固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

利用超声波振荡提取芹菜汁液,固相萃取、浓缩、净化目标化合物,对-硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚的含量.结果表明:6种雌激素检测的线性范围为6.3～10 000μg/L,相关系数均大于0.999 5,最低检出量为3.7～6.3μg/L,样品加标平均回收率在89.60%～97.13%之间,相对标准偏差均小于2.9%.说明该方法适于芹菜中外源性环境雌激素和内源性雌激素的测定.     

SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素

研究建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱仪(HPLC)-荧光检测器(FLD)测定水体中4种雌激素(雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A)的分析方法.水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00 mL超纯水淋洗,15.00 mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50％甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相(体积比为25:30:45),经Inertsil ODS-SP-C18(150 mm ×4.6mm,5 μm)反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280 nm和310 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,进样量20 μL,以保留时间定性、外标法定量.该方法的线性范围为5.00～1000.00 μg·L-1,且相关性良好(R＞0.9999),4种雌激素的仪器检出限为0.107 ～0.271μg·L-1,方法检出限为0.214～0.540 ng· L-1.在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71％～66.78％外,其余雌激素的加标回收率均大于85％,相对标准偏差RSD(n=5)均小于4％.该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定.     

柱前衍生高效液相色谱法检测肉制品中亚硝胺化合物

建立了高效液相色谱法测定了肉制品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)和N-亚硝基吡咯烷(NPIR)化合物的新方法。通过与脱亚硝基化试剂(HBr+HAc)作用,脱去亚硝基生成相应的二级胺,再与丹磺酰氯反应,荧光检测器(FLD)检测,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~50.0μg/m L浓度范围内,3种化合物均具有良好的线性响应,方法对NDMA、NDEA、NPIR的检出限均为0.5、2.0、2.0μg/kg,在不同添加水平下的平均回收率分别在86.7%~116.4%、81.0%~91.5%、82.5%~107.5%之间,相对标准偏差(RSD)均8.9%。     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

高效液相色谱法测定酵母抽提物中谷氨酸的研究

采用高效液相色谱柱前衍生法测定酵母抽提物中谷氨酸的含量,以苯异硫氰酸作为柱前衍生试剂,在C18柱上,弱碱性条件以保留时间定性、外标法定量。结果表明,在0.2~1.0mg/mL线性范围内,线性相关系数为0.999816,相对标准偏差小于5%,回收率在95%~110%,样品检测结果良好。该方法还可以用于其他氨基酸的检测。     

鸡组织中链霉素残留检测方法的研究

采用柱前衍生化、紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)检测鸡组织中链霉素的残留量,优化了样品的前处理方法和高效液相色谱条件(包括流动相的组成和流速),同时优化了前处理过程中洗脱液和提取液的用量。结果表明：流动相为V(乙腈)：V(醋酸盐缓冲液pH=3．3)：V(水)=10：10：80,流速0．3mL/min,柱温35℃,检测波长252nm,进样量20μL为最佳检测条件。采用沉淀剂(5％5mL三氯醋酸)沉淀蛋白质,洗脱剂(10mL甲醇)洗脱,在3种不同鸡组织中添加200,100,50μg／mL3种标准溶液,测定其回收率分别为75％～90％,70％～86％,64％～75％,变异系数均≤10％。同一试样设10个平行样,其变异系数为5．72％．说明该方法的重现性较好。     

SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量

采用BRP固相萃取小柱纯化、高效液相色谱法同时检测雷公藤干浸膏、雷公藤片、雷公藤多苷片中四种成分的含量,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈、甲醇、0.5%磷酸、水作为流动相梯度洗脱,建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定雷公藤半成品、制剂中雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛...     

高效液相色谱法分析霉菌干酪中游离氨基酸含量

近年来,国内外对干酪的研究工作在不断深入开展。霉菌干酪在干酪研究中具有非常重要地位。霉菌干酪在成熟过程中产生一定量氨基酸,它对干酪的风味产生重要影响。因此,对霉菌干酪中的游离氨基酸的组成和含量进行监测,以获得霉菌干酪过程中氨基酸变化模式具有非常重要的意义,目前国内尚未有对霉菌干酪中游离氨基酸进行检测的报道。目前柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸技术取得很大进展[1-2]。邻苯二甲醛(OPA)衍生步骤简单、反应速度快,剩余试剂不干扰测定,因此在柱前衍生试剂中以OPA的应用最为广泛。本文采用HP1100系列高效液相色…     

高效液相色谱法分析霉菌干酪中游离氨基酸含量

近年来,国内外对干酪的研究工作在不断深入开展。霉菌干酪在干酪研究中具有非常重要地位。霉菌干酪在成熟过程中产生一定量氨基酸,它对干酪的风味产生重要影响。因此,对霉菌干酪中的游离氨基酸的组成和含量进行监测,以获得霉菌干酪过程中氨基酸变化模式具有非常重要的意义,目前国内尚未有对霉菌干酪中游离氨基酸进行检测的报道。目前柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸技术取得很大进展[1-2]。邻苯二甲醛(OPA)衍生步骤简单、反应速度快,剩余试剂不干扰测定,因此在柱前衍生试剂中以OPA的应用最为广泛。本文采用HP1100系列高效液相色…     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

藏羚粪便中类固醇激素的高效液相色谱分析

[目的]通过建立粪便中生殖激素含量的测定方法,为研究藏羚羊的繁殖特征奠定基础。[方法]以2-（11H-苯﹝α﹞咔唑）-乙基肼基甲酸酯（BCECH）为柱前衍生化试剂,探讨皮质醇、皮质酮、睾酮和孕酮4种类固醇激素衍生物的最佳色谱分离条件。通过比较4种类固醇激素标准品出峰时间,确定粪样中目标物质峰。[结果]最优衍生条件为：以乙腈为衍生化溶剂,以三氯乙酸为催化剂,衍生化温度65℃,衍生试剂用量为总摩尔类固醇的10倍以上。在建立的色谱条件下,藏羚粪样中4种类固醇激素含量色谱图有较多的杂质峰,表明粪样中的成分很复杂。[结论]该研究建立了藏羚羊粪便中类固醇激素高效液相色谱的分析方法,实现了藏羚粪便中4种类固醇化合物的定量测定。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

反相高效液相色谱法测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶

建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法.结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8～15.0 μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.999 0,检测限为12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的测定.     

固相萃取——高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取，固相萃取分离，液相色谱法进行纯度检测，结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7，能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。     

液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1

本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定养殖水体中磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱法串联测定养殖水体中8种磺胺类抗生素的分析方法。水样预处理后调p H值至6.0,以乙腈-二氯甲烷为提取液,添加氯化钠,以PEP柱与ODS-C18柱进行富集净化,采用超高效液相色谱进行定性定量分析,结果表明:8种磺胺类抗生素在水体中的检出限为0.01~0.03 mg/L,添加回收率为60.0%~89.0%,相对标准偏差为2.52%~7.10%。利用上述方法对不同水库(网箱)和池塘水样进行了检测,水体中磺胺类药物含量由高到低排序依次为:池塘养殖基地无公害养殖池塘网箱养殖基地。     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。