酱腌菜包装物中邻苯二甲酸酯的迁移特性

采用液液萃取方法,结合反相高效液相色谱-UV检测技术对酱腌菜包装物中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯]进行定量分析,该方法的最低检测限为0.1 mg·L-1,变异系数0.25%~10.6%,回收率为72.0%~116.0%;酱腌菜包装物中检出PAEs,以DEP为对象,研究包装中邻苯二甲酸酯向食品的迁出规律。结果表明,在一定温度下,存储足够长时间,包装中的DEP通过迁移作用进入食品中。迁移过程受时间和温度的影响,时间越长,迁移越多,温度越高,迁移越快,达到平衡时的迁出量最大。     

4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成

[目的]考察4-溴邻苯二甲酸二异辛酯的合成工艺条件。[方法]以苯酐、溴素及异辛醇为主要起始原料，经溴化反应得到4-溴邻苯二甲酸，再经酯化反应合成4-溴邻苯二甲酸二异辛酯。通过考察原料的摩尔比、反应时间及催化剂用量等关键因素对试验结果的影响，研究合成的优化条件。[结果]酯化反应中较优的合成条件是：催化剂浓硫酸的用量为总原料质量的4％，4-溴邻苯二甲酸与异辛醇的摩尔比为1：5，反应时间为5h，以苯酐计产品的综合收率为87．13％，试验所得产品经气相色谱分析含量在昕％以上，产品结构经^1H—NMR分析确定与目标产物相符。[结论]产物的表征为，4-溴邻苯二甲酸，^1H—NMR（D2O）：8．52（s，1H）；8．23（s，1H）；7．98（s，1H）；4-溴邻苯二甲酸二异辛酯，^1H—NMR（CDCl3）：8．25（s，1H）；7．97（s，1H）；7．73（s，1H）；4．20—4．28（m，4H）；2．05～2．12（m，2H）；1．25～1．33（m，16H）：0．94～0．99（12H）。     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂

为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量，样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后，采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式（MRM），以碎片丰度比定性，外标法定量，测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明，该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，相关系数在0.994 0～0.999 8之间，其中邻苯二甲酸二壬酯（DINP）的检出限为3.0 mg/kg，其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1～0.2 mg/kg，平均回收率为70%～130%之间，相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测，检出1种或几种邻苯二甲酸酯，邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）检出率最高，检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点，可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。     

蒙药狗尾草地上部分挥发物质的气相色谱-质谱研究

[目的]研究狗尾草地上部分挥发油的化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏获得狗尾草叶挥发油，通过GC／MS技术，结合计算机检索对其中具体化学成分进行了分析和鉴定。并用峰面积归一法计算了各个组分的相对含量。[结果]分离鉴定了其中50个化合物，占挥发油总量的90．97％。[结论]狗尾草挥发油中含量在3％以上的组分有：苯甲醛（32．57％），苯甲醇（3．75％），2，3-二氢苯并呋喃（4．71％），4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚（6．19％），反式-β-紫罗兰酮（4．72％），十五酸（5．68％）。[结论]该方法为进一步开发利用狗尾草的药用价值提供科学依据。     

小叶杨萎蔫叶片挥发物成分分析

[目的]探明小叶杨叶片气味物质的组成及其诱蛾活性成分。[方法]以2年生小叶杨叶片为材料，采用水蒸气蒸馏法提取萎蔫叶片中的挥发性物质，并用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）对提取物的组成进行检测。[结果]水蒸气馏出物中共舍有甲苯、环庚酮、环己二酮、1，2-环己二酮和邻羟基苯甲醛等16种化合物，其中环庚酮含量最高（相对含量为33．93％），其次为环己二酮（相对含量为31．55％）。[结论]小叶杨萎蔫叶片水蒸气溜出物中大部分物质为酮类化合物、醇类化合物、杂环类、醛类、酚类等物质。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸，考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液，_检测波长为210nm，分离电压为14kV条件下，苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离，在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系，其相关系数分别为0．9993和0．9999，迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％，峰高的RSD分别是3．12％和4．52％，j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点，为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

绿色食品和有机食品蔬菜基地土壤和蔬菜中邻苯二甲酸酯的分布特征

[目的]为确保农产品的质量安全提供依据。[方法]采集广州地区某绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤和蔬菜样品,采用气相色谱-质谱仪联机检测技术分析属于美国国家环保局优控污染物的6种邻苯二甲酸酯（PAEs）化合物含量。[结果]土壤样品中主要检测到邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸正二丁酯（DnBP）,总含量（PAEs）在9.7～58.9μg/kg干重。蔬菜样品中主要检测到DnBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和DEHP,PAEs在1.7～479.1μg/kg干重。6种PAEs化合物中,土壤和蔬菜样品中均以DEHP的含量最高,分别占PAEs的76%～97%和95%～99%。与普通蔬菜生产基地土壤和蔬菜中的PAEs含量相比,绿色食品和有机食品蔬菜生产基地的土壤中DEHP和PAEs的含量普遍低10倍甚至几个数量级,蔬菜样品中的DEHP和PAEs的含量也普遍较低。[结论]绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤中6种PAEs化合物含量均在美国的控制标准之内。     

RP-HPLC法测定健肝乐颗粒中芍药苷的含量

[目的]建立健肝乐颗粒中芍药苷的含量测定方法。[方法]采用RP—HPLC法，色谱柱为ODS2-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（15：85），流速为1．0ml／min，检测渡长为230mm。[结果]芍药苷在0．16-0．83．峙范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率为99．20％，RSD为1．2％（n=6）。[结论]采用高效液相法对健肝乐颗粒中芍药苷进行含量测定，具有操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强的特点，可用于健肝乐颗粒的质量检测。     

峨参根化学成分研究

[目的]研究峨眉山峨参根的化学成分。[方法]采用柱色谱及薄层色谱进行分离纯化，根据其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。[结果]分离得到6个化合物，分别为邻苯二甲酸二-（2-乙基）-己酯（Ⅰ）、2-甲基-7，9-十一二稀酸庚酯（Ⅱ）、谷甾醇（Ⅲ）、十八碳二烯酸（Ⅳ）、（Z）-2-当归酰氧甲基-2-丁烯酸（Ⅴ）、峨参内酯（Ⅵ）。[结论]化合物Ⅰ、Ⅲ在峨参根中含量相对较高，化合物Ⅰ为首次从该植物根中分离得到。     

不同食品模拟物对塑料中酞酸酯溶出效果研究

[目的]通过食品模拟物中酞酸酯类溶出情况的研究,了解塑料包装材料中此类物质可能在食品中的迁移行为。[方法]以正己烷、10%乙醇、3%乙酸和水为模拟物,对自制混炼而成的PVC薄膜中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的溶出随时间和温度的变化规律进行研究,同时研究了微波处理条件下,3%乙酸和水中DBP及DEHP溶出情况。[结果]DBP和DEHP在正己烷中最易溶出,最大溶出率可达3.86%和2.28%;其次是10%乙醇、3%乙酸,2种溶液中均只溶出DBP,而在选定条件下的水中均未检出DBP和DEHP。[结论]长时间低温浸泡与短时间高温浸泡可取得同样的溶出效应,微波处理比单独加热更能促进DBP溶出。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量

[目的]为了准确测定补钙制品中的钙含量。[方法]建立了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法。[结果]该法是在含有EDTA的pH值为3.5￣4.5的氨性溶液中,先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。沉淀物经过滤、洗涤后,用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解,然后在75￣85℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.30%(n=5),回收率(R)在96.30%￣101.12%。[结论]用高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量,简单、快捷,准确、干扰小。     

江油附子多糖含量的测定

[目的]研究江油附子的多糖含量。[方法]附子粉用80％乙醇回流，热水提取，以葡萄糖为对照品，用蒽酮-硫酸比色法测定其中多糖的含量。[结果]结果表明，此测定方法简便，供试液在6h内显色稳定，重现性好，平均回收率为90．4％，RSD=1．58％（n=5）。江油附子多糖含量为3．34％，RSD=2．31％。[结论]蒽酮-硫酸法可作为检测附子多糖含量的优选方法。     

飞扬草化学成分研究(英文)

[目的]对飞扬草地上部分进行化学成分研究。[方法]利用正反相硅胶和Sephadex LH-20对飞扬草的化学成分进行分离、纯化,并利用MS,NMR等光谱技术鉴定化合物结构,采用流式细胞术对化合物1,4,5,6进行了小鼠脾细胞免疫刺激活性测试。[结果]从飞扬草地上部分分离得到6个化合物,经鉴定分别为邻苯二甲酸二异丁基酯(化合物1)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(化合物2)、高车前素(化合物3)、过氧化乙酰(化合物4)、槲皮素(化合物5)和没食子酸(化合物6),所有测试化合物均未发现有明显的免疫刺激活性。[结论]成分1~3为首次从飞扬草中分离得到,4为首次从天然产物中得到。该研究为从飞扬草中寻找生物活性物质提供了参考依据。     

Orbal氧化沟中高效降解菌的分离与筛选

[目的]为了分离、筛选出Orbal氧化沟中高效降解菌。[方法]以肉膏蛋白胨培养基为基质,对某城市污水处理厂Orbal氧化沟中的微生物进行接种培养,并将分离纯化得到的菌株进行COD降解试验。[结果]筛选出5株具有较高降解能力的细菌,经过2次复筛得到3株能高效降解废水且降解效果稳定的细菌。研究表明,大多数细菌在18h左右降解效率达到最高值。[结论]这对于污水处理厂高效运行具有实际意义。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。     

反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾

[目的]建立反相离子对液相色谱-二极管阵列检测器测定红薯粉条中溴酸钾的分析方法。[方法]样品以超纯水超声波提取,加入甲醇混合后离心,取上清液微孔滤膜过滤作为供试品液。使用Waters Symmetry shield~(TM)RP18色谱柱,以甲醇∶水(含4.0 mmol/L柠檬酸与0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液,pH为4.5)40∶60(V/V)为流动相,二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间和190~400 nm光谱定性,210 nm波长下溴酸钾峰面积定量。[结果]溴酸钾在5.135~513.500μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法回收率在83.5%~88.5%,检出限为0.9 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于红薯粉条中溴酸钾的分析检测。     

超临界CO2萃取紫玉盘叶挥发油化学成分分析

[目的]研究紫玉盘（Uvaria microcarpa Champ.ex Benth）叶挥发油的化学成分。[方法]采用超临界CO2萃取法提取紫玉盘叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离鉴定。[结果]从紫玉盘叶挥发油中共分离出58个色谱峰,鉴定出37个化合物,占总量的89.70%,主要成分是亚油酸、棕榈酸、邻苯二甲酸单（2-乙基）已醇酯、双环吉玛烯和苯甲酸。[结论]超临界CO2萃取法提取与水蒸气蒸馏法提取紫玉盘叶挥发油的的化学成分有明显的差异。