高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的两种前处理方法比较与分析

分别采用超声波辅助提取和提取液提取方法对鱼体中的甲基汞进行前处理,通过高效液相色谱串联原子荧光法分析测定甲基汞含量。结果表明:两种方法均可用于高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的前处理。超声辅助提取和提取液提取的回收率分别为81%—95%和82%一1叭%;精密度分别为6.7%和5.6%;检测限分别为33.5μg/kg和13.4μg/kg;两种前处珲方法测定FAPAS样品得列的测定结果与定值吻合,准确度满足分析要求。超声波辅助提取相对提取液提取简便、经济性较好,而提取液提取相对超声波辅助提取试验耗时短、检出限低,在对未知浓度甲基汞(痕量)进行测定时,提取液提取相对超声波辅助提取更为可靠。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量

[目的]利用反相高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[方法]使用C18液相色谱柱，以甲醇一水（体积比35：65）为流动相。UV检测波长为254am，测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量。[结果]测定CMI、NI方法的变异系数为0．56％和0．82％，平均回收率为99．26％和98．79％，线性相关系数为0．9999和0．9998。[结论]采用高效液相色谱法测定蚕用异噻唑啉酮溶液含量是可行的，且具有操作简单、快速、精密度和准确度高等特点。     

RP-HPLC-UVD法测定莽吉柿中α-倒捻子素的含量

[目的]建立一种测定莽吉柿（Garcinia mangostana L.）中α-倒捻子素（alpha-mangostin）含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱-紫外检测法（RP-HPLC-UVD）测定。色谱条件：迪马公司DiamonsilTMC18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5.0μm）;流动相,甲醇-水（83∶17）;流速,1.0ml/min;柱温,25℃;紫外检测波长,317nm。[结果]在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度和线性（R^2〉0.999）的基本要求,加样回收率为98.9%,RSD为1.87%。3批莽吉柿样品中α-倒捻子素含量分别为36.4、37.3、38.5mg/g,平均含量为37.4mg/g。[结论]该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于莽吉柿中α-倒捻子素含量的测定。     

布洛芬缓释片中布洛芬含量测定方法的优化

[目的]建立布洛芬缓释片的含量测定的最佳方法。[方法]采用紫外分光光度法(检测波长为263 nm)和高效液相色谱法(色谱柱为Agilent C18,流速为1.0 m L/min,检测波长263 nm)测定布洛芬缓释片中布洛芬的含量,最终确定布洛芬缓释片中布洛芬含量的最佳质量控制方法。[结果]以流动相为乙酸铵缓冲液∶乙腈(40∶60)的HPLC方法最佳,布洛芬质量在1.05~6.30μg范围内线性关系很好(r=1.000 0),平均回收率为99.71%,RSD=1.14%,重现性好。[结论]采用高效液相色谱法测定布洛芬缓释片含量最佳,该方法操作简单、分离效果好、重现性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

水产品中组胺含量测定方法的比较研究

[目的]对水产品中组胺含量的测定方法进行比较研究。[方法]利用液相色谱-DAD检测法及紫外可见分光光度法测定组胺含量。[结果]2种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系（r〉0.99）;加标回收率范围均在90%～110%;液相色谱-DAD检测法的精密度较好,紫外可见分光光度法的重复性不好。[结论]该研究为探索准确测定组胺含量的方法奠定了基础。     

高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素

[目的]实现企业在肌苷发酵生产中对酵母粉原料质量的评价,为肌苷发酵的控制奠定重要的方法学基础。[方法]将酵母粉经过高温高压并用盐酸提取,通过试验确定高效液相色谱法分离条件并测定硫胺素含量。[结果]采用Hypersil BDS C18色谱柱,紫外检测波长为254 nm;以0.02 mol/L pH 3的磷酸盐缓冲液为流动相,流速1.0 ml/min对提取液进行色谱测定,可以将硫胺素与其他成分有效分离。用0.1 mol/L HCl悬浮后在超声清洗器中振荡10 min混合均匀,然后于121℃高温高压下30 min离心可将酵母粉中的硫胺素充分释放出来。[结论]采用高效液相色谱法测定酵母粉中硫胺素含量,该方法快速、准确,测定结果可做为评价酵母粉质量的指标,对肌苷发酵有重要指导意义。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量，但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg，出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x，R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x，R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短，灵敏度更高，检测效果更好，但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差，但更经济实用。     

HPLC法测定薏苡非种仁部位薏苡素的含量

[目的]建立薏苡非种仁部位中薏苡素的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水（V∶V=25∶75）;流速为1.0ml/min;柱温为25℃;检测波长为232nm。[结果]薏苡非种仁部位中薏苡素的含量：根〉皮〉茎。[结论]该方法准确、专属性强,可为薏苡非种仁部位的综合开发利用提供参考。     

淡水鱼体内汞含量的检测

[目的]检测鱼类体内的汞含量。[方法]采集锦州市农贸市场销售的10种淡水鱼,10种淡水鱼的样品均为4个。洗净,晾干,捣碎后,进行样品的消化处理,采用冷原子吸收光谱法,测定样品中汞含量。[结果]白鲢鱼、武昌鱼、鲶鱼、黑鱼、草鱼、鲤鱼、胖头鱼、罗非鱼、花鲢鱼、鲫鱼样品中汞含量平均值分别为0.219、0.1850、.206、0.163、0.148、0.2290、.230、0.173、0.1630、.187 mg/kg。[结论]10种淡水鱼的汞含量平均值为0.230 mg/kg,均符合食品中有害元素限量标准。     

毛细管气相色谱/石墨炉原子吸收联用测定土壤样品中的甲基汞

[目的]建立毛细管气相色谱（GC）-石墨炉原子吸收（GFAAS）联用测定甲基汞的方法。[方法]用正已烷萃取土壤样品中氯化甲基汞（MMC），以OV-17毛细管柱分离，于500℃检测氯化甲基汞的含量。[结果]用温度传感器测定管内温度并以自制电路系统将转移线温度控制在（120．0±0．5）℃。正已烷的背景吸收小，萃取效果较好，且沸点较低，毒性较小。价格便宜，故选用正已烷作萃取剂。加入EDTA消除了金属离子的干扰。原子化温度为500℃。标准工作曲线的方程为y=0．0109＋0．0024x。线性范围为8～50ng，相关系数为0．9972。MMC的检测限为0．6ng。污水处理池的淤泥中MMC的平均含量为28．7ng／g，其RSD与加标回收率分别为3．38％和90．8％。未从农田土壤样品中检测出MMC。[结论]该方法简便、快速、准确，可用于土壤样品中有机汞的分离测定。     

乌鲁木齐市四个不同点地衣形态结构及重金属含量的比较研究

【目的】探讨地衣形态结构特征、地衣体重金属含量和大气重金属污染三者之间的关系。【方法】采自乌鲁木齐市近郊区花儿沟、仓房沟、西山农场和南山小渠子的丽石黄衣(Xanthoria elegans(Link)Th.Fr)和碎茶渍(Lecanora argopholis(Ach)Ach.)作为实验材料进行形态结构和重金属含量比较并分析与大气污染之间的关系。【结果】4个区域地衣样品形态结构有差异。长势变化程度依次为仓房沟>西山农场>花儿沟>南山小渠子。各采样点丽石黄衣地衣体内重金属含量之间有显著性差异。4个样点重金属综合污染程度依次为仓房沟>西山农场>花儿沟>南山小渠子。【结论】仓房沟是Fe、Mn、Zn和Pb污染区,西山农场是Cr、Mn和Pb污染区,花儿沟是Cr污染区。地衣形态结构特征、地衣体重金属含量和大气重金属污染之间具有显著的相关性,即大气重金属含污量是地衣体重金属含量增减的直接原因,地衣体重金属含量的增加导致地衣形态变化的主要因素之一。大气重金属污染是导致地衣形态变异以及地衣消亡的致命性因素之一。     

汞胁迫下外源Ca2＋对蜈蚣草生物量和汞累积的影响

[目的]探讨汞胁迫下外源Ca2＋对蜈蚣草生物量和汞累积的影响。[方法]以蜈蚣草为材料，用含不同浓度汞（0、5、10mmol／L）和Ca2＋（0．03、2．50、5．00mmol／L）的Hoagland营养液处理，测定各处理的生物量及汞与Ca2＋含量。[结果]汞和Ca2＋处理降低了蜈蚣草的生物量；Ca2＋加速蜈蚣草对汞的吸收；汞抑制其对Ca2＋的吸收。[结论]外源Ca2＋可以加速蜈蚣草吸收环境中的汞。     

香兰叶挥发性成分分析

[目的]检测香兰叶中挥发性成分。[方法]采用气相色谱一质谱联用仪（GC／MS）对香兰叶的挥发性成分进行了分析。[结果]鉴定出18种化学成分，其中含量最高的为亚油酸甲酯，其次为叶绿醇，还含有草蒿脑、棕榈酸、角鲨烯、甲基丁香酚，邻苯二甲酸、α-紫罗兰酮和吉马烯D等成分；另含有几种烷烃及少量的醛、酮类化合物。[结论]该方法准确、简便，适用于香兰叶中挥发性成分的检测。     

腌制条件对鳓鱼腌制品品质的影响研究

[目的]研究腌制条件对鳓鱼在腌制过程中品质的影响.[方法]以鳓鱼为原料,研究腌制温度、加盐量和腌制时间对鳓鱼腌制品中理化指标亚硝酸盐、挥发性盐基氮（TVB-N值）和过氧化值的影响.[结果]研究表明,腌制条件对鳓鱼腌制品中亚硝酸盐含量、TVB-N值、过氧化值的影响显著;食盐添加量越低,腌制咸鱼中亚硝酸盐的峰值出现越早并且峰值越高,TVB-N值含量越高;腌制温度越高、腌制时间越长,亚硝酸盐的峰值出现越早且峰值越高,TVB-N值和过氧化值含量越高.[结论]研究对鳓鱼腌制过程具有一定的指导意义.     

青岛市贝类汞污染特征研究

[目的]调查青岛市贝类产品汞含量状况,分析其潜在健康风险。[方法]根据贝类的消费量并兼顾品种多样性的原则,在青岛市海产品批发市场共采集11种75份贝类样品,并分析其汞含量。[结果]青岛市贝类汞含量为0.001 3~1.291 4 mg/kg,平均含量0.071 8mg/kg,在采集的62份样品中有5份超过中国国家标准规定的海产品中总汞0.3 mg/kg(GB2762-1994)的限量值,超标率为8.1%。在经过检测的品种中,文蛤、缢蛏、魁蚶等品种平均含量较高,而杂色蛤仔含量则较低。与其他地区比较,青岛贝类汞含量是东营地区汞含量的37.1%,但比龙口高出1.85倍,也高于浙江及泉州地区贝类汞含量。[结论]我国胶州湾一带的海域已受到了较为严重的汞污染,应该引起有关部门的重视。     

胺菊酯在水中的光化学降解研究

[目的]寻求治理水中胺菊酯污染的光化学降解途径。[方法]研究了3种光源、2种浓度腐殖酸、3种色素和3种表面活性剂对水中胺菊酯农药光化学降解的影响。[结果]不同光源对胺菊酯在水中光解的影响有较大差异,高压汞灯下胺菊酯降解最快,紫外光次之,太阳光最慢,光解半衰期分别为93.6、95.2和200.0 min。腐殖酸对胺菊酯光敏化作用显著,并随腐殖酸浓度的增加而迅速增强。高压汞灯照射下,核黄素、亚甲基蓝和甲基绿3种色素对胺菊酯均有一定程度的光敏化作用,其中核黄素作用最显著,随着核黄素浓度的增加,胺菊酯的光解率呈先上升后趋于平缓的趋势。非离子型表面活性剂Span-20对胺菊酯的光化学降解有很明显的光敏化作用。[结论]该研究为水中胺菊酯农药的污染治理提供参考依据。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

60CO-γ辐照灭菌对秦艽花中龙胆苦苷含量的影响

[目的]研究60CO-γ辐照灭菌对秦艽花中龙胆苦苷含量的影响。[方法]色谱柱为Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.1%醋酸(15∶85,V/V),检测波长为272 nm,建立HPLC含量测定方法测定秦艽花中龙胆苦苷的含量,并通过测定不同60CO-γ辐照剂量对秦艽花中龙胆苦苷含量来评价60CO-γ辐照灭菌对秦艽花品质的影响。[结果]秦艽花中龙胆苦苷含量随60CO-γ射线照射灭菌剂量的增大而明显降低。[结论]秦艽花及其相应产品不适用采用60CO-γ辐照灭菌。