红景天根茎化学成分的分离与结构鉴定

【目的】研究红景天(Rhodiola rosea)根茎化学成分。【方法】红景天根茎1.0 kg用75%乙醇热回流提取,采用ODS柱层析及制备液相色谱(p HPLC)分离纯化大孔树脂20%和60%乙醇-水洗脱部位,用波谱方法鉴定化合物结构。【结果】从红景天根茎中分离鉴定了10个化合物,分别为酪醇(1)、1,1-二甲基烯丙醇-β-D-葡萄糖苷(2)、红景天苷(3)、草质素-7-O-(3'-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基葡萄糖(7)、山奈酚(8)、rhodiolin(9)、草质素-7-O-α-L-鼠李糖苷(10)。【结论】化合物2,5为首次从红景天根茎中分离得到。     

新疆洋海古代麻黄的化学成分研究

[目的]通过对古代麻黄中化学成分进行分离鉴定来探讨其化学成分的稳定性。[方法]采用乙醇回流提取法提取麻黄中的化学成分,并采用色谱分离技术进行分离纯化,然后通过波谱分析鉴定其化合物的结构。[结果]从古代麻黄乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-β-L-吡喃鼠李糖苷(2)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷-4″-E-(4-羟基)-肉桂酸酯(3)、刺五加酮(4)、胆甾-5-烯-3β-正十四酸酯(5)、β-谷甾醇(6)、正二十八烷醇(7)和正二十六羧酸(8)。[结论]研究发现,麻黄中黄酮类成分结构比较稳定。     

Cmponent Study on Flavonoids From Leaves of Dendrocalamus Latiflorus

从麻竹(Dendrocalamuslatiflorus)叶中分离得到四个黄酮类化合物。经性质和光谱(UV,IR,MS,1HNMR,13CNMR等)法鉴定其结构,分别为牡荆苷(Ⅰ),芦丁(Ⅱ),山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷(Ⅱ-Ⅰ),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)。四种化合物均为首次从该植物中得到。     

tanghaoguo@126.com

 从麻竹（Dendrocalamus latiflorus）叶中分离得到四个黄酮类化合物。经性质和光谱（UV，IR，MS，1HNMR，13CNMR等）法鉴定其结构，分别为牡荆苷（?），芦丁（II），山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷（III），山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（IV）。四种化合物均为首次从该植物中得到。     

黑刺菝葜根茎中的一个新呋甾烷甙

从百合科天然药用植物黑刺菝葜根茎的体积分数70%醇提取物中分离得到1个新呋甾烷甙和2个已知化合物,经光谱技术(IR,MS,1H-NMR,13C-NMR,HMQC和HMBC)和化学方法鉴定为26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(25R)-呋甾-5-烯-3β,17α-二羟基-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1-2)]-α-L-鼠李吡喃糖甙、木栓酮和豆甾醇。木栓酮和豆甾醇为首次从该植物中获得。     

UPLC-PDA法动态测定白花延龄草中二种化学成分

采用UPLC-PDA法测定不同采收期白花延龄草根茎及茎叶中重楼皂苷Ⅵ及偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷的含量。色谱柱:Waters acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm);检测器:PDA;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.4m L/min;线性梯度洗脱:0min~5min,40%A~47%A;柱温:35℃;检测波长:203nm;进样量:2μL。3个时期白花延龄草根茎中重楼皂苷Ⅵ含量分别为1.06%、1.19%和1.35%,茎叶中含量分别为0.019%、0.010%和0.002%;根茎中偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷含量分别为0.91%、0.97%和1.12%,茎叶中含量分别为0.064%、0.049%和0.012%。     

白头翁皂苷及次生物的研究

中药材白头翁中所含皂苷主要为五糖基白头翁皂苷B4,即3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]-3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷,其含量约为8.57%。白头翁粗皂苷可经硅胶柱层析法分离纯化,白头翁皂苷B4的收得率约为60.33%。五糖基白头翁皂苷B4经酸水解后可得到白头翁皂苷元,即3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-酸;而白头翁皂苷B4经碱水解后可得到含两个糖基的白头翁皂苷A,即3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]-3β,23-二烃基-Δ20(29)-羽扇豆烯-28-酸。     

沿海滩涂中华补血草化学成分研究

[目的]研究沿海滩涂中华补血草[Limonium sinense（Girard） Kuntz]全草的化学成分。[方法]利用萃取、制备薄层、反复硅胶、Sephadex-LH20、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。[结果]分离得到11个化合物,分别鉴定为异鼠李素（1）、甘露醇（2）、β-谷甾醇（3）、齐墩果酸（4）、槲皮素（5）、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷（6）、没食子酸乙酯（7）、山柰酚（8）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（9）、（＋）-儿茶素（10）、异鼠李素-3-芸香糖甙（11）。[结论]化合物4,6,7,10,11为首次从沿海滩涂中华补血草中分离得到。     

蓬子菜化学成分研究

对茜草科拉拉藤属植物蓬子菜(Galiumverum L.)全草的95%乙醇提取物进行分离并鉴定。经反复纯化制备化合物,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定化合物的化学结构。从95%乙醇提取物中分离得到4种化合物,分别鉴定为异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、芦丁(4)。化合物1～3为从该属首次分离得到。     

不同茶树品种的茶树花黄酮苷研究

利用超高效液相色谱-质谱联用(ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry, UHPLCMS)技术检测出梅占、水古、黄叶早、政和大白、福建水仙5个不同茶树品种茶树花的12种黄酮苷,分别为杨梅素-3-O-芸香糖苷、杨梅素-3-O-半乳糖苷、杨梅素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖半乳糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖半乳糖苷、槲皮素-3-O-半乳糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷。通过比较不同品种间各黄酮苷的含量,发现茶树花中含量最高的2种黄酮苷为山柰酚-3-O-芸香糖葡萄糖苷和山柰酚-3-O-芸香糖半乳糖苷,梅占茶树花中山柰酚-3-O-芸香糖葡萄糖苷与黄叶早茶树花中山柰酚-3-O-芸香糖半乳糖苷的质量分数分别为1.208 mg/g和0.962 mg/g,显著高于其他品种;政和大白、黄叶早和水古茶品种茶树花中槲皮素-3-O-芸香糖半乳糖苷的含量显著高于其他品种。在5个茶树品种中,福建水仙品种茶树花中槲皮素-3-O-芸香糖葡萄糖苷的含量最高,且显著高于政和大白、梅占和黄叶早;福建水仙茶树花中的杨梅素-3-O-葡萄糖苷含量比其他品种中的高出近4倍,而其杨梅素-3-O-半乳糖苷的含量只有其他品种的20%左右;政和大白茶树花的黄酮苷总量在5个品种中最低。尽管各茶树花黄酮苷组分在不同品种中的含量呈现明显的差异性,但在所有品种的茶树花中均表现为其山柰酚苷含量槲皮素苷含量杨梅素苷含量,且主要以三糖基黄酮苷的形式存在。     

金锦香的化学成分研究

目的：研究金锦香Osbeckia chinensis L的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、Sepha-dex LH-20柱色谱和HPLC等色谱方法进行成分分离,采用NMR、质谱等波谱学方法进行结构鉴定。结果：分离并结构鉴定了7个化合物,分别鉴定为3,3＇,4＇-三-甲氧基-鞣花酸-4-吡喃葡萄糖苷（4-O-β-D-glucopyranosyl-3,3’,4’-tri-O-methylellagic acid,1）、3,3’-二-甲氧基-鞣花酸-4-吡喃葡萄糖苷（4-O-β-D-glucopyranosyl-3,3’-di-O-methylellagic acid,2）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,3）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃鼠李糖苷（quercetin-3-O-β-D-rhamnoside,4）、山柰酚-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（kaempferol-6-C-β-D-glucopyranoside,5）、β-谷甾醇（β-sitosterol,6）和胡萝卜甘（daucosterol,7）。结论：除化合物（3）和（7）,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

新疆红花及红花油化学成分的分离与鉴定

【目的】研究红花(Carthamus tinctorius L.)及红花油化学成分的结构。方法:红花2 kg用50%乙醇热回流提取,对大孔树脂30%乙醇-水部位进行ODS、Sephadex LH-20柱层析及制备液相色谱(pHPLC)分离纯化,另取1 L红花油经甲醇萃取,制备液相色谱(pHPLC)分离纯化,用波谱方法鉴定化合物结构。【结果】从红花中分离鉴定了12个化合物,从红花油中分离鉴定了3个化合物,分别为紫丁香苷(1)、6-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-β-D-葡萄糖苷(2)、4',5-二羟基二氢黄酮-6,7-二-O-β-D-葡萄糖苷(3)、6-羟基山奈酚-3,6-二-O-β-D-葡萄糖苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-O-β-D-葡萄糖苷(5)、6-羟基山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖苷(7)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)、6-甲氧基山奈酚-3-O-芸香糖苷(9)、6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖基-6-O-β-D-葡萄糖苷(10)、对羟基苯甲醛(11)、1,2,3,4-四氢-3-羧基-2-卡波林(12)、2-羟基-2-(3',4'-二羟基酚基)甲基-3-(4',5'-二甲氧基酚基)甲基-γ-丁内酯(13)、5,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(14)、α-生育酚(15)。【结论】化合物12为首次从红花中分离得到,化合物13~15为首次从红花油中分离得到,丰富了红花的化合物库。     

从小远志中分离黄酮醇和口山酮衍生物

从小远志中分离出了9种化合物:①1,3-二羟基-5,6,7-三甲氧基口山酮,②1,7-二羟基-2,3-二甲氧基口山酮,③1,3,6,8-四羟基-2,7-二甲氧基口山酮,④1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基口山酮,⑤5-羟基-7,4'_二甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑥5,3'-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮-3-O-[α-L-鼠李糖苷(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑦5,3'-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑧水杨酸和⑨远志醇,其中化合物①为新化合物.所有化合物的结构经其化学性质争光谱数据证实.     

石榴皮化学成分研究

【目的】研究石榴(Punica granatum L.)皮的化学成分及其抗补体活性。【方法】通过硅胶柱、Sephadex LH-20、RP-C18反相硅胶等色谱柱分离纯化,运用NMR和MS等波谱学方法鉴定化合物的结构,并采用抗补体经典途径溶血方法,测定石榴皮化学成分的抗补体活性。【结果】从石榴皮乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇部分分离得到14个化合物,包括5个黄酮苷类,即山柰酚-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷(1)、槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-β-d-吡喃木糖苷(3)、柚皮素-7-O-β-d-吡喃葡萄糖苷(4)和山柰酚-3-O-β-d-芸香糖苷(5),以及9个其他类型化合物,即5-羟甲基糠醛(6)、正丁基-O-β-d-吡喃果糖苷(7)、3, 3′-二甲基鞣花酸-4-O-β-d-吡喃葡萄糖苷(8)、roseoside (9)、3-O-(β-d-吡喃葡萄糖基)-1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1-丙酮(10)、3-O-(β-d-吡喃葡萄糖基)-1-(3, 5-二甲氧基-4-羟基苯基)-1-丙酮(11)、5-羟甲基呋喃-3-羧酸(12)、(1′R, 3′S, 5′R, 8′S, 2Z,4E)-dihydrophaseic acid 3′-O-β-d-glucopyranoside (13)和没食子酸(14)。石榴皮乙酸乙酯部分有抗补体活性(100μg/mL时,抑制率为51.73%)。【结论】化合物3、4、7和9～13均为首次从石榴中分离得到,乙酸乙酯部分有抗补体活性,活性成分有待进一步阐明。本研究丰富了石榴的化学成分基础,为进一步开发利用石榴皮的药用价值提供了一定的实验依据。     

蚊子草化学成分的研究(Ⅲ)

研究蚊子草的化学成分。采用多种柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了3个化合物,分别是:水杨酸(1)、苯甲基-2-羟基-6-O-[6-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]苯甲酸酯(2)、2-O-[β-D-吡喃木糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]水杨酸甲酯(3)。化合物2、化合物3为首次从该属植物中分离得到。     

太白七药红毛七化学成分研究

[目的]研究太白七药红毛七的化学成分,为其药效成分及作用机理的深入研究奠定基础。[方法]采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20、重结晶等方法进行分离纯化,依据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。[结果]从红毛七石油醚及乙酸乙酯萃取相中分离得到9个纯品化合物,分别为棕榈酸(Ⅰ)、α-菠菜甾醇(Ⅱ)、α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、β-豆甾醇(Ⅳ)、16α,23,28-三羟基-齐墩果-12-烯-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅴ)、16α-羟基-齐墩果-12-烯-28-酸-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅵ)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅶ)、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅷ)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(Ⅸ);化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ均为首次从该属植物中分离得到。[结论]该方法可用于研究太白七药红毛七的化学成分,为太白山产红毛七的进一步开发利用提供依据。     

拟南芥山奈酚糖苷对UV-B辐射的响应

以拟南芥(Arabidopsis thaliana)为材料,通过施加低强度(40μw·cm-2)和相对长时间(7 d)的UV-B辐射,研究拟南芥幼苗和成苗中三种山奈酚糖苷即山奈酚-3-O-鼠李葡萄糖基-7-O-鼠李糖苷(K1)、山奈酚-3-O-葡萄糖基-7-O-鼠李糖苷(K2)、山奈酚-3-O-鼠李糖基-7-O-鼠李糖苷(K3)含量及合成途径关键酶编码基因表达水平对UV-B辐射的响应.结果表明,拟南芥幼苗三种山奈酚糖苷含量均为成苗的10倍左右.经过7 d的UV-B辐射处理,拟南芥幼苗中山奈酚糖苷积累水平、合成途径关键酶编码基因chs和fls1的相对表达量均显著高于对照植株,山奈酚糖苷表现为响应UV-B辐射而积累.在拟南芥成苗和幼苗中三种山奈酚糖苷组合模式应对UV-B辐射的变化并不一致,这与其在防御机制中的不同角色有关     

小叶三点金的苯丙素类成分分析

从小叶三点金乙醇提取液中分离得到3种苯丙素类化合物,通过波谱学方法分别鉴定为咖啡酸（caffeic acid,1）、对香豆酰-α-L-鼠李吡喃糖苷（1-（p-coumaroyl）-α-L-rhamnopyrano-side,2）、syringoylglycerol-8-O-β-D-glucopyranoside（3）。     

太白七药窝儿七化学成分的研究

[目的]研究太白山窝儿七的化学成分。[方法]采用硅胶柱色谱、薄层色谱、重结晶等方法对从太白山窝儿七中提取的的化合物进行分离纯化,并根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。[结果]从窝儿七中分离得到6个化合物,分别为β-谷甾醇、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山奈酚、山荷叶素、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷。[结论]首次从窝儿七中分离出β-谷甾醇和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷。     

无患子抗稻瘟病病菌活性皂苷的分离与鉴定

探索无患子抗稻瘟病病菌的活性成分,运用大孔吸附树脂及硅胶柱层析对无患子皂苷进行分离纯化,采用薄层色谱法和高效液相色谱法定性、光度比色法定量、核磁共振和质谱法确定结构、琼脂稀释法评价抗稻瘟病病菌活性。结果显示,无患子提取物过D101大孔吸附树脂的70%乙醇洗脱液,再经过硅胶柱,收集到由三氯甲烷-甲醇(体积比分别为1∶1、3∶1、5∶1、7∶1、9∶1)洗脱下来的5个活性组分,该5个组分的抗稻瘟病病菌EC_(50)分别为46.84、51.19、23.13、29.92、40.85μg/mL。进一步纯化7∶1、5∶1流分,分别获得1个单体成分和含有2种成分的混合物,在浓度为20μg/mL时,抗菌率分别为84.16%、81.24%。该单体结构经波谱分析和文献比对被鉴定为常春藤3-O-α-D-木吡喃糖基(1→3)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷。