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相似文献
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1.
采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明:在25℃的直链淀粉-三(-3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱中,以正已烷∶异丙醇体积90∶10为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长220 nm时,对映体可得到基线分离。  相似文献   

2.
胡建华  姚华珍  周珊珊  刘维屏 《安徽农业科学》2007,35(23):7080-7081,7084
采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明:在25℃的直链淀粉-三(-3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱中,以正已烷∶异丙醇体积90∶10为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长220 nm时,对映体可得到基线分离。  相似文献   

3.
1.用NaBH_4对潜手性酮的不对称还原可用β-环糊精(β-CD)诱导。生成的手性醇最高e.e.%为41.9。手性醇的旋光方向很可能与酮的结构类型有关。在β-CD存在时,用NaBH_4还原疏水性酮的产率亦有提高;2.用金属-麻黄素,金属-N-甲基麻黄素,金属-β-CD,金属-麻黄素-β-CD,金属-N-甲基麻黄素-β-CD体系可催化p-硝基苯甲醛与丙酮的醇酮缩合。在温和中性条件下,得到对映体过量的醇酮型产物4-羟基-4-(4-硝基苯基)-2-丁酮,在水介质中,最高产率为82.8%,最高比旋光度为[α]_D~(15)+12.5。m-硝基苯甲醛与丙酮的醇酮缩合情况与p-硝基苯甲醛类似;3.在β-CD存在下,从相应的醛合成了α-芳基甘氨酸。产生的α-芳基甘氨酸具有光学活性。最高产率为84.5%。并研究了在相似反应条件下α-羟基芳基乙酸的合成。所有的反应均“一锅”完成。  相似文献   

4.
以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全.用不同的方法(沉积法和蒸发法)将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱,对柱进行了评价,并在正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃下拆分了12种手性物质.  相似文献   

5.
[目的]探讨β-环糊精促进黄酮类化合物色谱分离的可能性。[方法]以银杏黄酮中的4种苷元作为研究对象,研究β-环糊精对结构类似物在溶液条件下的包合作用,通过相溶解度法测定β-环糊精与不同黄酮苷元之间的相互作用。[结果]β-环糊精与槲皮素、木犀草素、山柰酚和异鼠李素的超分子包合常数分别为442.42、1 088.17、187.47、278.24 L/mol,说明β-环糊精可以高效选择性地结合一些黄酮,从而提高色谱分离度。[结论]β-环糊精可以尝试作为液相色谱流动相添加剂使用,提高不同黄酮苷元之间的分离度。  相似文献   

6.
本文报道1-(对-氯苯基)-2,2-二甲基-3,3-二氯环丙基甲腈在稀硫酸中长时间加热时,经过开环反应而转变为2-(对-氯苯基)-3-氯-4,4-二甲基-2-丁烯-γ-内酯。  相似文献   

7.
氟苯尼考-β-环糊精包合物的研制   总被引:2,自引:0,他引:2  
选择饱和水溶液法制备氟苯尼考-β-环糊精包合物;通过高效液相色谱法(HPLC)测定氟苯尼考-β-环糊精包合物的溶解度和溶出度;采用差热分析法对氟苯尼考-β-环糊精包合物进行物相鉴定.结果表明,氟苯尼考-β-环糊精包合物中氟苯尼考溶解度和溶出度明显增大,氟苯尼考-β-环糊精包合物能显著提高氟苯尼考的水溶性.  相似文献   

8.
研究了β-环糊精和不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用.结果表明,不同的主体与客体分子的包结能力不同;通过相溶解度法测定主体分子与客体分子之间的包结稳定常数及包结比,主客体分子是以1∶1的包结比形成包结物;β-环糊精与不同平均取代度的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素均有增溶作用,平均取代度为14.2的甲基化-β-环糊精对泰乐菌素的增溶作用最显著,增溶倍数为1.5.  相似文献   

9.
β-环糊精及其修饰体用于液相反应综述   总被引:1,自引:0,他引:1  
β-环糊精修饰体主要分为全取代β-环糊精修饰体和部分取代β-环糊精修饰体2种,β-环糊精修饰体可以用于液相反应的反应模型、液相有机合成反应和液相手性有机合成反应。详细介绍了β-环糊精及其修饰体应用于液相反应研究的最新进展,并对β-环糊精及β-环糊精修饰体的反应底物选择性和催化性能进行阐述。  相似文献   

10.
以S-缬氨酸和对-二甲苯为原料,经卤代、Friedel-Crafts酰基化和非对映选择还原,制备了新的手性配体(1R,2S)-3-甲基-1-(2,5-二甲基)苯基-2-氨基-1-丁醇,总收率为43.7%。  相似文献   

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