不同蜂蜜中果糖·葡糖糖和蔗糖含量的测定

[目的]辨别43份不同蜂蜜样品中果糖、葡萄糖和蔗糖含量。[方法]采用高效液相色谱对43份蜂蜜样品中果糖、葡萄糖和蔗糖含量进行测定。[结果]43份样品中果糖与葡萄糖总量在60.09%～77.79%,蔗糖含量在0～2.76%,符合国家标准GB18796-2005的要求,并且其中的果糖含量和葡萄糖含量的比值保持在0.84～1.57。[结论]该研究可为蜂蜜样品的鉴定提供科学依据。     

绿茶饮料中铜、锌、铁、锰的火焰原子吸收分光光度法测定

以火焰原子吸收分光光度法测定了绿茶饮料中铜、锌、铁、锰的含量.该方法铜、锌、铁、锰的样品加标回收率在90.O%～108.0%之间,精密度(样品相对标准偏差RSD)均小于2%(n=11)(除铜元素外),检出限均不高于0.004 6μg/mL.该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于绿茶饮料中铜、锌、铁、锰的测定.     

气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺

[目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。[结果]方法的检出限分别为谷类、豆类、水果、蔬菜、草本植物、茶为5μg/kg,蜂蜜和动物源食品为10μg/kg;线性范围为0.010～0.500 mg/L。方法的回收率为70.0%～112.0%,RSD为4.7%～11.5%。[结论]该研究建立的方法能快速、准确、简便地测定食品和农产品中乙草胺含量。     

火焰原子吸收光谱法测定牛奶中锌含量的研究

[目的]为牛乳中微量元素营养价值的研究提供参考。[方法]采用稀释法处理纯牛奶样品,并采用火焰原子分光光度法测定了纯牛奶中锌元素的含量。[结果]纯牛奶中锌元素的含量为6.25 g/ml。该方法的加标回收率为104.0%,精密度（样品相对标准偏差RSD）为0.61%。[结论]该法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,适用于纯牛奶中锌含量的测定。     

联合消解测定海水底泥中全氮、全磷的含量

通过硫酸-过氧化氢联合消解,分别使用自动定氮仪和紫外分光光度计测定海水底泥中全氮、全磷的含量,建立了一种海水底泥中全氮、全磷的测定方法。并对硫酸和过氧化氢的用量进行了研究。结果表明,硫酸用量对结果无明显影响,而过氧化氢有显著影响,加入8mL硫酸和1mL过氧化氢较为适宜。同时进行了方法学试验,其中全氮及全磷的重复性(RSD)分别为2.54%～5.06%和4.87%～8.99%;回收率分别为95.7%～98.4%和96.3%～100.5%。该方法重复性好,准确度高,简便快捷,适合于大批量样品测定。     

气相色谱法测定芹菜中高效氯氟氰菊酯残留试验研究

本试验建立了气相色谱法研究芹菜中高效氯氟氰菊酯残留的分析方法,样品在弱碱性条件下,用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,气相色谱(μECD)测定。试验结果表明,该方法对芹菜中高效氯氟氰菊酯的最低检出浓度为1.2×10~(-2) mg·kg~(-1)。回收率为98.24%～106.91%,变异系数为1.86%～3.13%。该方法简便快捷,符合农药残留检测要求。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

蚊香中有效成分和仲丁威含量的HPLC-DAD测定

采用HPLC-DAD法同时测定了蚊香中有效成分和仲丁威的含量.样品经乙腈-丙酮提取后,用二极管阵列检测器、C18 柱,以乙腈 水为流动相,对蚊香中有效成分和仲丁威的同时测定可取得满意的结果.该方法的相对标准偏差为0.13%～0.27%,样品平均加标回收率为 98.34%～102.03%.     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量

采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹含量进行测定,结果表明:3种农药在0.1～10μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999,回收率为82%～105%,相对标准偏差RSD为0.8%～5.3%,检出限为0.002～0.016mg/kg,该方法快速、简便、灵敏、准确,在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。     

高效液相色谱-荧光检测畜禽粪污中四种氟喹诺酮类抗生素残留

为了建立高效液相色谱-荧光测定畜禽粪污中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留的分析方法,将畜禽粪便样品经乙腈超声提取,再经正己烷液-液萃取,并经氮吹浓缩,乙腈与水混合溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱-荧光检测,以0.01 mol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)/乙腈(94/6,V/V)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长480 nm处进行检测。结果表明,畜禽粪污样品中4种喹诺酮类抗生素的平均回收率为77.8%～98.2%,相对标准偏差为3.5%～7.2%,检测限为0.005～0.010μg/kg。该方法简便、快速,可满足畜禽粪污中4种喹诺酮类兽药残留量的同时检测。     

腈菌唑在三七和土壤中的消解动态与残留分析

腈菌唑(myclobutanil)被认为是防治三七黑斑病和圆斑病等病害应用前景较好的杀菌剂,但其在三七中残留检测和残留消解动态研究尚未见报道。为建立三七中腈菌唑残留检测和残留消解动态的检测方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)研究40%腈菌唑可湿性粉剂在三七(Panax notoginseng)根、茎、叶和土壤中的消解动态及喷施前后的皂苷含量变化,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以体积比为70∶30的乙腈水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量;采用高效液相色谱法测定三七块根中主要皂苷成分的含量。结果表明,建立的三七中腈菌唑残留量检测方法在0.1～5.0 mg/kg水平的平均添加回收率为80.9%～91.9%,相对标准偏差为5.05%～9.3%,腈菌唑检测极限为0.1μg/kg。在大棚内喷施135 g/hm2的腈菌唑时,在三七及土壤中的降解过程均符合一级动力学方程,腈菌唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期分别为6.77 d、6.70 d、6.63 d和6.03 d,其风险商值为9.5×10-5,远小于1,风险较低,处于安全水平;随着生育期的增加,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。因此,建议我国腈菌唑在三七中的最大残留量值可暂定为0.2 mg/kg,安全间隔期为35 d。研究结果表明腈菌唑对三七使用安全,为腈菌唑在三七上的安全合理使用提供科学依据。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002～0.009 mg/kg.添加量为0.004～O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%～120.0%,相对标准偏差为4.1%～11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点.     

仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法

以丙酮+水、石油醚作为溶剂,分别对土壤和水样品进行超声萃取,采用毛细管-气相色谱法检测,外标法定量,建立了仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法并进行分析.结果表明:土壤和水中仲丁灵最小检出质量分数分别为0.012 mg/kg和0.009 mg/L.土壤中仲丁灵的平均添加回收率为88.31%～93.06%,变异系数为3.38%～5.43%;水中仲丁灵的平均添加回收率为92.46%～98.13%,变异系数为1.01%～3.34%.该法简便快速,灵敏度高,适用于土壤和水中仲丁灵残留量的测定.     

比色法测定鸡蛋中苏丹红残留的研究

通过试验研究,建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留的快速测定方法(比色法):将鲜鸡蛋样品用乙腈反复提取,分别在491(苏丹红Ⅰ)、513(苏丹红Ⅱ)、348(苏丹红Ⅲ)、478(苏丹红Ⅳ)nm下用紫外分光光度计测定吸光度,再根据所建立的苏丹红Ⅰ～Ⅳ的标准回归方程,即可计算出样品中苏丹红的残留量。本方法的回收率为88.5%～92.3%,相对标准偏差0.8%～2.6%,最低检测限为1μg/mL。     

气相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量

建立了气相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品经无水硫酸钠脱水,用乙腈提取,提取液55℃水浴下旋转蒸发至近干,残留物用丙酮溶解,0.45μm滤膜过滤后经气相色谱仪检测,外标法定量。辛硫磷标准溶液在0.10～2.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,方法检出限为15μg/kg,最低定量限为40μg/kg,在40、50、100μg/kg添加水平上,添加回收率为75.7%～99.0%,批内、批间RSD均小于12%。该残留检测方法具有前处理简便、快速、灵敏度高、选择性好等优点。     

蜂蜜成熟过程中主要成分和抑菌特性变化研究

为探究蜂蜜在自然成熟过程中其主要成分和抑菌特性变化，为生产成熟蜂蜜提供理论基础，以低、高浓度和封盖蜂蜜为研究对象，采用分光光度法测定其淀粉酶值、并通过高效液相色谱对蜂蜜进行成分分析，以及采用平板菌落计数法测试3种蜂蜜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌活性。结果表明：低浓度蜂蜜的水分含量为（241.12±11.02）mg·g-1，显著高于高浓度蜂蜜和封盖蜂蜜（P<0.05）。随着蜜蜂成熟度的升高，其脯氨酸、果糖的含量以及淀粉酶活性显著上升（P<0.05），蔗糖含量显著下降（P<0.05）。体外抑菌结果显示，3种蜂蜜样品均对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌产生强烈的抑菌效果，抑菌率达到85%以上，且高浓度蜂蜜和封盖蜂蜜对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌效果显著优于低浓度蜂蜜（P<0.05）。综上所述，水分含量、淀粉酶活性和脯氨酸含量可在一定程度上表征蜂蜜的成熟度；蜂蜜普遍具有较强的抑菌能力，且随着成熟度的提高而增强。     

柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量

 建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

新型玉米田除草剂甲基磺草酮在土壤中残留的高效液相色谱分析

以乙腈、水作为溶剂,进行超声提取,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测,建立了甲基磺草酮在土壤中残留的液相色谱分析方法,该方法标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系,回归方程为y=35.596x-1.834 6,相关系数r2=0.999 9,平均回收率在88.3%～98.3%之间,变异系数在4.8%～6.4%之间,最小检出浓度为0.014 mg/kg。该方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求,该方法操作简单,可用于土壤中甲基磺草酮残留量的测定。