阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

毒死蜱在枸杞果实中的残留动态研究

采用气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量.残留动态试验表明,毒死蜱在枸杞果实内消解较快,半衰期为2.87～3.15 d.在使用浓度800倍、施药2次的情况下,最后一次施药距收获间隔期7 d,枸杞果实内的残留量为0.225 mg/kg.     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

吡虫啉在枸杞果实中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了2.5%吡虫啉可湿性粉剂在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。试验表明,吡虫啉在枸杞果实内消解较快,半衰期为2.42~3.71 d,在使用浓度2 000倍、施药2次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7 d,枸杞果实内的残留量为0.027 mg.kg-1。     

吡虫啉在枸杞果实中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了2.5%吡虫啉可湿性粉剂在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。试验表明,吡虫啉在枸杞果实内消解较快,半衰期为2.42~3.71 d,在使用浓度2 000倍、施药2次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7 d,枸杞果实内的残留量为0.027 mg.kg-1。     

吡虫啉、阿维菌素在甘蓝和花椰菜上施用的安全间隔期

为吡虫啉、阿维菌素在甘蓝和花椰菜上的合理使用提供科学依据,采用大田试验和农药残留定量检测方法,研究了25%吡虫啉可湿性粉剂8g/667m~2、1.8%阿维菌素乳油40mL/667m~2推荐使用剂量下的残留降解动态和安全间隔期。结果表明:阿维菌素施药后14d甘蓝和花椰菜中的残留量稍微高于国家标准限量值,吡虫啉施药后7d甘蓝中的残留量稍微高于国家标准限量值;甘蓝和花椰菜上市前16d不能施用阿维菌素,甘蓝上市前9d、花椰菜上市前10d不能施用吡虫啉。     

代森锰锌在杨梅果实中的残留动态及安全使用技术研究

在不同时期对杨梅果实中代森锰锌残留量进行检测,结果表明：在最低检出浓度0.05mg/kg、回收率86%的试验条件下,于杨梅果实生长期喷施80%代森锰锌可湿性粉剂800倍液1次,施药后5d、12d、19d、26d、33d杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均未检出,表明杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均〈0.05mg/kg,符合《食品中农药最大残留限量》GB2763-2005规定的小粒水果类代森锰锌最大残留限量≤5mg/kg和《农药最大残留限量》NY1500.56.8-2009中规定杨梅的代森锰锌最大残留限量≤1mg/kg的要求。因此,生产上推荐于杨梅果实采收前10d停止施药是安全的。     

阿维菌素在广州小菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

银杏酚酸在土壤中的残留动态

采用高效液相色谱法测定银杏酚酸在土壤中的残留动态,研究晴天、人工模拟降雨2种情况下银杏酚酸在土壤中的残留量,分析了银杏酚酸在土壤中的残留动态。结果表明,银杏酚酸在施入土壤后可迅速降解,施药5 d后基本降解完毕。晴天和人工模拟降雨条件下在土壤中的降解半衰期分别为0.42、0.37 d。按施药剂量2 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后的残留量分别为0.21~0.23 mg/kg和未检出,7 d后的残留量都为未检出;按施药剂量4 000 g/hm2施药4、5次,银杏酚酸在晴天和人工模拟降雨条件下5 d后残留量分别为0.09~0.11 mg/kg和未检出至0.06 mg/kg,7 d后的残留量都为未检出。人工模拟降雨条件下银杏酚酸在土壤中降解更快一些。     

阿维菌素在广州小白菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

阿维菌素在枸杞鲜果中残留试验研究

[目的]为了系统地研究阿维菌素农药在枸杞鲜果中残留量,促进安全生产.[方法]利用高效液相色谱法,对枸杞鲜果中阿维菌素残留进行检测,研究了阿维菌素在枸杞鲜果中的残留试验.枸杞鲜果样品用乙腈提取,三氟乙酸酐和氮甲基咪唑衍生,高效液相色谱仪带荧光检测器检测,外标法定量.[结果]结果表明,该方法在枸杞鲜果检出限为2.0×10-3mg/kg,平均回收率为100.0％～107.9％,相对标准偏差为1.9％～7.9％.试验表明,阿维菌素的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,消解较快.     

枸杞瘿螨的药剂防治试验

选用4种杀螨药剂,对枸杞瘿螨进行室内毒力测定和田间药效试验。毒力测定结果表明:阿维菌素柴乳油和苦参碱水剂对枸杞瘿螨幼虫的毒力较高,LC50分别为0.0496mg/L和0.0982mg/L。田间药效试验结果表明:阿维菌素柴乳油和苦参碱水剂对枸杞瘿螨的防治效果较高,施药后3d可达90%左右,5d后防效最高,之后降低。     

柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后第35天采样测定,除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为＜0.01~0.55 mg/kg和＜0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康产生的风险较低。     

不同类型杀螨剂对棉叶螨的室内活性及田间药效

用玻片浸渍法研究了7种不同类型杀螨剂对棉叶螨的室内活性。结果表明,阿维菌素对棉叶螨的毒杀活性最高,LC50为0.0006 mg/L;其次为唑螨酯、哒螨灵,LC50值分别为0.075 6 mg/L和0.154 8 mg/L;7个杀螨剂中,噻螨酮的室内活性最低,LC50值达到107.58 mg/L。田间药效试验结果表明,1.8%阿维菌素EC和20%哒螨灵EC对棉叶螨的田间防效最好,药后1~7 d的防效均可达到90%以上,速效性好、防效高,且持效期较长,有效控制期可达到药后14 d以上;57%炔螨特EC、20%甲氰菊酯EC、2.5%联苯菊酯EC以及5%噻螨酮EC,药后1~7 d也表现出较高的防效,但持效期短于阿维菌素等药剂。根据不同类型杀螨剂的作用特点提出了相应的田间施药技术。     

宁夏枸杞中高效氯氰菊酯残留的风险评估

[目的]建立一套适合宁夏枸杞中农药残留的风险评估研究方法与模型.[方法]通过对宁夏全区枸杞主栽区的枸杞进行抽样监测,对宁夏枸杞中高效氯氰菊酯农药残留进行了风险评估.[结果]50％、90％、95％的人群人均每日通过食用枸杞摄入高效氯氰菊酯农药的量分别在6.63×10-6mg/kg（bw）或以下、2.17×10-5mg/kg（bw）或以下、2.83×10-5 mg/kg （bw）或以下,占ADI值的百分率分别不高于0.033 15％、0.108 50％、0.141 50％,安全系数在707 ～3 017,属于完全可以接受的水平,对消费者身体健康危害很小.[结论]为宁夏乃至我国枸杞安全监管和农药残留限量提供了参考.     

不同植物免疫诱抗剂对枸杞鲜果产量、抗病性和贮藏能力的差异比较

本文以正常管理6年生的宁杞7号枸杞植株为试材,以叶面喷施杀菌剂和清水为对照,以叶面喷施乙酰水杨酸(ASA)、茉莉酸甲酯(MeJA)、β-氨基丁酸(BABA)和氨基寡糖素(AOS)4种植物免疫诱抗剂为处理,测定枸杞果实产量、失重率、自然发病率、活性氧代谢和苯丙烷代谢等指标的变化,旨在探明采前叶面喷施植物免疫诱抗剂对枸杞果实产量、抗病性和贮藏能力的影响。结果表明：采前叶面喷施4种植物免疫诱抗剂对枸杞果实均有一定的诱导抗病效果,其中,1 mg·mL^-1 BABA的免疫诱抗效果最佳,与杀菌剂和清水对照相比,诱导21 d可显著(P<0.05)提高果实超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和苯丙氨酸解氨酶(PAL)的活性,诱导28 d可显著促进总酚和类黄酮等次生代谢产物的积累,诱导14、21、28 d均可显著提高果实产量。在生产中,可从枸杞幼果期开始施用1 mg·mL^-1的BABA,每7 d施用1次,连续喷施5次,诱导21 d,有助于提高枸杞果实的抗病性、产量和品质,有效增强果实采后的贮藏性能。     

枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法研究

采用毛细管气相色谱法检测枸杞干果中磷化氢残留含量,样品通过顶空萃取后,以保留时间定性,多点外标法定量。结果表明,磷化氢含量在2.5～25.0 ng/mL,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系（R2=0.996 4）;添加两个浓度10.0ng/mL和5.0 ng/mL时的平均加标回收率分别为94.65%和93.50%;RSD为1.81%。根据样品检测限量可达到0.001μg/g,此方法可作为枸杞干果中磷化氢残留量的检测方法。     

几种生物农药对梨园两种主要刺吸式害虫的毒力比较

梨木虱和绣线菊蚜是梨园中的两种主要刺吸式害虫,研究比较了4种植物源杀虫剂苦参碱、除虫菊酯、阿维菌素、烟碱.苦参碱对两者毒力作用,以助于控制其危害。实验结果表明,所选的4种植物源农药对绣线菊蚜和梨木虱均有一定的毒力作用,随着浓度的增加,死亡率提高,其中对绣线菊蚜的毒力作用普遍高于梨木虱,其致死中浓度分别为：梨木虱(苦参碱129.84 mg/L、除虫菊酯144.7 mg/L、阿维菌素90.74 mg/L、烟碱.苦参碱72.13 mg/L)绣线菊蚜(苦参碱18.79 mg/L、除虫菊酯17.79 mg/L、阿维菌素0.20 mg/L、烟碱.苦参碱 8.65 mg/L)。在实验所药剂浓度条件下,对梨木虱的防治效果为2.23%～77.27%,对绣线菊蚜的防治效果为43.2%～93.69%。四种杀虫剂对绣线菊蚜均有明显的防效,其中阿维菌素和 烟碱.苦参碱对梨木虱防效较好,可作为推荐药剂。