克菌丹50%可湿性粉剂在草莓和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了克菌丹在草莓和土壤中的消解动态和最终残留.样品经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明,克菌丹在该方法下的最小检出量为3×10-12g,在草莓和土壤中的最低检出浓度分别为0.1和0.04 mg·kg-1,草莓中克菌丹的平均回收率为90.92%~96.32%,变异系数为6.50%~7.22%,土壤中克菌丹的平均回收率为95.46%~103.52%,变异系数为1.43%~2.81%.田间试验结果表明,克菌丹消解较快,在山东和沈阳两地草莓中降解半衰期分别为2.92和2.98 d,土壤中降解半衰期分别为2.36和5.67 d.在草莓上使用克菌丹50%可湿性粉剂,按照推荐剂量的2倍、200倍液和400倍液喷雾3-4次,距最后一次施药2d,草莓和土壤中的克菌丹残留量分别为0.92~4.94 mg·kg-1和ND-2.36 mg·kg-1,均小于10mg·kg-1.说明克菌丹在草莓和土壤中属低残留、易降解农药.     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

葡萄中克菌丹残留量的气相色谱测定法

研究了葡萄中克菌丹残留分析方法,即用丙酮∶乙酸乙酯（体积比1∶1）高速匀浆提取;提取物用弗罗里硅净化,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。克菌丹的最低检出量为0.5×10-12 g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在94.0%～95.3%之间,相对标准偏差为2.6%～7.3%,符合残留分析要求。     

气相色谱法对苹果和土壤中克菌丹残留量的测定

建立苹果和土壤中克菌丹农药的气相色谱检测方法。采用乙腈作为提取溶剂,经弗罗里硅柱净化后,通过气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,面积外标法定量。结果表明,方法检出限为9.0×10~(-3)mg/L,平均回收率为92%~105%,相对标准偏差为1.8%~5.8%。该方法灵敏度高、稳定性好、操作简便,完全能够满足苹果和土壤中克菌丹残留量的检测要求。     

香葱伴生番茄对青枯病及根际微生态特征的影响

【目的】为明确香葱伴生对番茄青枯病及根际微生态特征的影响,揭示香葱伴生番茄降低青枯病发病率的机理。【方法】通过田间试验设置番茄单作和香葱伴生番茄 2 个处理,分别采集单作发病番茄（QK）、单作健康番茄（NBS）和香葱伴生番茄（BS）的根际土壤,应用 16S rDNA 高通量测序和液相色谱 - 质谱联用（LC-MS）技术,探究香葱伴生对番茄根际微生态特征的影响。【结果】田间试验结果表明,番茄单作处理和香葱伴生番茄处理的青枯病平均病株率分别为 50.48、31.43%,香葱伴生番茄处理对番茄青枯病的防治效果为 37.74%。16S rDNA高通量测序结果表明,BS、NBS 根际土壤细菌群落相对丰度和多样性均显著高于 QK;与 QK 相比,BS 和 NBS 根际土壤细菌茄科雷尔氏菌属相对丰度显著降低,而芽孢杆菌属相对丰度升高;与 NBS 相比,BS 根际土壤细菌茄科雷尔氏菌属相对丰度降低,芽孢杆菌属相对丰度显著提高。利用 LC-MS 技术共鉴定出番茄根际土壤代谢物 586 种,其中正离子模式代谢物 320 种,负离子模式代谢物 266 种,并将代谢物的功能注释至新陈代谢、遗传信息加工和环境信息加工等代谢通路;与 NBS 相比,BS 根际土壤代谢物中的缬氨酸、L- 天冬酰胺和柠檬酸的含量均显著降低,L- 赖氨酸、谷氨酸、D- 谷氨酰胺和异亮氨酸的含量也低于 NBS,但差异未达到显著水平。【结论】香葱伴生番茄显著降低番茄青枯病田间发病率,改变了番茄根际土壤中细菌群落结构和番茄根际土壤代谢物含量。     

禾谷镰刀菌拮抗菌的筛选与鉴定

从土壤中分离获得1株具有较强拮抗作用的细菌菌株X-42,经形态特征、16S rDNA序列分析,将其鉴定为解淀粉芽孢杆菌.该菌可产生一系列具有抑菌功能的代谢物,抑制禾谷镰刀菌生长.从X-42菌株发酵液中分离纯化代谢物,经硫酸铵沉淀的脂肽类物质用于抑菌分析,结果表明,来自X-42的脂肽物,既能直接破坏禾谷镰刀菌菌丝结构,也能影响分生孢子萌发,导致菌丝及孢子局部膨大.小麦开花期的田间赤霉病防治研究表明,在接种禾谷镰刀菌前和接种后施用拮抗菌X-42代谢物,均可有效防治赤霉病,其防治效果高达79％～88％,与化学杀菌剂多菌灵相当.     

几种药剂防治薏苡炭疽病的效果初探

研究了2种保护性化学杀菌剂（克菌丹和代森锰锌）和2种植物抗性诱导物质（氨基寡糖素和竹醋液）对新发现薏苡炭疽病的防治效果。田间试验表明，参试4种药剂对该病的防效达75％以上。其中以克菌丹和代森锰锌防效较高，分别达82．39％和83．61％，该两种药剂的残留动态有待进一步研究。     

药剂处理对鹰咀豆种子出苗效应的研究

１９９２－１９９４年用克菌丹、福美双、拜坦和多菌灵４种杀真菌剂１２种剂量对鹰咀豆进行拌种试验，研究提高其出苗率的效果。顷青海西宁和甘肃定西两地多年多点试验表明，福美双和克菌丹２种药剂提高出苗率的效果最好。１２种剂量中以克菌丹３．０ｇ／ｋｇ、福美双１．５ｇ／ｋｇ、福美双３．０ｇ／ｋｇ出苗率最高，达６８．０％以上，拜坦和多菌灵２种药剂６种剂量出苗率略高于或低于对照，无利用价值。     

甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

药剂拌种防治玉米地下害虫及苗期病害试验

近几年，伊犁河谷玉米地下害虫发生较严重，州植保站引进克菌丹450FS和劲苗200FS种衣剂进行拌种试验，通过试验评价克菌丹450FS和劲苗200FS用于玉米种子处理后对玉米苗期病害和地下害虫的控制效果．以及与其他种子处理剂的混用效果．为大面积推广使用提供技术依据。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

巨桉人工林土壤化感物质的空间分布特征的研究

通过GC/MS分离鉴定四川洪雅县巨桉人工林不同层次的土壤和当地乡土植物群落-青冈次生林的土壤的化感物质,结果表明巨桉人工林土壤中存在化感物质,其化感物质占分离出的总物质的比例和种类都随土层深度的增加而递减;巨桉上层土壤的化感物质受地上部分输入、细根分布较密和活跃的土壤动物和微生物的活动等多因素的影响。巨桉人工林化感物质种类远远多于青冈林,两者化感物质的组成的类别差异较大,但两者化感物质占总物质的比例差异不大,及对降低巨桉人工林化感的不利影响等多方面进行了论述。     

奶牛临床和亚临床酮病的血浆代谢组学研究

【目的】基于代谢组学的气相色谱(GC)/质谱(MS)联用技术分析临床酮病、亚临床酮病和健康的奶牛血浆代谢谱,观察奶牛体内代谢产物的变化,寻找内源性代谢分子标记物,用于发现奶牛临床和亚临床酮病的早期诊断及病情进展的特征生物标志物,并阐明该病发病机制。【方法】收集临床酮病奶牛血样24例,亚临床酮病奶牛33例,健康对照组奶牛23例,静脉采集试验奶牛血液,分离血浆,检测其β-羟丁酸、血糖等生化指标。将血浆样品预处理后,运用GC/MS联用技术检测各组奶牛血浆代谢产物,利用质谱数据库对其进行鉴定。采用主成分分析（principal component analysis, PCA）和偏最小二乘判别分析法（partial least squares discriminant analysis, PLS-DA）等多元统计方法对临床酮病组、亚临床酮病组和健康对照组奶牛检测数据进行模式识别分析。通过PLS-DA方法建立疾病诊断模型后,筛选潜在的疾病生物标记物。【结果】 以80例奶牛血浆样品为分析对象,研究建立了内源性代谢物谱的GC/MS分析方法,并利用NIST（2008）商业质谱数据库对检测到的代谢物进行快速鉴定,共检测出267个变量。将代谢组数据导入SIMCA-P软件进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析,代谢组数据可将患病组与健康组分别聚类区分,并且寻找到组间种类无差别代谢物为40种。结果显示与对照组相比,临床和亚临床酮病的差异代谢物均为32个,临床酮病与亚临床酮病组相比有13个差异代谢物。通过查找KEGG数据库,对代谢物进行分析,这些代谢物主要与氨基酸代谢、脂肪代谢和碳水化合物代谢等能量代谢途径相关。【结论】基于代谢组学的GC/MS技术对酮病奶牛血浆进行检测,并结合多元统计分析,共在临床、亚临床酮病和健康组之间发现40种代谢物（主要为脂肪酸,氨基酸和碳水化合物等物质）。证明奶牛血浆样品的GC/MS代谢谱可以有效地对临床酮病组、亚临床酮病组与健康对照组进行区分。该结果也进一步证明了利用代谢组学技术,在一定程度上可以揭示奶牛临床和亚临床酮病的发生和发展变化,而这些对组间分类有贡献的差异代谢物可能是奶牛酮病诊断的潜在代谢标记物和客观指标。通过研究可以发现奶牛临床和亚临床酮病的发生和发展过程中,其血浆内的部分代谢物的代谢模式和代谢途径发生了改变。此外,新的潜在的代谢物也为奶牛酮病的诊断和预防提供了一定的新思路。     

土壤中挥发性有机物的测定--吹脱-捕集GC/MS法

通过对土壤中挥发性有机物样品进行超声提取时间、加标回收率和精密度试验，建立了一种测定土壤中各种挥发性有机污染物的分析方法。结果表明，该方法简单、快速、准确，平均回收率为92．0％～119．5％(n=7)。     

不同播种密度和秧龄对杂交中籼稻新两优6号群体数量及产量的影响

为了评价乙酰甲胺磷在蔬菜上使用后的环境行为和环境安全性,采用GC/MS测定方法,研究了40%乙酰甲胺磷乳油在青油菜和土壤环境中的消解动态规律和最终残留。结果表明:乙酰甲胺磷在降解过程中可转化为甲胺磷,乙酰甲胺磷和甲胺磷在青油菜上的降解半衰期分别为1.36d、2.86d,在土壤中的降解半衰期分别为1.84d、2.96d,乙酰甲胺磷降解速率比甲胺磷快,在正常使用条件下,不会造成环境的累积和污染。     

绿色食品和有机食品蔬菜基地土壤和蔬菜中邻苯二甲酸酯的分布特征

[目的]为确保农产品的质量安全提供依据。[方法]采集广州地区某绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤和蔬菜样品,采用气相色谱-质谱仪联机检测技术分析属于美国国家环保局优控污染物的6种邻苯二甲酸酯（PAEs）化合物含量。[结果]土壤样品中主要检测到邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸正二丁酯（DnBP）,总含量（PAEs）在9.7～58.9μg/kg干重。蔬菜样品中主要检测到DnBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和DEHP,PAEs在1.7～479.1μg/kg干重。6种PAEs化合物中,土壤和蔬菜样品中均以DEHP的含量最高,分别占PAEs的76%～97%和95%～99%。与普通蔬菜生产基地土壤和蔬菜中的PAEs含量相比,绿色食品和有机食品蔬菜生产基地的土壤中DEHP和PAEs的含量普遍低10倍甚至几个数量级,蔬菜样品中的DEHP和PAEs的含量也普遍较低。[结论]绿色食品和有机食品蔬菜生产基地土壤中6种PAEs化合物含量均在美国的控制标准之内。     

基于GC/MS技术的产后卵巢静止奶牛血浆代谢谱分析

【目的】运用代谢组学中气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)筛选卵巢静止奶牛和正常发情奶牛的血浆差异代谢物,探究奶牛发生卵巢静止时其体内代谢的变化。【方法】在黑龙江省某集约化牛场选取产后60—90 d,年龄、胎次、体况相近的经产高产奶牛为实验动物。根据奶牛的发情表现、直肠检查、B超检查及激素检测的结果,将奶牛分为发情组(A)22头和卵巢静止组(B)20头。应用GC/MS对两组奶牛的血浆样品进行检测得到其代谢组图谱,利用Chroma TOF软件对得到的峰图进行分析,得到原始数据。将标准化的GC/MS数据矩阵导入SIMCA-P+14.0软件包中,进行多元统计分析,先进行无监督的主成分分析PCA来观察各样本之间的总体分布和整个分析过程的稳定性,然后用有监督的(正交)偏最小二乘法分析(O)PLS-DA来区分各组间代谢轮廓的总体差异,找到组间的差异代谢物。为防止模型过拟合,采用七次循环交互验证和200次响应排序检验的方法来考察模型的质量。采用多维分析(O)PLS-DA和单维分析(t-test)相结合的办法,来筛选组间差异代谢物。在(O)PLS-DA分析中,变量权重值VIP1的变量为差异变量;在t-test中,P0.05的变量为差异变量。筛选VIP1且P0.05的代谢物作为差异代谢物,最后采用KEGG途径数据库对两组奶牛血浆样本进行代谢组学差异代谢物通路富集及互作网络构建分析。【结果】与正常发情奶牛相比,卵巢静止奶牛血浆中共有20种代谢产物表现异常,其中17种差异表达代谢物与奶牛卵巢静止的发生密切相关,包括水平增加的胆酸,水平下降的香草扁桃酸、烟酸甘氨酸、6-羟基烟酸、β-丙氨酸、L-酪氨酸、苯丙酮酸等,这些代谢产物参与了苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸的生物合成,并参与了丙酸乙酯、烟酸烟碱、苯丙氨酸和酪氨酸的代谢,它们通过单一途径或综合途径对奶牛卵泡的正常生长产生干扰,从而引起卵巢静止。另外3种化合物亚氨基二乙酸、N-甲基-L-谷氨酸、3-氨基异丁酸可能与氨基酸代谢和细胞能量转运有关,其在奶牛卵巢静止中的生物学作用有待进一步证实。【结论】应用GC/MS技术有效的筛选出正常发情奶牛和卵巢静止奶牛之间的血浆差异代谢物,这些差异代谢物提示奶牛产后发生卵巢静止与体内多种物质代谢紊乱有关。这为今后深入探索奶牛产后卵巢静止的发病机理以及防治策略奠定了基础。     

商品肉鸡羽毛中盐酸克伦特罗残留规律研究

将100只肉食鸡随机分为两组,采用添加1 mg/kg和3 mg/kg两种不同浓度的盐酸克伦特罗的饲料饲喂29日龄肉鸡,分别采集不同时期的羽毛,用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）进行测定,研究盐酸克伦特罗在肉鸡羽毛中残留消除规律。结果表明：盐酸克伦特罗容易在羽毛中残留,且代谢比较缓慢,在肉鸡出栏时也不会完全代谢消除掉,羽毛取样方便,可以通过测定羽毛中盐酸克伦特罗的含量,检验活体肉鸡是否饲喂过该违禁药物,随时监督肉鸡的质量安全。