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相似文献
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1.
采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明:在25℃的直链淀粉-三(-3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱中,以正已烷∶异丙醇体积90∶10为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长220 nm时,对映体可得到基线分离。  相似文献   

2.
以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好.  相似文献   

3.
以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三苯基氨基甲酸酯,经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全.用不同的方法(沉积法和蒸发法)将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素三苯基氨基甲酸酯手性柱,对柱进行了评价,并在正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃下拆分了12种手性物质.  相似文献   

4.
合成2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.  相似文献   

5.
合成2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.对羟基苯乙酸与氯化亚砜反应制得对羟基苯乙酰氯,后者与吡咯烷缩合得4-[2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基]苯酚,然后在相转移催化剂作用下与丙酮、氯仿和氢氧化钠反应制得2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸.合成了2-甲基-2-[4-(2-氧-2-(吡咯烷-1-基)乙基)苯氧基]丙酸,总收率为38%.经1HNmR、MS、IR确证产物为目标化合物.  相似文献   

6.
烤烟烟叶胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶分离条件的优化   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过不同流动相、测定温度、流速的对比,优化了分离烟叶总DNA中胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的高效液相色谱法。烤烟烟叶DNA采用CTAB法提取,高氯酸水解,用KOH调节pH到3—5,取上清液测定。色谱柱为NucleosilC18(250mm×4.6mm,5um)。优化后测定条件为:流动相采用甲醇:5mmol/L戊烷磺酸钠(10:90,V/V),流速0.7ml/min,柱温30℃,检测波长273nm,进样量20山。该方法简化了流动相的配制,缩短了分离时间,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加标回收率分别为103.50%和96.67%,相对标准偏差为2.35%和2.80%。用该方法研究烤烟烟叶发育过程中总DNA胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,效果良好,符合烟叶生长发育规律。  相似文献   

7.
建立了青花菜和花椰菜中4-甲基亚磺酰丁基硫苷的反相高效液相色谱检测方法。样品采用甲醇-水(体积比70∶30)混合溶剂进行提取,通过醋酸型DEAE-Sephadex A-25阴离子交换柱进行纯化并加入硫酸酯酶脱硫,超纯水和乙腈为流动相进行反相高效液相色谱检测。结果表明,青花菜花球中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量明显高于花椰菜。花椰菜不同品种花球中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量无明显差异,而青花菜则差异明显。  相似文献   

8.
使用KF/Al2O3催化剂对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.  相似文献   

9.
使用KF/Al2O3催化剂对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.  相似文献   

10.
采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分戊唑醇对映体,评价了流动相组成(甲醇/水,乙腈/水)及柱温(5~45℃)对对映体分离的影响。结果表明:以甲醇/水为流动相时,在甲醇含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均无分离趋势;而用乙腈/水为流动相时,在乙腈含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均可实现基线分离;在5~45℃,V(乙腈)∶V(水)=1∶1,对映体的保留因子(k)与分离因子(α)随温度升高而降低,分离度(RS)却先升后降,基于线性Van tHoff曲线的热力学参数证明戊唑醇对映体的分离受焓驱动。  相似文献   

11.
应用紫外吸收光谱、荧光光谱和同步荧光光谱法研究了矢车菊-3-O-葡萄糖苷与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明:矢车菊-3-O-葡萄糖苷能使BSA发生内源荧光猝灭,属静态猝灭机理。25℃和30℃下,矢车菊-3-O-葡萄糖苷与BSA的静态猝灭速率常数分别为3.7×104 L.mol-1,4.1×104 L.mol-1,结合常数为1.1×105 L.mol-1,1.5×105 L.mol-1,结合位点数为1。根据Fòrster非辐射能量转移机理,矢车菊-3-O-葡萄糖苷与BSA之间的作用距离约为5.6 nm,能量转移效率为0.085。热力学分析表明矢车菊-3-O-葡萄糖苷与BSA存在疏水相互作用,矢车菊-3-O-葡萄糖苷对BSA构象影响较小。  相似文献   

12.
Fe2+/S2O2-8/S2O2-3体系下噻虫嗪的降解研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
为探讨噻虫嗪在Fe2+/S2O2-8/S2O2-3体系下降解情况,首先通过单因素实验研究了不同Fe2 、S2O2-8和S2O2-3浓度对噻虫嗪降解率的影响,然后通过中心复合实验,研究各单因素之间的相互影响,得出了Fe2 /S2O2-8/S2O2-3体系下Fe2 、S2O2-8和S2O2-3三种离子的最佳配比,建立了噻虫嗪化学氧化降解模型,并确定其最佳降解条件为:Fe2 浓度为0.69 mmol·L-1,S2O2-3为0.69 mmol·L-1,S2O2-8为3.29 mmol·L-1。最后在三种离子最佳配比条件下探究了不同溶液初始pH值、不同底物浓度及其活性氧物种淬灭剂对噻虫嗪的降解情况影响。研究结果表明,噻虫嗪在pH=9.0时降解率较好,噻虫嗪的降解率随着底物浓度的增加而减小,活性氧物种淬灭剂会降低噻虫嗪的降解率。  相似文献   

13.
14.
应用Glauber理论对14C(π ,π-)14O和18O(π ,π-)18NeDCX反应在Tπ=50MeV处的微分截面进行计算。核波函数假定由2价核子和3α核心(对于14C)或4α核心(对于18O)组成。结果表明,理论值与实验值符合得很好。  相似文献   

15.
对采用化学共沉淀法制备的ZnFe2O4,MnFe2O4以及两者混合的3种纳米颗粒体系的磁化性质进行了实验研究.在室温下测量了它们的磁化曲线,结果表明ZnFe2O4颗粒是顺磁性的,MnFe2O4及0.8Zn Fe2O40.2MnFe2O4混合颗粒呈超顺磁性.MnFe2O4颗粒的实验曲线和无相互作用的Langevin理论曲线间有较大偏差.混合颗粒体系的磁化强度不等于单独两种颗粒的磁化强度的简单相加.应用偶极子相互作用和颗粒团聚效应解释了MnFe2O4颗粒和混合颗粒体系的磁化性质.  相似文献   

16.
0.8ZnFe2O4-0.2MnFe2O4纳米颗粒磁化性质的实验研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
对采用化学共沉淀法制备的ZnFe2O4,MnFe2O4以及两者混合的3种纳米颗粒体的磁化性质进行了实验研究.在室温下测量了它们的磁化曲线,结果表明ZnFe2O4颗粒是顺磁性的,MnFe2O4及0.8Zn Fe2O4-0.2MnFe2O4混合颗粒呈超顺磁性.MnFe2O4颗粒的实验曲线和无相互作用的Langevin理论曲线间有较大偏差.混合颗粒体系的磁化强度不等于单独两种颗粒的磁化强度的简单相加.应用偶极子相互作用和颗粒团聚效应解释了MnFe2O4颗粒和混合颗粒体系的磁化性质.  相似文献   

17.
铜和邻苯二胺在水相中和矿物上交互作用的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用室内分析测定方法,研究了铜和邻苯二胺在水相以及高岭石和蒙脱石上的交互作用过程。结果表明,在纯水体系中邻苯二胺与铜发生了明显的络合反应,通过等摩尔法推导得出邻苯二胺与铜的络合系数为2,表观络合常数约在10^7数量级,且随酸度的变化而改变;邻苯二胺的存在降低了铜在高岭石上的吸附量;而在蒙脱石体系中,邻苯二胺的存在则增加了铜的吸附量,并随邻苯二胺浓度的增加这种作用更加明显。与此同时,邻苯二胺均降低了游离态铜在平衡溶液中的含量,而且铜的存在也相应降低了溶液中游离态邻苯二胺的浓度。该研究对于深入理解复杂体系中复合污染物之间交互作用过程具有一定的参考意义。  相似文献   

18.
19.
研究了在紫外光照射下,Keggin型杂多化合物β2-(NH4)6SiW11Co(H2O)O39·nH2O催化降解有机染料结晶紫的效能。结果表明:催化剂和紫外光可分别使结晶紫溶液不同程度地提高降解效率,但均低于催化剂/紫外光体系的脱色效果。催化剂最佳加入量为6mg/L;溶液初始浓度为7mg/L时,降解效果最佳;溶液最适宜的初始酸度为pH值=1。β2-(NH4)6SiW11Co(H2O)O39·nH2O光催化降解结晶紫为一级动力学反应。  相似文献   

20.
采用河南农业大学设计的电热式温湿自控烤烟箱对烟叶进行了高温、低温、低温拉长变黄等3种不同的烘烤处理,对各烘烤条件下烟叶中H2O2、O2^-、丙二醛(MDA)及谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽(GSH)动态的测定结果表明,随着烘烤中烟叶水分不断散失,O2^-、H2O2、MDA和谷胱甘肽的含量,在0-24h期间均呈现缓慢上升,24-48h急剧上升的趋势,其中O2^-、H2O2、MDA含量变化在48h后趋于平缓;谷胱甘肽还原酶活性变化趋势相反。就不同烘烤条件而言,低温条件下活性氧和GR的变化幅度最大,低温并拉长变黄时间次之,高温下最小。  相似文献   

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