漆黄素的高效液相色谱化学发光检测法研究

研究发现,漆黄素在碱性条件下能大大增强Luminol-K3Fe（CN）6化学发光强度,基于此,并结合HPLC分离技术,建立起漆黄素的HPLC-L分析新方法。在C18反相键合相色谱柱,甲醇为流动相的条件下,实现了对人体血清中的漆黄素的分离与测定,方法的线性范围为7．7×10^-6～9．6×10^-4g／L,相关系数为r=O．9998,检出限为2.7×10^-7g／L,相对标准偏差为2．41％（n=11）。     

河北道地药材紫菀中总黄酮的荧光分析

以槲皮素为标准品,用荧光分光光度法测定中药材紫菀(Aster tataricus L.f.)中总黄酮含量,该方法的检出限为2.51×10-7 g/L,线性回归方程为y=531.840 48x-3.544 48,相关系数R2=0.999 03,线性范围为6.7×10-6～6.0×10-4 g/L;紫菀中总黄酮的平均含量为4.896×10-3g/L,样品测定的RSD为0.92％,平均回收率为93.19％.该方法操作简便、准确度高,可以为中药材紫菀质量控制提供参考.     

中药菟丝子中总黄酮含量的荧光分析

以槲皮素为标准品,用荧光分光光度法测定了中药材菟丝子中总黄酮含量。结果表明,该方法的检出限为2.51×10-7 g/L,线性回归方程为y=531.84048x-3.54448,R2=0.99903,线性范围在6.7×10-6～6×10-4 g/L之间;菟丝子中总黄酮的平均含量0.4727 mg/g,样品测定的RSD为1.9514%,平均回收率为89.24%。表明该方法操作简便、准确度高,可用于中药材菟丝子的质量控制。     

氨基寡糖素的高效阴离子交换-脉冲安培检测法

建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测法(HPAE-PAD)分离测定氨基寡糖素。以Carbo Pac PA10阴离子交换柱为分离柱,以18 mmol/L Na OH溶液低流速将6种低聚合度的壳寡糖从分离柱上洗脱,淋洗液流速为0.4 m L/min,总分析时间为40 min。在优化的最佳分离测定条件下,6种壳寡糖的检出限在2~8μg/L之间(S/N=3),且这6种壳寡糖的线性范围在0.02~2.00μg/m L之间。用所建立的方法测定了市售的壳寡糖制剂,其测定结果的相对标准偏差在0.2%~3.4%之间,6种糖的加标回收率在92.6%~103.0%之间。     

流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光.根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法.在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法的检出限为3.0×10-8mol/L,相对标准偏差为1.9%(c=1.0×10-6mol/L,n=11).该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性.     

催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了盐酸介质中锰(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基橙的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的分析方法。方法线性范围为1.0×10-8～1.0×10-7g/L,方法检出限为8.0×10-9g/L。对1.0×10-7g/L的锰(Ⅱ)进行了平行测定,其相对标准偏差为4.7%(n=11);并将此法应用于水样中锰(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

双硫腙修饰玻碳电极溶出伏安法测定镉

建立了基于双硫腙修饰玻碳电极的电流型传感方法,并对其检测条件和性能进行优化。该法检测镉的回归方程为I_(Cd)=-8.152×10~(-7)-2.841×10~(-5) C(mg/L),R2=0.997 7(P0.0001),SD=1.3066×10~(-7),检测的线性范围为0.02~1.0mg/L,检测限为10μg/L,样品平均回收率超过95%。检测结果可靠,检测时间短,食品中常见的其他金属基本不会产生影响。     

铽离子增敏荧光光度法测定鱼肉组织中的恩诺沙星残留

为了研究建立分析测定恩诺沙星的新方法,以铽-恩诺沙星配合物的荧光特性为基础,发现在pH值为6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽与恩诺沙星的配合物在545 nm(λ_(ex)=328 nm)处产生了Tb~(3+)的特征荧光峰,可用于恩诺沙星的分析测定,从而建立了简单、快速、灵敏测定恩诺沙星的荧光方法,并优选了反应的最佳条件。在最佳试验条件下,恩诺沙星浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)g/m L范围内与其545 nm的荧光强度呈良好的线性关系(r~2=0.992 3),检出限为1.3×10~(-9)g/m L;对药片中恩诺沙星的测定回收率为97.7%,变异系数为1.4%;对于鱼肉组织中恩诺沙星测定回收率为79.0%~94.5%,变异系数为2.0%~7.8%。     

Determination of Total Flavanoid in Bupleurum chinense DC.by Spectrofuorimetry

[目的]建立以槲皮素为标准品用测定北柴胡中总黄酮含量的新方法.[方法]北柴胡黄酮用超声波提取,用荧光法洲定总黄酮含量.[结果]当槲皮素浓度在6.7 ×10-6 ～6.0 ×10-4g/L时,荧光强度和槲皮素浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=531.840 48x - 3.544 48,R2=0.99903,该方法的检出限为2.51×10-7 g/L;北柴胡中总黄酮的平均含量为5.045 2μg/g,RSD=5.61％,平均回收率98.44％.[结论]该方法操作简便,准确度高,可用于北柴胡药材的质量控制.     

基于鲁米诺 高碘酸钾后化学发光测定肾上腺素

基于肾上腺素在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定肾上腺素的流动注射-化学发光(FI(CL)方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为3.0×10-5～1.2×10-4 g/L(r=0.996 9),检出限为3.0×10-7 g/L(3σ).对5.0×10-5 g/L的肾上腺素标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.0%.将其应用于肾上腺素注射液中肾上腺素含量的测定,结果令人满意.同时,还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.