生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的分析

[目的]探索生附子总生物碱及其水解产物中双酯型和单酯型二萜生物碱的含量与附子道地性的关系。[方法]采用HPLC分析方法,测定四川江油、云南和湖北等地生附子总生物碱及其水解产物中的乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等双酯型二萜生物碱和苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱等单酯型二萜生物碱的含量。[结果]四川江油道地产地栽培的生附子总生物碱中双酯型二萜生物碱含量为0.556%,远高于云南和湖北附子,其中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量分别为0.081%、0.161%和0.314%;其总生物碱高温水解产物中的双酯型二萜生物碱含量为0.004%,单酯型二萜生物碱的含量为0.146%,其中苯甲酰乌头碱、苯甲酰中乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量分别为0.016%、0.080%和0.050%。[结论]四川江油生附子双酯型二萜生物碱的含量高,其总生物碱高温水解后双酯型二萜生物碱的含量低,单酯型二萜生物碱的含量高,符合2010版药典规定。     

草乌中二萜生物碱的提取工艺及化学成分研究

[目的]优化草乌中二萜生物碱的提取工艺,为草乌的质量控制方法提供依据.[方法]采用超声波辅助法从草乌中提取二萜生物碱,以乌头碱收率为指标,考察提取溶剂、提取时间及固液比对提取工艺进行优化.[结果]最佳工艺为固液比1∶10、提取时间2h、乙醇浓度75％;用HPLC-MS技术对草乌提取物进行成分鉴定,共鉴定8个二萜生物碱.[结论]应用超声提取法从草乌中提取二萜生物碱简单易行.     

3,13-酯基中乌头碱衍生物的合成及其杀虫活性的研究

[目的]探讨中乌头碱及其衍生物的结构和杀虫活性的关系。[方法]通过酸酐或酰氯酯化合成中乌头碱的衍生物3．乙酰中乌头碱、3-丙酰中乌头碱、3-乙酰-13-苯甲酰中鸟头碱和3-丙酰-13-苯甲酰中乌头碱,并对其进行杀虫活性测试。[结果]在浓度为500mg／L时,中乌头碱对稻褐飞虱和苜蓿蚜的杀虫活性分别为50％和30％;3-乙酰中乌头碱、3-丙酰中乌头碱、3．乙酰-13-苯甲酰中乌头碱和3．丙酰-13-苯甲酰中乌头碱对苜蓿蚜的杀虫活性分别为40％、30％、30％和20％。[结论]中乌头碱羟基酯化后杀虫活性下降。3位羟基的存在对中乌头碱的杀虫活性的影响至关重要。     

乌头总碱的纯化工艺及中乌头碱的纯化研究

[目的]选出乌头总碱的最佳提取工艺,并分离纯化中乌头碱,为新药研制奠定基础。[方法]以总生物碱提取率为指标考察提取工艺。通过硅胶柱层析和结晶纯化获得纯度在95%以上的中乌头碱。[结果]附子中乌头总碱的最佳提取条件为:以3倍药材量的95%乙醇溶液为溶剂,浸提3次,第1次5 d,第2次3 d,第3次1 d。调提取液pH值为3.0~4.0后静置12 h,回收乙醇并浓缩至一定体积,确定D-101的最佳吸附率、洗脱率分别为87.5%和95.3%。纯化时,D-101大孔吸附树脂的上样浓度为6 g/L,pH值为4.5,室温为18℃,以蒸馏水除杂,流速为1 ml/min的95%乙醇洗脱,浓缩洗脱液,完全蒸干,测得其附子总生物碱的平均含量高于48%。[结论]D-101大孔吸附树脂可用于工业化乌头总碱的提取,以及后续各种生物碱的纯化。     

不同栽培区附子生物碱含量的比较研究

[目的]比较不同栽培区附子生物碱的含量.[方法]采用冷浸法测定水浸出物和醇浸出物含量,酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,RP-HPLC测定双酯型生物碱含量.[结果]6个栽培区附子水溶性浸出物含量为10.272％～11.681％,醇溶性浸出物含量为1.621％～3.195％,总生物碱含量为0.987％～1.346％,中乌头碱含量为0.349～3.268 mg/g,乌头碱含量为0.406～0.841 mg/g,次乌头碱含量为1.284～3.134 mg/g.[结论]不同栽培区附子浸出物、总生物碱和双酯型生物碱含量差异较大,其结果为附子药材质量评价提供一定的理论参考.     

两种宋果灵酯化产物的合成及其杀虫活性

[目的]研究宋果灵羟基酰化后对其活性和毒性的影响。[方法]宋果灵经过乙酰化、丙酰化得到相应的宋果灵酯化产物。[结果]所得化合物对苜蓿蚜均具有一定杀虫活性。化合物结构经MS、1HNMR和13CNMR确认。[结论]该试验可为植物源高杀虫活性化合物的筛选提供参考。     

中乌头碱衍生物的合成及其杀虫活性测定

[目的]为了探讨中乌头碱（Mesaconitine）结构与杀虫活性间的关系。[方法]以中乌头碱为原料合成了7种衍生物,并经质谱与核磁共振结合鉴定了其结构 以稻飞虱（Nilaparvata legen）、粘虫（Mythima separate）、红蜘蛛（Tetranychus cinnabarnus）、蚜虫（Aphis medicagini）为试虫,测定了衍生物的杀虫活性。[结果]化合物A、B、C、F、G具有一定杀虫活性,其中化合物F和G对稻飞虱活性显著,死亡率分别达到70%和85%。[结论]中乌头碱分子中,保留3-OH1、3-OH1、5-OH有利于保持化合物的杀虫活性,中乌头碱的无机酸盐对稻飞虱有较高杀虫活性。     

露蕊乌头总生物碱提取工艺的优化研究

[目的]优选露蕊乌头药材中总生物碱的提取工艺。[方法]以提取物得率和乌头碱的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验法探讨温度、浸润时间和超声波提取时间等因素对总生物碱提取的影响,并利用中和法测定总生物碱的含量。[结果]影响露蕊乌头总生物碱提取含量的各因素主次顺序为超声波提取时间(C)>浸润时间(B)>温度(A);最佳提取工艺条件为:A3B3C2,即温度80℃,浸润时间36 h,超声波处理30 min;在此条件下,乌头碱的含量最高。[结论]该方法简便快捷,稳定性好,提取工艺有一定的特异性,且在操作流程中减少了乌头碱有效成分的损失。该方法优化了露蕊乌头总生物碱的提取工艺,为露蕊乌头总生物碱的进一步研究奠定了基础。     

均匀设计法提取附子总生物碱的工艺研究

[目的]筛选附子中总生物碱的最佳提取工艺寻找适合工业化生产的操作程序。[方法]采用均匀设计法对中药附子中总生物碱进行提取,以样品总生物碱量为评价指标探讨乙醇提取的浓度、用量和提取时间对总提取量的影响,将优选出的最佳提取工艺条件,与其他文献中所使用的方法进行比较,判断是否适合工业化生产。即用TS-NS系列提取浓缩机组对附子进行提取浓缩,冷冻干燥后溶解并用滴定法测定测定附子中总生物碱的含量。[结果]最佳工艺条件为：提取剂乙醇浓度为85%,附子粒径60目,乙醇用量为药材量的9倍（1∶9,g∶m l）,提取时间为2 h。在此条件下,总生物碱得率为0.312%。[结论]该方法提取效果较好,可用于工业化生产。     

乌头附子最佳采收时期的初步研究

对不同采收时期所得乌头附子的产量、附子及相应附片的总生物碱和毒性成分乌头碱含量进行了测定,初步研究了附子的最佳采收时期。结果表明,在8月15日附子产量最高,为109.10 g/m2.n,附子和附片的总生物碱含量为10.680 mg/g和4.422 mg/g,附子和附片有毒生物碱乌头碱含量为0.041 mg/g和0.0021 mg/g,即8月15日前后为附子的最佳采收时期。     

伏毛铁棒锤根对小菜蛾杀虫活性初步研究

[目的]研究伏毛铁棒锤根的杀虫活性及其活性物质。[方法]以乙醇超声法提取伏毛铁棒锤根中的活性物质,采用浸虫法测试提取物对小菜蛾的触杀活性;并采用液-液分配萃取法用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇对提取物依次萃取,且跟踪测试各萃取物的活性。[结果]0.05 g/ml伏毛铁棒锤根提取物对小菜蛾有较强的活性,施药72h后校正死亡率为95.0%;提取物分离后石油醚萃取物活性最强,氯仿萃取物次之,0.005 g/ml时施药72h后校正死亡率分别为94.0%和60.0%,而乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物及水层剩余物无活性。[结论]伏毛铁棒锤根对小菜蛾具有较强的触杀活性且杀虫活性物质为一类小极性的化合物。     

熟石灰施用对土壤pH及附子生长发育的影响

[目的]明确熟石灰对附子地酸性土壤的改良作用以及对附子生长发育的影响。[方法]开展盆栽试验研究熟石灰不同施用量对土壤pH、附子生长发育及产量的影响。[结果]不同熟石灰处理(1 350、1 800、2 250 kg/hm~2)均可显著提高土壤pH(P0.05),且不同程度地促进附子出苗、抽茎;中、低用量熟石灰(1 350、1 800 kg/hm~2)能促进附子株高,而高用量(2 250 kg/hm~2)则抑制植株生长;所有处理对附子苗期展叶数均无显著影响;熟石灰用量为1 800 kg/hm~2能提高单株附子产量,而用量为2 250 kg/hm~2能提高附子成活率,促进附子总产量提高。[结论]一定用量的熟石灰能有效调节酸性土壤pH,促进附子生长发育并提高产量。     

川乌头不同组织中挥发油成分分析

[目的]分析川乌头（Aconitum carmichaeli Debx.）不同组织中挥发油的成分,为川乌头的综合利用提供一定的科学依据。[方法]采用GC-MS对不同组织中挥发油成分进行分析。[结果]分别从川乌头母根、茎叶、子根和须根中分离35、40、32和21个峰,经随机数据库检索分别鉴定了8、9、9和6种化学成分,分别占挥发油总量的8.98%、19.53%、7.61%和9.84%。[结论]川乌头不同组织中挥发油成分差异较大,含量均较少。     

伏毛铁棒锤提取物对菜青虫的毒杀和拒食活性研究

[目的]研究伏毛铁棒锤(Aconitumflavum)对菜青虫(Pieris rapae)的毒杀和拒食活性。[方法]采用浸虫法测定伏毛铁棒锤乙醇粗提物和石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水5种不同极性溶剂萃取物对菜青虫的触杀活性;采用叶蝶法测定石油醚、乙醚、正丁醇、乙酸乙酯、水的5种溶剂萃取物对菜青虫的拒食活性。[结果]伏毛铁棒锤粗提物对菜青虫具有较高的触杀活性,浓度为100.00 mg/ml时,48h的校正死亡率达97.24%,5种萃取物对菜青虫的触杀活性次序为水>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>石油醚,水萃取物48 h的校正死亡率达95.87%;5种溶剂萃取物拒食活性顺序为水>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>石油醚。[结论]伏毛铁棒锤提取物对菜青虫具有较强的触杀和拒食活性,且杀虫和拒食活性物质是一类极性较大的化合物。     

药用植物乌头内生真菌抗菌活性研究

对从乌头（Aconitum Carmichaeli Debx.）植物中分离获得的内生真菌进行抗菌活性筛选,其中59株内生真菌（占总菌数的35.98%）有抗菌活性,高活性菌株（抑菌圈直径＆gt;15mm）有42株（占抗菌活性菌株的71.19%）,抗菌谱广的菌株有3株,它们分别是曲霉（Asp-ergillus）、毛壳菌属（Chaetomium）和毛霉（Mucor）,表明乌头植物内生真菌中广泛分布着有抗菌活性的菌株。     

秦艽根对小菜蛾杀虫活性物质初选

[目的]研究秦艽根对小菜蛾的杀虫活性物质。[方法]以乙醇超声法提取秦艽根中的活性物质,采用浸虫法测试提取物对小菜蛾的触杀活性;并采用液-液分配萃取法用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇对提取物依次萃取,且跟踪测试各萃取物的活性。[结果]秦艽根提取物对小菜蛾3龄幼虫的LC50为0.795 8 g/ml;提取物分离后石油醚萃取物活性最强,氯仿萃取物、乙酸乙酯萃取物次之,而正丁醇萃取物及水层剩余物作用不明显。[结论]秦艽根对小菜蛾具有较强的触杀活性且杀虫活性物质为脂溶性的化合物。     

正交设计法优化伏毛铁棒锤根中总生物碱的提取工艺

[目的]考察伏毛铁棒锤根中总生物碱的最佳提取工艺。[方法]采用滴定法测定总生物碱的含量,通过正交设计方法,以总生物碱得率为考察指标,优化总生物碱的提取工艺。[结果]总生物碱最佳提取工艺条件为10倍量60%乙醇在40℃超声提取30min。[结论]在最佳工艺条件下,总生物碱得率为0.51%。     

博落回根提取物对黄粉虫的触杀活性

[目的]筛选博落回根的活性部位。[方法]采用浸渍法,研究了博落回根乙醇粗提取物及其石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水4种萃取物对2、6龄黄粉虫的触杀活性。[结果]随着提取物浓度的升高,黄粉虫的校正死亡率升高,当浓度为100 mg/ml时,乙酸乙酯萃取物对2龄黄粉虫的触杀活性最高,48 h校正死亡率达80.95%,LC50为65.532 9 mg/ml,杀虫活性整体表现为:乙酸乙酯层>石油醚层=正丁醇层>总提取物(乙醇)>水层;乙醇提取物和石油醚萃取物对6龄黄粉虫的触杀活性最高,48 h校正死亡率分别达71.42%和66.67%,LC50分别为83.899 8和86.687 7 mg/ml,杀虫活性整体表现为:总提取物(乙醇)>石油醚层>乙酸乙酯层>正丁醇层>水层。[结论]博落回根杀虫活性成分主要分布在石油醚和乙酸乙酯所在极性范围内,可对该部位进一步分离、鉴定。     

大叶醉鱼草提取液杀蝗虫活性的研究

[目的]利用大叶醉鱼草(Buddleia davidii)研究开发环保农药,寻找防治害虫的新途径。[方法]将大叶醉鱼草叶制成乙醇提取液,分别对蝗虫进行胃毒和触杀试验,观测其杀虫效果。[结果]浓度为50%的大叶醉鱼草乙醇提取液的胃毒作用最强烈,杀虫效果可达50%;浓度为75%、100%的大叶醉鱼草乙醇提取液的触杀效果均在80%左右。[结论]大叶醉鱼草乙醇提取液对蝗虫有一定的胃毒作用,并且不同浓度的大叶醉鱼草乙醇提取液对蝗虫的胃毒强度不同;大叶醉鱼草乙醇提取液、水提取液对蝗虫都有一定的触杀作用,并且乙醇提取液浓度越高,作用越强烈,效果越好。