噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。     

恶霉灵在西瓜和土壤中的残留及消解动态研究

[目的]监测恶霉灵在西瓜和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定了恶霉灵在西瓜全果和土壤中的残留。[结果]恶霉灵在西瓜全果中的平均回收率为80.02%～83.25%,变异系数为1.12%～3.25%;在土壤中的平均回收率为80.11%～84.23%,变异系数为1.25%～3.08%。恶霉灵在西瓜和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙和北京两地西瓜中的消解半衰期分别为3.40、3.13 d,在土壤中的消解半衰期分别为3.66、3.67 d。[结论]在西瓜上使用0.1%恶霉灵颗粒剂兑水剂,按照推荐使用剂量为600kg/hm2施药1次时,恶霉灵在西瓜上的安全期为14 d。     

16%吡虫啉·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究

采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.2%,吡虫啉最小检出量为5×10-10g,噻嗪酮最小检出量为2×10-11g。吡虫啉在植株、土壤和田水的半衰期分别为1.7～2.2、2.3～2.8和1.3～2.0 d;噻嗪酮在植株、土壤和田水的半衰期分别为2.3～2.9、9.4～12.7和1.8～2.3 d。16%吡虫啉.噻嗪酮可湿性粉剂按照推荐施用剂量,最多施药两次,最后一次施药距采收间隔期为14 d,收获稻米中吡虫啉的最终残留量均低于0.05 mg.kg-1,噻嗪酮的最终残留量均低于0.3mg.kg-1。两种农药的最终残留量均未超过我国规定的最大残留限量值。     

代森锰锌在辣椒和土壤中的残留动态

[目的]研究代森锰锌在辣椒及土壤中的残留动态。[方法]于2008～2009年在长沙、广州和北京三地分别开展田间施药试验和室内分析试验,研究代森锰锌在辣椒及土壤中的消解动态和最终残留,采用气相色谱法进行定量分析。[结果]研究所用残留分析方法,辣椒和土壤中代森锰锌的平均回收率分别为86.59%～93.03%、92.57%～95.14%。代森锰锌在辣椒和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.29～4.65 d和4.01～4.65 d。在辣椒上使用精甲霜灵.代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次（每次间隔5 d）,最后一次施药3 d后,采收的辣椒中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。[结论]研究结果为代森锰锌安全使用标准的制定奠定了基础。     

高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的消解动态及残留安全性评价

[目的]研究高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的残留动态情况。[方法]2007～2008年在北京郊区和安徽萧县两地进行高效氯氰菊酯消解动态及最终残留试验,用气相色谱测定其含量。[结果]高效氯氰菊酯在苹果和土壤中的平均回收率分别为83.19%～90.04%和82.29%～90.50%;相对标准偏差分别为4.26%～9.65%和5.46%～10.79%。消解动态结果表明,高效氯氰菊酯在苹果中比在土壤中消解快,其消解半衰期在苹果和土壤中分别为5.04～6.99d和8.95～13.64d;2年试验表明,4.5%高效氯氰菊酯微乳剂按45.0和67.5mg/kg（有效成分浓度）推荐剂量施药2～3次,采收期距最后1次施药间隔14d,苹果中高效氯氰菊酯残留量均低于2.0mg/kg,说明该药按推荐剂量使用是安全的。[结论]高效氯氰菊酯属于易降解农药,其在苹果及土壤中的残留量与使用浓度和施药次数无明显相关性。     

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测小麦和土壤中氟环唑的残留及消解

为了解氟环唑在小麦和土壤中的消解动态,建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测小麦及土壤中氟环唑残留的分析方法,并在山东、河南和北京开展了为期两年的小麦田间试验研究.不同浓度氟环唑(0.05、0.5、1.0 mg· kg-1)的添加回收率试验结果表明:在土壤中平均回收率为98.8％～108.1％,变异系数为2.6％～6.7％;在小麦植株中的平均回收率为73.2％～84.4％,变异系数为0.9％～4.6％;在小麦粒中的平均回收率为80.7％～82.4％,变异系数为2.0％～7.8％.氟环唑在山东、河南和北京三地的小麦和土壤中的消解动态研究结果表明,氟环唑在土壤中的消解半衰期分别为16.9、21.3、19.7 d,在小麦植株上的半衰期分别为12.6、9.2、8.1d,属于易降解农药.     

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

2种不同剂型阿维菌素在土壤和田水中的消解动态

研究了施用乳油和微乳剂2种不同剂型的阿维菌素在土壤和田水中的消解动态。结果表明：（1)阿维菌素残留检测方法在添加浓度为0.001～1.000 mg·kg-1时,平均回收率为86.1%～105.2%,变异系数为4.3%～8.2%,符合残留检测标准;（2)推荐剂量下施药,微乳剂在试验三地的半衰期分别为土壤2.6～2.7 d,田水2.7～4.5 d;乳油在试验三地的半衰期分别为土壤11.2～13.1 d,田水3.6～7.4 d。同一施药条件下,乳油的半衰期均大于微乳剂的半衰期。     

八氯二丙醚在不同类型土壤中的降解

建立了土壤中八氯二丙醚(OCDPE)残留分析方法,进行八氯二丙醚在土壤中室内残留降解以及田间残留消解动态研究。土壤样品用乙酸乙酯超声波振荡提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。添加回收试验结果表明(添加浓度为0.01～1.0 mg.kg-1),土壤中八氯二丙醚的添加回收率为82.3%～101.5%,变异系数为7.4%～9.9%。八氯二丙醚在不同土壤类型中的降解符合一级动力学模型。八氯二丙醚起始浓度为1.0 mg.kg-1时,其在红壤、黄褐土、砂姜黑土等3种供试土壤中室内降解半衰期分别为24.40 d、38.50 d和21.93 d;起始浓度为10.0 mg.kg-1时,半衰期分别为23.41 d、39.15 d和24.06 d。供试土壤含水量分别为田间持水量的40%、60%和80%时,八氯二丙醚的降解半衰期分别为49.15 d、38.50 d和35.91 d。八氯二丙醚在茶园土壤田间残留消解动态研究结果表明,其消解动态方程为Ct=4.152 4e-0.1198t,半衰期为5.78 d。研究结果对于研究八氯二丙醚在土壤中的环境行为及其安全性评价具有重要的指导意义。     

速螨酮在柑橘及土壤中的残留及消解动态

采用甲醇提取、氧化铝层析柱净化、GC—ECD测定的分析方法，研究了速螨酮在柑橘和土壤中的残留和动态。方法的回收率为80．98％～100．78％，变异系数为1．53％～4．51％。速螨酮在药后14d柑橘全果的最终残留量〈0．004mg/kg。速螨酮在橘皮中半衰期为7．17～10．31d，土壤中为5．16～11．55d。     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

多效唑在花生和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究多效唑在花生和土壤中的残留及消解动态,为在花生上安全使用多效唑提供科学依据.[方法]所有样品用乙腈提取,土壤经液液分配净化,花生样品经弗罗里硅土层析柱和石墨化炭黑净化后,用带氮磷检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,并进行两年3地的田间残留试验,探究多效唑在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的残留及消解动态.[结果]多效唑的气相色谱—氮磷检测法最低检出量为0.15 ng,在土壤、花生仁、花生壳和花生植株的最低检出浓度为0.03~0.05 mg/kg.在添加浓度水平为0.05、0.50和1.00 mg/kg时,多效唑在土壤、花生仁、花生壳和花生植株中的平均回收率分别为72.5%~108.8%、95.9%~108.3%、81.8%~109.6%和75.2%~96.7%,相对标准偏差分别为5.1%~14.3%、5.8%~8.7%、4.6%~9.3%和5.0%~8.9%.多效唑在土壤和花生植株中的降解半衰期分别为2.4~14.3和1.0~5.7 d.广西、湖南和河南3地成熟花生中多效唑的最终残留量未检出.[结论]以气相色谱—氮磷检测法检测多效唑的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,可用于花生和土壤中多效唑残留检测.在花生下针期间按照推荐剂量90~120 g a.i./ha使用15%多效唑悬浮剂对水施用1次,收获时无多效唑残留,对花生安全.     

氯化苦在土壤中的消解动态和残留量检测研究

[目的]研究氯化苦在土壤上的残留分析方法及在土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]采用气相色谱法测定氯化苦在土壤中的残留，用石油醚对土壤样品进行超声波提取，毛细管柱色谱分离，电子捕获检测器进行测定，进行了3种添加浓度的回收率试验并进行实际样品检测。[结果]氯化苦的的最低检出限（LOD）为0.008mg／kg，土壤中最低检出浓度（LOQ）为0.020mg／kg，回收率89.5％—111.1％，变异系数为3.6％—7.2％，均在农药残留测定所允许的范围内。同时在0.008—2.000mg／L浓度范围内峰面积值与氯化苦浓度线性关系良好，且线性范围较宽，适合测定土壤中不同浓度水平的氯化苦。氯化苦的消解很快，在土壤中的半衰期为5.5d。[结论]该分析方法操作简单、快速，定量准确，可有效地测定土壤中氯化苦含量。     

气相色谱法测定大蒜中二甲戊乐灵·乙氧氟草醚·乙草胺3种除草剂的残留

[目的]研究乙氧氟草醚、二甲戊乐灵和乙草胺在大蒜植株和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经过丙酮和水混合溶液提取后,用中性氧化铝和活性炭净化,气相色谱测定。[结果]乙氧氟草醚、二甲戊乐灵、乙草胺的最小检出量分别为3.0×10-12、2.0×10-12和1.5×10-12 g,最低检测质量分数分别为6×10-4、4×10-4和3×10-4 mg/kg。乙草胺在土壤、植株中的平均回收率分别为83.9%～118.1%、87.6%～117.6%,变异系数分别为5.4%～14.3%、1.6%～9.0%,乙氧氟草醚在土壤、植株中的平均回收率分别为93.4%～109.3%、75.7%～117.2%,变异系数分别为2.5%～5.4%、2.7%～13.2%,二甲戊乐灵在土壤、植株中的平均回收率分别为78.9%～106.8%8、0.7%～118.9%,变异系数分别为2.8%～5.9%4、.7%～15.8%。[结论]该方法操作简便,检测结果准确可靠,前处理重复性好,速度快,可用于大蒜实际样品的日常检测。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取，提取液用石油醚液-液分配，中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化，气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g，最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时，甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%，变异系数为4.5%～9.3%；土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%，变异系数为7.0%～7.5%；甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%，变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。