电化学发光猝灭法检测环孢霉素A

[目的]建立用静态电化学发光分析法检测环孢霉素的方法。[方法]以实验室自合成的羧基钌为发光试剂,环境友好型二丁基乙醇胺为共反应试剂,用静态电化学发光分析法检测环孢霉素。[结果]在pH为6.0的0.06 mol/L PBS缓冲溶液中,羧基钌发光强度的淬灭值与环孢霉素A浓度在9.3×10-9～4.0×10-7mol/L之间呈良好的线性关系(R2=0.995 0),检测限达5.4×10-7mol/L。[结论]该方法是首次用电化学发光方法应用于环孢霉素的检测,为电化学发光方法检测环孢霉素提供了理论与试验依据。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

新鲜蔬菜中有机磷农药残留快速检测技术的研究

[目的]开发新鲜蔬菜中有机磷农药残留的快速检测技术。[方法]根据有机磷农药抑制胆碱酯酶活性的原理,开发了一种快速检测新鲜蔬菜中有机磷农药残留的技术,由复合指示剂颜色变化和反应液△pH值进行定量,通过单因素试验和正交试验确定最佳反应条件。[结果]复合指示剂的配比为溴百里香酚蓝钠盐∶石蕊指示剂=2∶3。马血清的添加量对△pH值的影响最大,其次为氯化乙酰胆碱浓度,温度的影响最小。最佳反应条件为:马血清0.8 ml,1.0%氯化乙酰胆碱,温度33℃,该条件下,敌敌畏、辛硫磷、敌百虫的最低检出限分别为0.06、1.00、0.50 mg/kg。[结论]该农药残留检测技术方便、快速,在有机磷农药残留的快速测定中有广泛的应用价值。     

果蔬农药残留快速检测固定化酶片的制作研究

[目的]对胆碱酯酶的保藏性进行研究分析,以期得到保障农药残留检测的最佳酶活力。[方法]试验选定高酶活力的大豆酯酶为酶原,通过筛选最适反应温度、反应时间、离子浓度和最适pH,及最佳的反应显色体系来确定反应最适的条件,采用不同的显色体系酶抑制法,研究酶片的制作方法。[结果]酶片载体材料采用硝酸纤维膜,制作每张酶片取20μL大豆酶液,15μL 0.5%的BSA溶液,2μL 0.05%戊二醛于平底试管中。添加0.03 mol/L pH 7.0的磷酸缓冲液至总体积100μL,4℃固定10 h;制作每张显色片,需在1 cm×1 cm大小的滤纸片上加入50μL显色剂,30μL底物,4℃冷风吹干,封膜真空保存。[结论]固兰B盐和α-乙酸奈酯组合,适合作为酶抑制法检测有机磷农药残留的显色剂,且效果明显。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机磷农药的研究

以二氯甲烷液-液萃取水样,采用CP-SIL 5 CB毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水样品中的9种有机磷农药残留量。结果表明,该方法的检出限范围为8.43×10-3~4.41×10-2μg/L,加标平均回收率为80.8%~114.5%,RSD为2.90%~7.72%,降低了测试成本,为地表水样品有机磷农药残留的测定提供了一套实用的检测方法。     

双表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铜的研究

[目的]建立一种新的测定痕量铜的方法。[方法]在NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH值9.76)中,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)共同存在的条件下,Cu2+对H2O2氧化硫堇的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了双表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铜的新方法。[结果]该方法的线性范围为0.004~0.480μg/ml,检出限为2.50×10-3μg/ml,催化反应的表观活化能为32.05 kJ/mol。[结论]该方法灵敏度高,操作简便、快速,可用于水样中痕量铜的测定。     

邻二氮菲分光光度法测定稻米中的植酸含量

建立了一种邻二氮菲分光光度法测定稻米植酸含量的方法：加入过量Fe3+与植酸生成4∶1PA(Fe)4沉淀，再利用盐酸羟胺将剩余Fe3+还原为Fe2+，以邻二氮菲为显色剂，采用分光光度法定量检测Fe2+，从而实现对稻米植酸含量的检测。对测定体系的pH和反应时间进行优化，分析无机磷酸对植酸含量测定的影响，验证方法的重复性和精确度。结果表明：在溶液pH为2.5、反应时间为30 min条件下，可准确测定的植酸浓度为6.7×10–7~2.5×10–5 mol/L，低浓度和高浓度植酸测定工作曲线的R2均大于0.99；无机磷酸浓度低于2.0×10–5 mol/L时，游离的无机磷酸对植酸检测无影响；对6.7×10–7~2.5×10–5 mol/L的标准样品进行5次平行试验，回收率为93.30%~104.67%，RSD为1.25%~7.34%。利用该方法测定的黄华占、金穗408、Kitaake、日本晴等4个品种的稻米植酸含量分别为5.42、4.72、6.40、5.68 mg/g，RSD为1.23%~7.60%。     

土壤中痕量铅(Ⅱ)的偶合反应流动注射化学发光增敏法测定

[目的]建立了测定铅的新方法。[方法]基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定土壤中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增敏法。[结果]实验建立的优化条件为:鲁米诺溶液和罗丹明B的流速为75 r/min,Pb(Ⅱ)和Fe-EDTA的流速为30 r/min,混合管L1的长度为150 cm,L2的长度为5 cm,在pH值为3.0的硝酸介质中Fe(Ⅱ)与EDTA的络合比为1∶1,化学发光反应在pH值为10.6,鲁米诺和罗丹明B浓度分别为5.0×10-5和1.0×10-5mol/L,负高压为1 190 V。在优化的实验条件下,铅的线性范围为6.0×10-9~2.8×10-7mg/L,检出限为2.0×10-9mg/L。[结论]该法适用于土壤中铅的测定。     

酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留

利用酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留,以小麦为对照,比较了大豆、玉米、绿豆等10种植物中植物酯酶活性,优化了植物酯酶提取条件。同时系统地研究了酶促反应条件,建立了酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的方法。研究结果表明,以绿豆中提取的粗酶酶活最高,提取条件为:以0.1 mol/L pH值6.2的磷酸缓冲液为提取剂,按固液比1∶5(W/V)加料,在40℃搅拌20 m in,过滤。最佳酶促反应条件为:反应体系0.1 mol/L pH值6.0磷酸缓冲液、反应时间15 m in、反应温度40℃、显色时间10 m in、测定波长520 nm处吸收峰值;样品提取用含10%乙醇的0.1 mol/L pH值6.4的磷酸缓冲液超声波振荡10 m in;方法的回收率为86.7%~97.1%,最小检出限为0.13~0.24μg/m l。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

碘化钾还原法测定自然水体中微量过氧化氢的研究

[目的]优化碘化钾还原法测定过氧化氢的试验条件,测定天然水体中的过氧化氢含量。[方法]对试验过程中的影响因素：温度、时间、pH、碘化钾及催化剂钼酸铵用量进行优化,选择过氧化氢的最佳测定条件。[结果]在pH为4～6、室温25℃、添加4 ml碘化钾及催化剂钼酸铵100μl、反应时间15 min条件下0,～2.0×10-4mol/L范围内过氧化氢的浓度与吸光度成线性相关（R2=0.999 8）,最小检测限为1.5×10-6mol/L,所测自然水体中过氧化氢测的量为5.29～10.59×10-6mol/L。[结论]该方法简单、快捷,可用于自然水体中微量过氧化氢的测定。     

胶束增溶荧光体系测定微量铁的研究

在HAc-NaAc缓冲介质（pH值5.00）中,发现溶液中的铁（Ⅲ）能与茜素黄-罗丹明B反应生成稳定的络合物且使其内源性荧光明显猝灭。据此,建立铁（Ⅲ）-茜素黄-罗丹明B-吐温80体系荧光猝灭体系法测定铁的新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=585nm,铁（Ⅲ）的浓度在1.20×10^-7～1.80×10^-5mol/L时与其荧光强度差值△F呈良好的线性关系。方法的检出限为8.02×10^-8mol/L,相对标准偏差为1.02%,回收率为97.64%～102.39%。采用该方法测定水和茶叶中的铁,结果令人满意。     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

滤纸壳聚糖膜固定乙酰胆碱酯酶的研究

[目的]探索滤纸壳聚糖膜固定乙酰胆碱酯酶(AChE)的最佳条件。[方法]以滤纸壳聚糖膜为载体,戊二醛为交联剂,牛血清白蛋白(BSA)为保护剂,进行AChE的固定。并对固定化酶的理化性质进行研究。[结果]固定AChE的最佳条件为将50μl 150 U/mlAChE液,50μl 5%(V/V)戊二醛溶液,100μl 1%(W/W)BSA,pH 8.0的0.2 mol/L的PBS缓冲液配制成1 ml酶液,滤纸壳聚糖膜浸于该酶液4℃固定8 h。固定化酶的最适反应温度为37℃,最适pH为8.0,能够重复利用4次以上。[结论]该研究为利用AChE快速检测蔬菜水果中有机磷农药残留提供了理论依据。     

氧化乐果在绿化废弃物厌氧发酵过程中的降解

[目的]研究厌氧消化方法促进有机磷农药降解的可行性。[方法]采用城市园林绿化废弃物作为发酵底料,同时向厌氧消化系统中滴加有机磷农药——氧化乐果,采用气象色谱仪检测发酵系统中农药的浓度。[结果]厌氧消化系统内农药的浓度越低,其降解速度越快;在厌氧消化系统负荷下,140 mg/L氧化乐果是该系统能够消解的极限。氧化乐果浓度达到60 mg/L以上时,逐渐开始出现对厌氧消化系统产沼气的抑制作用,系统的产沼气能力降低,氧化乐果浓度在100 mg/L以上时对产气造成了严重抑制。随着反应的进行,pH稳步升高,最终稳定在6.5~7.3,该pH适宜于甲烷的生长。[结论]利用城市绿化废弃物发酵降解有机磷农药是可行的。     

大青枣叶中黄酮的提取及其含量的伏安法测定

[目的]研究大青枣叶中黄酮提取与测定的最佳方法。[方法]以新鲜的大青枣叶片为材料,用乙醇提取其中的黄酮,研究乙醇浓度、提取时间和提取温度对黄酮提取量的影响;用芦丁标准溶液绘制微分脉冲伏安曲线后,在磷酸盐缓冲液中,用微分脉冲伏安法测定提取液中的黄酮含量。[结果]当乙醇浓度为70%、提取温度为80℃、提取时间为4 h时,黄酮提取量最高;微分脉冲伏安法测定黄酮含量具有操作简单、灵敏度好、检出限高等特点。当磷酸盐溶液的pH值为4.5时,黄酮的检出限为3.0×10-7mol/L。[结论]大青枣叶中黄酮提取的最佳条件为:用70%乙醇在80℃条件下提取4 h。微分脉冲伏安法对黄酮含量的检测效果较好。