HPLC法测定留兰香油中柠檬烯

[目的]建立高效液相色谱法测定留兰香油中柠檬烯的含量。[方法]以无水甲醇为外标物,对留兰香油中柠檬烯的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为25℃。[结果]柠檬烯含量在0.21～1.05 mg/ml时,其峰面积与浓度呈线性关系,相关系数R2为0.995,平均回收率为98.0%,RSD为2.6%;计算得留兰香油原料中柠檬烯的含量为24.2%。[结论]该方法简单快速、准确,可用于留兰香油中柠檬烯的含量测定。     

医院制剂伤科灵膏含量测定

[目的]建立伤科灵膏的高效液相色谱法含量测定方法。[方法]采用BP-NH2色谱柱测定伤科灵膏中苦参碱和氧化苦参碱的含量;流动相为乙腈:异丙醇:3%磷酸溶液(72.0∶4.5∶23.5),检测波长210 nm,流速0.8 m L/min。[结果]该含量测定法分离度较好;苦参碱在0.248~1.160μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.64%(RSD=1.25%);氧化苦参碱在0.904~4.068μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.21%(RSD=1.84%)。[结论]建立的方法简便、可行、灵敏、准确,可以用于伤科灵膏的质量控制。     

苯酚-硫酸比色法测定竹节参水溶多糖的含量

采用苯酚-硫酸比色法,测定竹节参水溶多糖的含量.以标准葡萄糖为对照,在486 nm处测定吸光度.当多糖含量为5～100 μg/mL时,质量浓度与吸光度呈明显线性关系.在此范围内,建立竹节参多糖质量浓度(μg/mL)和吸光度之间的回归方程为y=116.72x+0.1787(r2=0.999 6),加样回收率为99.77%,RSD值为1.16%.     

克银胶囊中丹皮酚的含量测定

本试验建立了测定克银胶囊中丹皮酚含量的高效液相色谱(HPLC)方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(50∶50);流速:1.0m L/min;检测波长:274nm。实验结果表明,丹皮酚的线性范围为0.0812μg~0.3857μg(r=1),平均加样回收率为99.84%(n=9,RSD=1.15%)。本实验所建立的测定克银胶囊中丹皮酚的HPLC方法简便、快捷、准确。     

HPLC法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

建立参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的HPLC方法。色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸水溶液(32∶68),流速1.0mL/min;检测波长203nm。人参皂苷Rb1进样量在0.4～4.0μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率100.3%,RSD 1.72%。本方法结果准确,精密度及重现性较好,可以用于参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

乌骨鸡肉及组织中土霉素、四环素残留量研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定乌骨鸡胸肉、腿肉、心、肝、肾、肌胃组织中的土霉素、四环素残留量.结果表明,土霉素、四环素标准品浓度在8.2～262.5 μg·mL-1范围内线性关系良好,土霉素线性方程为^y=19 392.82x-22.90(r=0.999 48),四环素线性方程为^y=14 089.84x-33.34(r=0.998 88).乌骨鸡胸肉的土霉素加样回收率平均为89.84%,RSD=1.03%;四环素加样回收率平均为90.65%,RSD=1.05%.     

HPLC法同时测定白癜风胶囊中2种成分含量的研究

[目的]建立白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。[方法]采用单因素与正交试验设计法考察最佳提取条件,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Supelcosi LC18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:245 nm。[结果]补骨脂素在5.5~55.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8),异补骨脂素在4.8~48.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8)范围内线性关系良好。补骨脂素的平均加样回收率为100.1%,RSD=1.1%(n=6);异补骨脂素的平均加样回收率为99.9%,RSD=1.6%(n=6)。[结论]方法简便、准确、可行,可有效控制白癜风胶囊的质量。     

HPLC法测定复方乌骨藤胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量

建立HPLC法测定复方乌骨藤胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量。采用Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)—水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL·mL~(-1),柱温40℃。结果表明:三七皂苷R_1在0.229-2.29μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(n=6)为98.7%;人参皂苷Rg_1在0.814-8.14μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率(n=6)为99.2%;人参皂苷Rb_1在0.771-7.71μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(n=6)为99.3%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为复方乌骨藤胶囊中所含三七的质量控制方法。     

假蒟不同部位5种次生代谢产物含量测定

[目的]建立假蒟不同部位总黄酮、总生物碱、总皂苷、总酚和总鞣质含量的测定方法。[方法]通过Na NO2-Al(NO3)3-Na OH法测定总黄酮含量;通过溴甲酚绿酸性染料比色法测定总生物碱含量;通过香草醛-冰醋酸酸性染料比色法测定总皂苷含量;通过FolinCiocalteu比色法测定总酚含量;通过磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质含量。[结果]芦丁平均加样回收率为98.11%,RSD=0.59%,假蒟叶、茎、根中总黄酮含量分别为1.18%、0.33%、0.25%;盐酸小檗碱平均加样回收率为99.62%,RSD=1.52%,假蒟叶、茎、根中总生物碱含量分别为0.19%、0.03%、0.01%;人参皂苷Re平均加样回收率为99.21%,RSD=1.06%,假蒟叶、茎、根中总皂苷含量分别为4.33%、1.71%、4.13%;没食子酸平均加样回收率为97.95%,RSD=0.88%,假蒟叶、茎、根中总酚含量分别为2.42%、1.08%、0.68%;没食子酸平均加样回收率为97.92%,RSD=3.14%,假蒟叶、茎、根中总鞣质含量分别为1.69%、1.21%、0.72%。[结论]这5种方法准确性强、精密度高、重复性好,可以用作假蒟中总黄酮、总生物碱、总皂苷、总酚和总鞣质含量的测定。     

橘皮油气-液相平衡及连续精馏分离提纯柠檬烯的模拟研究

应用Aspen Plus软件分析柠檬烯和橘皮油其他主要成分的二元系统在0.5 k Pa下相平衡关系,比较不同品种柑橘皮精油存在的其他主要成分与柠檬烯的分离难易程度;并以常见椪柑皮精油为研究对象,建立精馏分离模型,对橘皮油进行工艺模拟及优化计算。首先采用DSTWU简捷法模型进行估算,再用Rad Frac模型进行严格计算,并进行灵敏度分析,讨论理论塔板数、回流比、塔顶馏出量与进料比对精馏的影响,在优化条件下,可以得到质量分数为97%的柠檬烯,柠檬烯的回收率为91%。     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量

[目的]建立咔唑分光光度法测定猪硫酸软骨素含量的方法。[方法]利用咔唑分光光度法,在浓硫酸介质中,将猪硫酸软骨素的标准品和样品溶液经咔唑显色反应,在λ为518 nm处分别测定其吸光度A,按标准曲线法计算含量。[结果]猪硫酸软骨素质量浓度在0~0.25 g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7),加样回收率为99.48%,RSD为0.73。[结论]该测定方法简单、快速,结果准确,可用作猪硫酸软骨素含量的测定方法。     

侧柏叶总黄酮提取物质量标准研究

[目的]建立侧柏叶总黄酮的质量控制标准。[方法]分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对侧柏叶总黄酮中的总黄酮含量及穗花杉双黄酮的含量进行测定。[结果]在0.002 08～0.020 8 mg/ml范围内槲皮苷浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 3,平均加样回收率为98.00%,RSD为1.98%(n=6);在0.13～1.3μg范围内穗花杉双黄酮浓度与吸光度具有良好的线性关系,R=0.999 7,平均加样回收率为99.266%,RSD为1.46%(n=6);[结论]该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

柑橘皮挥发油提取及HPLC测定柑橘皮挥发油中的柠檬烯含量

试验优化了水蒸气蒸馏法提取柑橘皮挥发油条件,通过正交试验确定最佳工艺参数为浸泡时间1 h,提取时间3.0 h,加水量800 m L,粉碎目数30目。采用气相色谱法,色谱柱HP-5(30 m×320μm×0.25μm),测得5批不同产地柑橘皮挥发油含量在1.30%~1.98%,柠檬烯质量分数在75%~95%。该方法简便,准确,重复性好,可用于柠檬烯含量的测定。     

RP-HPLC测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量

建立了测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的反相高效液相色谱分析方法(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。样品经超声提取后,利用Kromasil C18色谱柱分离,流动相为乙腈∶水∶磷酸(90 mL∶10 mL∶0.1 mL),流速0.8 mL/min,检测波长278 nm,柱温30℃。没食子酸进样量在0.066~1.650μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为1.1%(n=6);儿茶素进样量在0.240~6.000μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=6);表儿茶素进样量在0.252~6.300μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。试验结果表明,建立的方法操作简便、数据精确,可用于茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量

[目的]建立测定断血流中的香蜂草苷含量的方法,考察不同产地断血流中香蜂草苷的含量。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 ml/min,检测波长285 nm。建立了高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量。[结果]香蜂草苷在20.84~104.20μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率(n=9)为98.63%(RSD=2.57%)。[结论]所建方法快捷简便、准确、重复性好,可作为断血流中香蜂草苷含量检测的方法。     

RP-HPLC法测定荟酚杀菌防腐剂中芦荟苷及茶多酚的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定荟酚杀菌防腐剂中有效成分芦荟苷、茶多酚的含量测定的方法。采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相分别为乙腈-水、0.1%磷酸水溶液-甲醇,流速为0.70 m L/min、检测波长分别为355、279 nm,柱温35℃。结果表明,芦荟苷在0.044~0.264 mg/m L(r=0.999 2)、茶多酚在0.081 6~2.937 6 mg/m L(r=0.999 1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;芦荟苷的平均加样回收率为98.25%,相对标准偏差RSD为2.07%、茶多酚的平均加样回收率为100.31%,相对标准偏差RSD为1.42%(n=5),3个不同批次的荟酚杀菌防腐剂中芦荟苷、茶多酚的平均含量分别为0.095、0.090 mg/m L。该方法操作简便、准确度高、重现性好,可作为荟酚杀菌防腐剂中有效成分芦荟苷及茶多酚的含量测定方法。     

华蟾素分散片质量标准研究

为建立华蟾素分散片质量控制标准,采用TLC法对干蟾皮和华蟾素分散片中华蟾毒基和脂蟾毒配基进行定性鉴别;采用HPLC法对华蟾素分散片中的华蟾毒基和脂蟾毒配基含量进行测定.华蟾毒基在1.05～20.32μg·mL-1和脂蟾毒配基在1.00～19.98μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1和0.999 6.加样回收率中,华蟾毒基的回收率为98.06%,RSD为0.82%(n=5),脂蟾毒配基的回收率为98.83%RSD为1.51%(n=5).该方法简便、准确、重现性好,适用于华蟾素分散片的质量控制及含量测定.