HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

柴胡中柴胡皂苷c、a、d含量测定方法的建立

利用高效液相色谱法,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器,建立柴胡(Radix Bupleurum)中柴胡皂苷c、a、d的含量测定方法。结果表明,柴胡皂苷c、a、d分别在2.028～20.280、1.904～19.040、2.112～21.120μg的范围内线性关系良好,R~2分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5。     

HPLC测定润燥止痒胶囊中3种有效成分的含量

为更好地体现和控制润燥止痒胶囊的质量,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定润燥止痒胶囊中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.结果表明:二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.420 16～4.201 6μg/g(r=0.999 9)、0.029 12～0.291 2μg/g(r=0.999 7)和0.011 664～0.116 64 μg/g(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.30％(RSD=1.68％)、97.84％(RSD=2.11％)和98.26％(RSD=1.89％),该法简捷、准确、重现性好.     

HPLC法测定结肠炎定位片中大黄素的含量

目的:研制结肠炎定位片,并建立HPLC法测定该制剂中大黄素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(88:12);流速:1ml/min;检测波长:254nm;柱温:36℃。结果:大黄素进样量在0.064～0.512μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:Y大黄素=2.504×103X+1.976,r=0.9997(n=5);平均加样回收率为100.35%,RSD为1.93%(n=5)。结论:HPLC方法简便、准确、重复性好,可用于结肠炎定位片中大黄素的含量测定。     

超高效液相色谱法测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷含量

本研究建立了一种定性定量测定救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的超高效液相色谱方法。用带有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC~(TM )C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为水,进行梯度洗脱;流速:0.35 mL·min~(-1);进样量:2μL;检测波长为210 nm。通过光谱图、保留时间参数对紫丁香苷、长梗冬青苷进行定性定量检测。结果表明,紫丁香苷在10～200μg·mL~(-1)的范围内线性良好(R~2=0.999);长梗冬青苷在30～600μg·mL~(-1)的范围内线性良好(R~2=0.999);方法检出限为2.5μg·mL~(-1)紫丁香苷、7.5μg·mL~(-1)长梗冬青苷,方法定量限为10μg·mL~(-1)紫丁香苷、30μg·mL~(-1)长梗冬青苷,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于救必应末中紫丁香苷和长梗冬青苷的定性定量检测。     

液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量

【目的】建立液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量的方法.【方法】采用BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液∶乙腈为流动相(25∶75,V/V),采用加热电喷雾离子源,选择负离子采集方式进行检测,样品经过滤后直接上机测试.【结果】该方法测定葡萄糖的线性范围为1.56～31.2μg/mL,线性相关系数R~2=0.999 8,检出限为0.32μg/mL;果糖的线性范围为6.5～130μg/mL,线性相关系数R~2=0.998 8,检出限为0.74μg/mL.【结论】本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可用于果葡糖浆中糖类物质含量的测定.     

复方首乌补液大黄素及大黄素甲醚含量的测定方法

为寻求同时测定复方首乌补液中大黄素和大黄素甲醚含量的测定方法,采用高效液相色谱法,建立了该测定方法。结果表明:大黄素和大黄素甲醚含量分别在0.021 6～0.432μg(r=0.999 9)和0.011 4～0.228μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.50%(RSD=1.32%)和99.13%(RSD=1.89%)。该检测方法简捷、准确、重现性好,可用于复方首乌补液的质量控制检测。