93.5%,产品纯度95.0%。此外还探索了DA-6盐的制备条件。     

介孔分子筛固定化海藻糖合酶的研究

[目的]对介孔分子筛固定化海藻糖合酶进行研究。[方法]以基因工程菌所产海藻糖合成酶为材料,利用介孔分子筛MCM-41作为载体固定化海藻糖合成酶,并对固定化条件和固定化前后的海藻糖合酶性质进行比较研究。[结果]海藻糖合成酶可通过物理吸附法固定于介孔分子筛MCM-41孔道中,在pH为3,给酶量为62.5 mg/g的条件下,固定12 h时可得到最佳固定化效果;与游离海藻糖合酶相比,固定化后的海藻糖合酶pH稳定性和热稳定性明显改善,并具可重复操作性,有利于酶的使用和储放。[结论]该研究为开发新的固定化海藻糖合成酶提供了理论依据。     

稻草秸秆硫酸水解研究

[目的]优化稻草秸秆浓硫酸水解法的条件。[方法]在单因素试验的基础上,固定稻草秸秆粒度为20~40目,以液固比（V/W）、硫酸质量分数、反应温度和反应时间4个因素进行正交试验。[结果]4个因素对稻草秸秆水解率的影响程度为：硫酸质量分数〉液固比〉反应温度〉反应时间。稻草秸秆的最佳水解条件为：硫酸质量分数70%,液固比（V/W）12∶1,反应温度70℃,反应时间为3 h。在此条件下,稻草秸秆水解率达77%以上。[结论]该研究为综合开发利用稻草秸秆奠定了基础。     

菜籽油常压水解制备脂肪酸的研究

[目的]以菜籽油作为原料，在常压下水解制备脂肪酸。[方法]研究在常压下温度（95±5）℃水解菜籽油制备脂肪酸，讨论油水比、催化剂（浓硫酸）、乳化剂（十二烷基苯磺酸钠）用量和时间对菜籽油水解反应的影响。[结果]得出最佳反应条件为：乳化剂用量4％（W/W），催化剂量15％（W／W），油水比1：2，水解时间17h。在该条件下，水解产物的酸值达180．3mg／g。[结论]利用菜籽油在常压下进行水解反应，能制备出工业上常用的脂肪酸，而且转化率可达93．8％。