高效液相色谱-荧光检测法测定茶叶中3种磺胺类抗生素

研究茶叶中磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲噁唑(SMZ)3种磺胺类抗生素(SAs)的检测方法,优化了提取方法,确定以甲醇为提取剂,超声波提取10 min,浓缩仪浓缩,衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器测定的方法。添加回收实验结果表明,茶叶中SDZ、SM2和SMZ的添加回收率为70.5%~131.1%,在茶叶中的检出限为0.002~0.003 mg·kg-1,该方法的灵敏度、精确度、准确度均较高。对安徽省13个茶叶样品检测结果表明,3种SAs均未检出。     

猪粪中温厌氧消化中磺胺类抗生素的降解和吸附特征

针对猪粪厌氧消化中磺胺类抗生素(SAs)去除途径及降解规律不明晰等问题,采用批次室内模拟发酵试验方法,探讨磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺二甲嘧啶(SM2)在中温(37±1℃)厌氧消化条件下的吸附和降解特征及规律。结果表明:在SDZ和SM2添加量均为20 mg·L-1时,发酵结束后二者的去除率分别为58.7%和74.0%,符合一级动力学模型,降解半衰期分别为5.85、5.90 d。在中温厌氧消化系统中,SDZ和SM2首先发生快速吸附作用而固定在固相中,前4 h吸附较快,至12 h时达到吸附平衡;随后发生较为缓慢的生物降解作用,至24 h后生物降解成为SDZ和SM2去除的主要途径,占其去除总量的80%以上。SAs与易分解有机物的共代谢作用是影响其生物降解的关键因素。     

江苏省畜禽粪便中磺胺类药物残留特征

2005-2006年采集了江苏省各市不同种类的集约化畜禽养殖场共178个畜禽粪便样品,用柱前衍生法高效液相色谱荧光检测器,检测了样品中8种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑)残留情况.结果表明,磺胺类药物残留的检出率普遍较高,其中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺检出率均高于50%.在平均残留量上磺胺甲嘧啶、磺胺氯哒嗪最大.8种药物检出总量变化较大,总量大于3 000 ng·g-1的小于5%,而总量小于200 ng·g-1的约占50%,且各类药物同时检出的现象较为明显.在其地区分布上,苏北地区磺胺残留明显高于苏南,其中宿迁市残留量最高.在饲养类型上,奶牛的粪便磺胺残留最为严重.     

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

施肥方式对蔬菜地土壤中8种抗生素残留的影响

从浙江省杭州、嘉兴和绍兴等3个地级市采集了4种不同施肥方式下(分别为施用畜禽粪+化肥、商品有机肥+化肥、沼渣+化肥和单施化肥)的蔬菜地表层土壤样品44个,分析了4类8种抗生素(包括四环素类抗生素的土霉素、四环素和金霉素,喹诺酮类抗生素的恩诺沙星,磺胺类抗生素的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲噁唑及大环内脂类抗生素的泰乐菌素)的残留情况,探讨了施肥方式对蔬菜地土壤中抗生素残留的影响。结果表明,蔬菜地土壤中抗生素的检出率和残留含量与施肥方式密切相关。8种检测的抗生素中土霉素的检出率和残留含量明显高于其他种类的抗生素,土霉素的平均含量占8种抗生素总量平均值的67.03%。抗生素的检出率和平均含量由高至低依次为:土霉素>磺胺二甲嘧啶>恩诺沙星>四环素>磺胺甲噁唑、泰乐菌素>金霉素>磺胺嘧啶;四环素类抗生素>磺胺类抗生素。土壤中各类抗生素的检出率及含量均为施用畜禽粪的蔬菜地>施用商品有机肥的蔬菜地>施用沼渣的蔬菜地>单施化肥的蔬菜地,施用畜禽粪的蔬菜地土壤中抗生素残留量明显高于其他蔬菜地。试验结果表明,畜禽粪是蔬菜地土壤抗生素的主要来源,商品有机肥和沼渣的施用对蔬菜地土壤中抗生素的残留也有一定的贡献。     

畜禽养殖基地磺胺类喹诺酮类和大环内酯类抗生素污染特征

利用固相萃取-高效液相质谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术,调查了福建厦门市和莆田市畜禽养殖场的畜禽粪便、粪肥、作物土壤、沟渠底泥和人工湿地土壤共27份样品中8种抗生素的污染特征。结果表明：从样品类型来分析,除了大环内酯类在畜禽粪便中的平均检出浓度大于有机肥之外,样品中抗生素浓度顺序为有机肥>畜禽粪便>作物土壤、沟渠底泥和人工湿地;从抗生素种类来分析,喹诺酮类抗生素（QNs）的检出浓度最高,单个样品总含量∑QNs在粪肥中最高达到2 967.6 μg·kg-1,在作物土壤中最高达到579.0 μg·kg-1;值得注意的是,14份作物土壤样品中有50%样品的∑QNs超过生态毒性效应浓度（100 μg·kg-1）;磺胺类抗生素（SAs）和大环内酯类抗生素（MLs）的检出浓度相对较低,单个作物土壤样品∑SAs和∑MLs都低于100 μg·kg-1;从检出平均值和检出率来分析,磺胺类污染以磺胺二甲嘧啶（SM2）为主,大环内酯类以罗红霉素（ROX）为主,喹诺酮类检测浓度环丙沙星（CIP）最高,检出率恩诺沙星（ENR）最高。畜禽养殖基地的抗生素污染问题应该引起重视。     

磺胺类药物在渔业沉积物中的降解及其影响因素

为评价磺胺类药物在渔业沉积物中的降解行为,选择渔业沉积物中检出率较高的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMZ)为研究对象,采用室内模拟实验,研究不同环境因素(温度、微生物、光照及初始浓度等)对其在渔业沉积物中降解的影响。结果表明,提高温度可以有效促进SD,SM2和SMZ在沉积物中的降解,25℃和35℃培养条件下比5℃培养条件下有更高的降解率。SD和SM2在沉积物中主要以非生物降解为主,微生物降解为辅。SMZ在沉积物中受微生物降解影响显著,微生物降解的贡献率为55%。光照对沉积物中3种磺胺类药物降解无显著影响。随着初始浓度的增加,降解效率逐步下降,半衰期延长。在低浓度(0.01和0.1 mg·kg-1)时,SD,SM2和SMZ的半衰期较短;当初始浓度为1~50 mg·kg-1时,SD,SM2和SMZ的半衰期在11.13~128.36 d之间。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留

本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。     

磺胺类抗生素对青海弧菌Q67的浓度比依赖性拮抗作用

为系统考察磺胺类抗生素药物(SAs)污染物长期暴露下的生物毒性效应,以5种磺胺类抗生素(SAs):磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺吡啶(SPY)、磺胺甲恶唑(SMX)和磺胺二甲嘧啶(SM2)为研究对象,应用直接均分射线法(Equ-Ray)设计10个二元抗生素混合物体系(每个二元混合物体系设计5条具有不同浓度比的射线),应用优化的长期微板毒性分析法(L-MTA)系统测试这些抗生素在16 h对发光菌青海弧菌(Vibrio-qinghaiensis sp.-Q67,Q67)的发光抑制毒性,并应用浓度加和模型(CA)分析混合物毒性相互作用。结果表明:5种SAs及其混合物射线对Q67在16 h呈现明显的毒性,但不同的抗生素毒性大小不同,以半数效应浓度的负对数(pEC_(50))为毒性大小指标,5种SAs的毒性大小顺序为:SMX(p EC50=3.95)SCP(p EC50=3.65)SPY(pEC_(50)=3.41)SD(pEC_(50)=3.36)SM2(pEC_(50)=3.21);10个SAs的二元混合物体系中7个呈现出加和作用,3个呈现出拮抗作用;3个混合物体系拮抗作用随组分浓度比的变化呈现不同的变化规律:混合物体系SCP-SPY和SCP-SMX中的射线拮抗作用均随SCP浓度比逐渐减小,即从R1到R2逐渐明显,从R2到R5几乎不变,而SCP-SM2体系,拮抗作用随组分SCP的浓度比逐渐减小,即从R1到R2逐渐明显,从R2到R5,逐渐变得不明显,R5在较高浓度区甚至出现了协同作用。     

不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来，对贫困生帮助很大，同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施，以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征，采用问卷调查的形式，就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示，生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚，有着极大的开发空间，指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主，开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用，尤其是要注重媒体的宣传．     

施用SODm增效剂对水稻干物质积累及肥料利用率的影响

通过设置不同SODm增效剂施肥量梯度,研究SODm增效剂对提高肥料利用率和水稻干物质积累与转换的影响,结果表明SODm增效剂分别较普通肥处理和复混肥处理可显著提高肥料利用率6.8%和5.04%。施用SODm增效剂可以显著提高水稻抽穗前后干物质生产,以及抽穗后物质转运效率,相对于普通肥处理增产8.4%。     

甘肃省日光温室生产发展对策的探讨

甘肃省设施农业发展历史悠久,古代创造了麦草覆盖生产韭 黄及泥碗护苗等传统设施农业技术,至今仍然受到农民欢迎,在 甘肃省中部应用面积约5万多hm2。建国后,甘肃设施农业获得 了新生,大致经历了三个阶段;第一阶段为引进应用北京改良式 温室阶段,时间在20世纪50-60年代;第二个阶段为塑料拱棚 与地膜覆盖栽培阶段,时间在20世纪70-80年代:第三阶段为     

GEF7基因过表达拟南芥植株幼苗表型分析

利用已构建的过表达拟南芥(Arabidopsis)GEF7基因植株,在光照培养箱中进行培养,并与野生型植株进行对比分析,对GEF7基因过表达植株的幼苗表型进行了观察分析。结果表明,GEF7基因过表达植株幼苗的根长比野生型对照明显增加;其子叶形态、数目和幼苗形态等方面均有异常表型,表明GEF7基因的功能与根的发育有关,并参与调控植物的发育过程。     

浅析玉米收获机械的发展

结合河北省玉米生产机械化现场演示会情况 ,简析了影响玉米收获机械发展因素 ,并提出了发展建议     

切花菊耐热性鉴定方法研究

以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。