气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。     

25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留行为及安全使用评价

通过田间试验,对25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,采用高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。消解动态试验结果表明:甲霜灵在土壤中的半衰期为8.2~9.3 d,霜脲氰在土壤中的半衰期为1.8~2.1 d;甲霜灵在辣椒中的半衰期为6.0~7.7 d,霜脲氰在辣椒中的半衰期为1.9~2.0 d。最终残留量试验结果表明:25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂按施药剂量为625.0、937.5 mg a.i./kg,连续灌根3~4次,施药间隔期7 d,施药后14~21 d辣椒中甲霜灵残留量为0.0380~0.3100 mg/kg,土壤中甲霜灵残留量为0.1110~0.3580 mg/kg,均低于0.5 mg/kg(MRL);辣椒和土壤中霜脲氰均未检出。推荐25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒上的使用安全间隔期为14 d。     

戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

噻虫啉在土壤和稻谷中的残留研究

[目的]研究噻虫啉在土壤和稻谷中的残留情况。[方法]通过田间试验和液相色谱分析技术研究480g/L噻虫林悬浮剂在水稻土壤中的消解动态及在稻谷上的最终残留量。[结果]吉林、湖南和广东2年3地的田间试验结果表明,施药浓度为315g/hm^2时,噻虫啉在水稻土壤中半衰期为0.1～0.5d。在有效成分为315、210g/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得稻壳最终残留量低于7.830mg/kg,糙米最终残留量低于0.1mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照推荐剂量210g/hm^2处理,建议我国噻虫啉在水稻上的MRL值暂定为0.1mg/kg,安全间隔期为7d,施药次数不超过2次。     

黄瓜中霜脲氰和喹啉铜的残留检测及膳食风险评估

为了探明霜脲氰和喹啉铜在黄瓜上的残留特性和使用安全性,采用高效液相色谱分析技术测定了霜脲氰和喹啉铜在黄瓜中的残留动态和最终残留。结果表明:霜脲氰和喹啉铜在黄瓜中的半衰期分别为1.8~2.5 d和2.6~4.1 d。以40%霜脲氰·喹啉铜悬浮剂360、540 g a.i./hm2,于黄瓜生长期连续喷药3、4次,最后一次施药后1、2、3、5 d,黄瓜中霜脲氰残留量均低于0.5 mg/kg(MRL),喹啉铜残留量均低于2.0mg/kg(MRL)。膳食风险评估结果表明,霜脲氰和喹啉铜的风险商值仅为0.62%和0.40%,处于安全水平。推荐该药在黄瓜上应用的安全间隔期为1 d。     

精甲霜灵在西红柿上的降解残留研究

采用气相色谱法(氮磷检测器)测定精甲霜灵在西红柿果实上的残留量。结果表明,精甲霜灵在西红柿植株上施用以后降解较快;在西红柿果实上的消解遵循指数型降解规律,半衰期为1.74d;残留量与精甲霜灵施药量相关,残留浓度随着施药量增多而增高;施药4次处理与施药5次处理间无显著差异。以2倍试验农药厂家在西红柿上的推荐使用剂量(2248g/hm2)作施药处理,施药次数为5次,于最后1次施药2d后,精甲霜灵在西红柿果肉中的残留量为0.074mg/kg的分析结果表明,试验农药厂家推荐精甲霜灵在西红柿上施用的安全间隔期为3d是合适的。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

精甲霜灵在热带气候土壤中的残留及消解动态研究

建立了精甲霜灵在土壤中的残留分析方法及其在热带气候下在土壤中的消解动态和最终残留.土壤样品经乙酸乙酯萃取,净化后采用毛细管气相色谱法一氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.在0.05、0.10、1.00mg·kg.3个添加水平,平均添加回收率分别为82.7%、89.4%、95.1%,变异系数分别为7.2%、8.3%、3.2%,符合农药残留分析的要求.结果表明.精甲霜灵在土壤中消解速度较快.测得在土壤中半衰期第一次2005年为3.49 d,第二次2006年为2.91 d:以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后2 d残留量均小于0.5 mg·kg-1分析结果表明精甲霜灵是一种使用安全的杀菌剂.     

代森锰锌在辣椒和土壤中的残留动态

[目的]研究代森锰锌在辣椒及土壤中的残留动态。[方法]于2008～2009年在长沙、广州和北京三地分别开展田间施药试验和室内分析试验,研究代森锰锌在辣椒及土壤中的消解动态和最终残留,采用气相色谱法进行定量分析。[结果]研究所用残留分析方法,辣椒和土壤中代森锰锌的平均回收率分别为86.59%～93.03%、92.57%～95.14%。代森锰锌在辣椒和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.29～4.65 d和4.01～4.65 d。在辣椒上使用精甲霜灵.代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次（每次间隔5 d）,最后一次施药3 d后,采收的辣椒中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。[结论]研究结果为代森锰锌安全使用标准的制定奠定了基础。     

露地和大棚条件下鱼藤酮和印楝素在黄瓜和土壤中的残留及消解动态

拟建立一种高效液相色谱检测黄瓜和土壤中鱼藤酮和印楝素残留的方法,并比较分析鱼藤酮和印楝素在露地和大棚黄瓜和土壤中的残留及消解动态。按照农药登记残留田间试验施药标准操作规程,设计了2.5%鱼藤酮乳油84.375 g/hm~2(推荐高剂量的1.5倍)和0.3%印楝素乳油40.50 g/hm~2(推荐高剂量的10倍)在露地和大棚各施药1次,施药后1、6 h和1、2、3、5、7、10、14 d分别采样检测,再将二者按推荐剂量56.25、4.05 g/hm~2和1.5倍推荐剂量84.375、6.075 g/hm~2分别施药2、3次,施药间隔6 d,距离末次施药3、5、7 d采样测定。结果表明,鱼藤酮和印楝素的消解动态均符合一级动力学方程,鱼藤酮在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.45、2.36 d (露地)和1.74、2.62 d(大棚),印楝素在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.11、1.86 d(露地)和1.36、2.18 d(大棚);采收期距最后一次施药3～7 d时,露地和大棚采收的黄瓜样品中未检出印楝素,鱼藤酮的最高残留量分别为0.136 8、0.203 1 mg/kg,均低于我国规定的鱼藤酮在甘蓝中的最大残留限量(MRL)0.5 mg/kg,此时收获的黄瓜食用安全。鱼藤酮和印楝素于大棚条件下使用时在黄瓜和土壤中的原始沉积量均明显大于露地条件的相应值,与露地条件下相比更难降解,降解半衰期更长。     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

不同杀菌剂对黄瓜种子多主棒孢霉菌的抑菌效果和田间防效

[目的]筛选出适宜黄瓜种子多主棒孢霉菌的防治药剂。[方法]选取3种药剂,设置15个浓度梯度,通过室内抑菌试验筛选抑菌效果最好的药剂品种和浓度,并评价各药剂的田间防治效果。[结果]75%百菌清WP 300、400、500倍稀释液对黄瓜种子多主棒孢霉菌的抑菌效果最好。田间防效最好的是55℃温汤浸种30 min、75%百菌清WP 500倍稀释液(质量浓度为1 500.00 mg/L)的处理。[结论]确定了田间防效最好的种子处理方式,黄瓜棒孢叶斑病的综合防治提供了有效的技术措施。     

7种杀菌剂对设施黄瓜霜霉病的药效比较

[目的]评价7种杀菌剂对设施黄瓜霜霉病的药效,为其生产应用提供参考。[方法]通过田间试验研究了7种杀菌剂对江苏里下河地区设施黄瓜霜霉病的防治效果。[结果]7种杀菌剂对黄瓜霜霉病均有一定防治效果,其中72%霜脲.锰锌和36%霜脲.百菌清防效最高且持效期长,药后5 d防效分别为90.03%和92.07%,药后10 d防效分别为75.31%和77.63%;其次为恶霜.锰锌和丙森锌。[结论]生产应用中可首选霜脲.锰锌和霜脲.百菌清,同时注意与恶霜.锰锌、百菌清、丙森锌、代森锰锌和甲霜灵等药剂交替轮换使用,以防抗药性产生与发展。     

HPLC法检测黄瓜及土壤中多菌灵的残留量

研究了适应于黄瓜和土壤样品中多菌灵残留量测定的高效液相色谱分析方法.样品经丙酮/水=7/3(V/V)提取,在调节pH值的条件下,用乙酸乙酯萃取净化,反萃取后浓缩,高效液相色谱(DAD检测器测定),紫外检测波长280nm.该方法的平均回收率为78.50%～90.01%,变异系数4.4%～7.5%,最低检出限为0.05 m...     

气相色谱法检测蔬菜中百菌清·联苯菊酯·氟氯氰菊酯残留量

[目的]建立检测蔬菜中百菌清、联苯菊酯以及氟氯氰菊酯残留量的毛细管气相色谱法。[方法]蔬菜经乙腈匀浆提取后,经弗罗里矽柱净化、全自动浓缩仪浓缩后,采用HP-1毛细管色谱柱分离,GC-μECD分析。[结果]方法的平均回收率为81.5%~110.1%,变异系数为2.3%~6.1%,检出限为0.000 14~0.002 60 mg/kg,符合残留分析要求。[结论]建立的毛细管气相色谱法简便、快速、灵敏、准确,完全符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药的检测要求。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

3种烟剂防治大棚黄瓜白粉病的效果

[目的]寻找防治温室黄瓜白粉病的有效药剂。[方法]选择百菌清、灰霉净、疫霉净3种烟剂,采用烟熏法对温室黄瓜白粉病进行防治。[结果]3种烟剂中,百菌清烟剂防治黄瓜白粉病的效果最佳,在病害发生初期开始用药,每次施药量为1500 g/hm^2,施药间隔期8 d,连施4次,防治效果可达90.7%以上。[结论]百菌清烟剂可以在温室黄瓜白粉病的化学防治中大力推广。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化.黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10-10g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg·kg~(-1).乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%.消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物.乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的.     

填闲作物在日光温室黄瓜生产中的应用效果

[目的]提高目光温室氮素利用率，减少硝态氮累积。[方法]在黄瓜收获后的夏季休闲季选择玉米、大葱作为填闲作物，以休闲处理为对照，研究玉米、大葱对日光温室后茬黄瓜产量及土壤残留硝态氮累积量的影响。[结果]在填闲作物生长季中不施用任何肥料，玉米、大葱仍获得较高的经济产量，分别达到8．5t/hm^2和54．0t／hm^2，且种植玉米、大葱没有影响后茬黄瓜的产量以及外观品质；休闲夏季种植玉米、大葱后，0—120cm土壤各土层NO3^--N累积量显著低于休闲处理，不会引起较强的硝酸盐淋失。[结论]在休闲夏季种植玉米、大葱是有效降低目光温室黄瓜生长季土壤硝态氮残留的有效途径之一。     

云南小粒速溶咖啡中百菌清提取净化方法研究

[目的]探讨云南小粒速溶咖啡中百菌清的最佳提取净化方法。[方法]分别采用石油醚-丙酮萃取法、固相吸附法及二氯甲烷-丙酮萃取法这3种不同的方法提取净化云南小粒速溶咖啡中的百菌清,并利用高效液相色谱进行加标回收测定,根据回收率的大小和净化方式的繁简,确定最适宜的百菌清测定方法。[结果]3种不同方法提取净化百菌清的加标回收率分别为85.3%、111.4%和118.7%。[结论]通过回收率及净化方式的比较可知,可利用固相吸附法对云南小粒速溶咖啡中的百菌清进行提取纯化。