高效液相色谱-二极管阵列检测法测定飞机草总黄酮的质量分数

采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定了飞机草总黄酮的质量分数,飞机草全草的黄酮质量分数较高,无水乙醇浸膏中总黄酮质量分数可达12.57%,全草中的总黄酮质量分数达2.07%,其中半数左右为多甲氧基黄酮.采用二极管阵列检测器对所有的谱峰作光谱采集定性,据此在HPLC法中,将认定的所有黄酮类化合物的峰面积相加后作线性回归,得出总黄酮质量分数.本法较以往测定总黄酮的方法精确度高,可信度大,非黄酮类化合物杂质对测定结果无影响,因此HPLC-DAD法更适合作为总黄酮的分析方法.飞机草所含的多甲氧基黄酮具有多种药理活性,对飞机草成分的开发既可为人类提供健康产品,又为飞机草这种我国重要的林业有害植物的防治提供有效的方法.     

用高效液相色谱二极管阵列和串联质探测器测定动物饲料和肉类中的7种合成染料

高效液相色谱二极管阵列（HPLC—oat））和高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS/MS）可以在动物饲料和肉同时测定了7个常用合成磺酸盐染料（胭脂红4RC、日落黄、诱惑红、赤藓红、二甲苯胺偶氮红、朱红色和橙色II）。     

液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中的蒜氨酸

建立了液相色谱-二极管阵列检测器测定大蒜制品中蒜氨酸的分析方法。用甲醇＋水提取试样中的蒜氨酸,经HLB固相萃取柱净化后,以C18柱分离、二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和蒜氨酸的二阶导数光谱图定性,以215nm波长下蒜氨酸峰面积定量。方法的线性范围：5．0—500．0μg／ml;加标回收率：89．0％-105．4％。     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测 电喷雾质谱法

    采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱(HPLC-PAD-ESI-MS)法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响.采用Sephadex LH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H-NMR与13C-NMR对其进行表征.HPLC-PAD-ESI-MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符.以自制的SDG(纯度96.6%)为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高(RSD为1.36%),稳定性好(1周后RSD为1.21%),定量检测限较低(LOQ为3.4 mg·L-1),加样回收率达(99.7±3.2)%.此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG.说明用HPLC-PAD-ESI-MS法栓测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠.     

反相高效液相色谱-二极管矩阵检测法测定小蔓长春花中长春胺

[目的]建立测定小蔓长春花中长春胺含量的方法,测定不同年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量。[方法]采用Inert-silODS-3色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以Waters-2996PDA为检测器,外标法定量。流动相为甲醇-1%二乙胺（磷酸调pH值至7.5,体积比65：35）,流速为1.0ml/min,检测波长为279.5nm。[结果]长春胺在0.05～0.50mg/ml范围内与峰面积线性关系良好（R2=0.997）,平均加样回收率为100.71%（n=5）,RSD=2.23%。长春胺峰保留时间为10.8min。[结论]该检测方法可用于小蔓长春花药材的质量监控。不同生长年龄不同采收季节小蔓长春花中长春胺含量有明显差异。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersilC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)分离,以甲醇-0.5%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 2～0.999 5,11种组分的平均回收率为85.5%～99.5%(相对标准偏差为1.2%～4.3%),检测限为0.4～2.5 mg/L。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测一电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱（HPLCPAD-ESI—MS）法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响．采用SephadexLH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H—NMR与CNMR对其进行表征．HPLC—PAD-ESI—MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符．以自制的SDG（纯度96、6％）为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高（RSD为1．36％）,稳定性好（1周后RSD为1．21％）,定量检测限较低（LOQ为3．4mg．L^-1）,加样回收率达（99．7±3．2）％．此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG说明用HPLCPAD-ES1-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠．     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

高效液相色谱法测定茶叶儿茶素

本文采用高效液相色谱法,对茶叶的主要生化成份多酚类物质中的儿茶素进行分离、测定。用 ODS—C18反相柱子,以甲醇等作流动相,梯度洗脱、流量1ml/min 等条件,分离效果理想,定量准确,样品处理简便,分析速度快,进一个样约需30min。     

儿茶素和茶黄素在安茶加工、陈化过程中的变化

以不同年份和加工过程中的安茶为研究材料,采用高效液相色谱技术对儿茶素和茶黄素在储存、加工中的变化进行定量分析,结合感官审评,对加工和存放过程中物质变化和感官进行分析。结果表明,儿茶素与茶黄素含量在加工过程中和陈化期间均有降低的趋势,储存6年的安茶呈现出明显的陈醇特点。研究结果对于适度陈化安茶,提高产品质量,推动安茶产业的发展具有重要的意义。     

茶多酚氧化实验研究

进行茶多酚酶（PPO）促氧化、碱性氧化、酸性氧化试验，结果发现：茶多酚在3种氧化条件下均可氧化并形成茶黄素（Ts)；酶促氧化形成茶黄素的含量比化学氧化形成量低。在双液相体系中茶多酚进行碱性氧化和酸性氧化，茶黄素形成量较接近。并就儿茶杯素氧化方法对茶色素制影响进行了讨论。     

茶多酚双液相氧化制取茶色素工艺研究

研究了茶多酚双液相氧化制取茶色素工艺。结果表明：放大实验较优化实验茶色素中茶黄素(TFs)含量更高；反应液中TFs萃取效率以第1次最高，其他各次效率依次降低。对茶色素进行Tris-Hcl(pH 8．0)洗涤，其洗涤效率也以第1次最高，TFs含量随洗涤次数增多呈现递增趋势，但被洗液体积呈递减趋势，并存在脱没食子酰基作用。     

不同茶树品种化学成分与红碎茶品质关系的研究

用高效液相色谱法分析了６个茶树品种鲜叶样品的儿茶素类、咖啡碱、没食子酸含量和红碎茶茶黄素类（ＴＦｓ）的组成及其与红碎茶品质之间的关系。结果表明，茶黄素（ＴＬ，Ｘ＿１）、茶黄素－３－没食子酸酯（ＴＦ３Ｇ，Ｘ＿２）和茶黄素－３．３′双没食子酸酯（ＴＦ３．３’ＤＧ，Ｘ＿３）的ＨＰＬＣ峰面积（１×１０￣５ｍｍ￣２）与红碎茶感官审评品质总分（Ｙ＿（ｔｏｔａｌ），分）和滋味得分（Ｙ＿（ｔｓｔｅ））分）之间存在显著的（Ｐ＜０．０５）三元线性回归关系。主成分分析结果表明，茶树品种鲜叶的咖啡碱与（一）ＥＧＣ，（一）ＥＧＣ与（＋）ＥＣ和（＋）ｃ含量分别具有较高相关性，因此，咖啡碱、（一）ＥＣＧ，（一）ＥＧＣＧ含量分别作为第一、二、三主成分或综合因子，可以较好地反映茶树品种鲜叶形成ＴＦｓ以及红碎茶品质的潜力．     

白叶单从不同类型发酵茶中多酚类含量比较研究

以秋季白叶单从一芽三、四叶为原料,同时制作青茶、红茶、黑茶,测定3种发酵类型茶类的多酚类物质的含量差异,结果表明,茶多酚以青茶最多,黑茶最少;茶黄素、茶红素均以红茶最高,黑茶最低;茶褐素则以黑茶最高,青茶最低;青茶儿茶素保留量最高,其次是红茶,黑茶仅保留红茶儿茶素的13.93%,青茶的6.08%.青茶儿茶素组成及含量大小依次是EGCG＞ECG＞EGC＞GCG＞C＞EC＞GC,而红茶儿茶素各组分的含量大小依次是EGCG＞ECG＞EGC＞C＞GCG＞EC＞GC,黑茶儿茶素各组分的含量大小依次是EGC＞EGCG＞EC＞ECG＞GCG＞C和GC.     

保靖黄金茶红茶发酵工艺研究

以保靖黄金茶群体品种一芽二、三叶及同等嫩度的对夹叶鲜叶为原料,利用红茶自动发酵机在28℃条件下进行不同发酵时间与不同保湿措施处理,对加工的红茶进行感官审评及儿茶素与茶黄素含量分析。结果表明:当发酵时间增加到240 min后,儿茶素向茶黄素转化趋势明显;其中感官审评得分最高的为经发酵240 min及盖布处理的茶样,茶汤颜色红匀明亮、口感醇厚,儿茶素与茶黄素的含量分别为38.650 4、13.493 5 mg/g。所有发酵进程中进行湿纱布覆盖保湿处理,其茶黄素含量均较未盖布处理茶样增加显著,茶汤亮度明显较亮,滋味更加浓厚。     

黄光萎凋对红茶品质的影响

在萎凋过程利用黄光照射茶叶,分析黄光处理对红茶品质的影响。结果表明,黄光照射处理对红茶的外形和汤色品质影响较小,香气和滋味品质显著提高,香气的甜度以及滋味的鲜爽度和甜度显著提高。理化分析结果表明,除多酚和可溶性糖外,黄光处理对红茶的儿茶素、茶黄素、氨基酸和香气成分的影响较显著。红茶经过黄光处理后,其儿茶素总量提高21.6%、茶黄素含量提高17.6%、氨基酸含量提高6.8%,香气总量增加21.7%,而醛酮类和烷烯烃类变化较小。     

pH对红茶冷后浑粒子形成和固形物提取率的影响

ｐＨ对茶叶固形物提取率的影响在提高速溶茶产量中有重要意义，在ｐＨ１．２时提取，茶叶固形物产量比用正常ｐＨ的沸蒸馏水提取时高１倍，Ｈ￣＋通过提高茶汤的固形物浓度、促进茶多酚与茶汤中的多糖或蛋白质分子的亲核基反应而增加红茶冷后浑粒子的形成。ＨＰＬＣ结果揭示，茶黄素类和茶叶儿茶素类是影响红茶冷后浑粒子形成和汤色的重要物质。在碱性条件下，茶黄素类和某些儿茶素类，如ＥＧＣＧ，ＥＣＧ和ＧＣ产生离解或降解，以致冷后浑粒子趋于溶解，茶汤色泽变黑，文中对控制温度和ｐＨ生产冰茶用速溶茶和普通速溶茶的分步提取法也提出了讨论。     

RP-HPLC-PAD法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量

建立反相高效液相色谱法测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和二极管阵列检测器,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),流速0.8 mL.min-1,柱温28℃,检测波长210 nm。乌索酸进样量0.67-6.03μg(r=0.999 62),齐墩果酸进样量0.66-5.94μg(r=0.999 65),具有良好的线性关系。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.6%、99.8%,RSD分别为1.6%、2.1%。方法简便、准确,重现性好,线性范围宽,可用于同时测定薄荷中乌索酸和齐墩果酸的含量。