顶空固相微萃取与气质联用法分析鲢肉中风味成分

以我国重要食用的淡水鱼之一,鲢为原料。采用聚二甲基硅氧烷二乙烯苯(PDMS DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定鱼肉中的气味成分。结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了鱼肉中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出并确定48种成分,所检出物质的分子量范围大部分处于90～250MW之间,并且这些成分多是一些羰基类及醇类化合物,其总百分含量高达88.23%,其中以1 辛烯3醇的百分含量最多,为18.95%,1 辛烯3醇一般表现为土味、蘑菇味。其次是一些直链的饱和醛类,如己醛、庚醛、辛醛、壬醛、葵醛等,而这些醛类通常产生一些令人不愉快、辛辣的刺激性气味,并且普遍存在于淡水鱼中。     

冷藏和加热对鲢肌肉挥发性成分的影响

以鲢(Hypohthalmichthyx titrix)为原料,采用顶空-固相微萃取(headspace-solid phase micro extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)研究冷藏和加热对鲢肌肉中主要挥发性物质的影响。结果表明,生鲜鲢肌肉中总共检测到26种挥发性成分,其中包括5种醇、7种醛、3种酮和11种碳氢类化合物,1-辛烯-3-醇和乙醛分别为主要的醇类和醛类风味活性物质。鱼肉在5℃冷藏过程中,挥发性物质种类和含量逐渐减少。新鲜鱼肉在100℃加热30min后,挥发性物质的种类和含量明显增加,共检测到58种挥发性物质,其中包括15种醇、19种醛、9种酮、13种碳氢类化合物、1种酸和1种杂环类化合物。鱼肉冷藏不同时间后再加热,挥发性物质含量在冷藏3d内较缓慢下降,在第5天急剧下降。     

甘肃马鹿背最长肌挥发性物质的组成分析

采用顶空-固相微萃取技术(HS-SPME)提取甘肃亚种马鹿背最长肌的挥发性物质,并通过GC-MS联用技术进行检测分析.结果表明:甘肃马鹿背最长肌挥发性物质主要有15类83种化合物,其中醛类化合物是主体成分,醇、酮、芳香族类化合物含量也相对较高;己醛、1-辛烯-3-醇、2-辛烯-1-醇、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、2-戊基呋喃和4,5-二甲基噻唑等挥发性物质对甘肃马鹿的特征风味有重要影响.     

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分.以鱼体风味成分中含量较多的物质(己醛、庚醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、辛醛、壬醛、癸醛、2,4-庚二烯醛、2,4-癸二烯醛等)为参照对象,探讨和摸索了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取头CAR/DVB/PDMS、萃取温度60℃、萃取时间50 min、鱼肉和饱和食盐水的质量体积比为3∶7、解吸时间5min.利用优化的HS-SPME萃取条件下分别萃取了鱼鳃、鱼鳞、内脏和鱼肉中的挥发性成分,然后经气相色谱-质谱联用仪检测.结果表明HS-SPME能有效地萃取白鲢鱼体中的挥发性成分,其中鱼鳃中检测出的挥发性成分较多,共检测出63种,其次为内脏、鱼鳞和鱼肉,分别检测出48种、44种和42种,这些挥发性成分大多是一些饱和的羰基化合物和醇类物质.     

用电子鼻和SPME-GC-MS分析鲍鱼熟制前后挥发性风味物质的变化

为了揭示熟制鲍鱼主要特征气味的成因,采用电子鼻及固相微萃取结合气-质联用(SPME-GCMS),对熟制过程中皱纹盘鲍Haliotis discus hannai香气差异和挥发性成分变化进行了研究。结果表明:电子鼻能够灵敏地检测到熟制鲍鱼的香气变化,经PCA分析发现,熟制鲍与生鲍整体气味有显著差异;GCMS分析表明,熟制前后鲍鱼的挥发性成分发生明显变化,从生鲍和熟制鲍中分别鉴定出42种和61种风味物质,主要物质有醇、醛、酮、烃、酯、酸、芳香族、含氮化合物、酚类;生鲍中挥发性风味物质含量较高的为苯甲醛(68.15%)和1-辛烯-3-醇(9.22%),熟制鲍中挥发性风味物质含量较高的为2,3-丁二醇(22.80%)和(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇(19.84%)。研究表明,运用电子鼻和固相微萃取结合气-质联用(SPME-GC-MS)能够很好地分析鲍鱼熟制前后气味的变化。     

黔产长萼堇菜不同部位的挥发性成分分析测定

为更好地开发利用长萼堇菜,以黔产长萼堇菜(Viola inconspicus Bl.)全草的花、根、叶(叶柄)为材料,采用顶空固相微萃取-气质联用法对其挥发性成分进行分析检测,并用峰面积进行归一化定量,研究黔产长萼堇菜中挥发性物质在不同部位生物合成的组织特异性。结果表明:黔产长萼堇菜不同部位的挥发性成分及其含量差异显著。花、根、叶(叶柄)中分别检出32种、33种和27种挥发性物质,其中主要共有挥发性成分为羟基乙酸、二甲基硫醚、1-辛烯-3-醇、(Z)-2-壬烯醛、水杨酸甲酯、十六烷、十七烷等成分。不同部位其主要的挥发性物质也各不相同,在花中以烷烃和醛、酮类为主,根中则以醇类为主,叶中以不饱和醇类和醛类为主,其中在花、根、叶中含量最高的挥发性成分分别为二十一烷(25.851%)、1-壬醇(24.07%)和(Z)-3-已烯-1-醇(24.98%)。     

凹脉金花茶挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取凹脉金花茶(Camellia impressinervis)中的挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果从凹脉金花茶中共分离出54个组分,确认了其中的43个组分,其相对含量占总挥发性成分峰面积的90.23%。顶空固相微萃取气质联用技术能全面快速获得其组分信息,可应用于凹脉金花茶挥发性成分的分析。     

GC-MS分析夏黑葡萄中挥发性香气成分

通过固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC-MS)定量分析优质夏黑葡萄果皮、果肉中挥发性物质成分及含量,结果表明,夏黑葡萄果皮中挥发性物质含量多于果肉中挥发性物质含量,果皮中共检出48种挥发性成分,其中醇类、烯类物质是主要的香气成分,果肉中共检出41种挥发性成分,其中醛类、酚类物质是主要香气成分。夏黑葡萄的特征香气为大马酮、芳樟醇、D-柠檬烯、香叶醇、橙花醇。     

不同萃取温度对白花羊蹄甲花朵挥发性成分的影响

为白花羊蹄甲化学成分的开发利用提供参考依据,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)测定白花羊蹄甲花朵在20℃和50℃温度下萃取所产生的挥发性成分。结果表明:温度对白花羊蹄甲花朵中挥发性成分的种类和相对含量的影响较为明显,在20℃时,鉴定出34种挥发性成分,在50℃时,鉴定出44种挥发性成分。50℃下萃取产生的挥发性成分含量较20℃的含量高。50℃萃取产生的挥发性成分主要有愈创木烯(26.96%)、β-榄香烯(7.98%)、β-杜松烯(6.47%)、依兰油烯(5.92%)、β-人参烯(3.98%)、α-芹子烯(2.92%)、2-甲基-呋喃(0.07%)、玫瑰醚(0.03%)、3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇(0.11%)、茴香脑(0.03%)、γ-榄香烯(0.08%)和异榄香脂素(0.15%)等。     

发芽及挤压膨化对糙米挥发性风味物质的影响

【目的】通过分析糙米经发芽和挤压膨化前后挥发性风味化合物的变化,探讨发芽及挤压膨化处理对糙米挥发性风味化合物的影响效应,为评价和提升糙米挥发性风味提供参考。【方法】以糙米及其经发芽、挤压膨化和发芽-挤压膨化处理的样品为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC-MS）的分析方法,通过NIST14质谱数据库比对以及保留指数（RI）分析对挥发性风味化合物进行鉴定,以内标法测定其含量,通过气相色谱-嗅闻法（GC-O）明确糙米样品气味活性化合物构成谱,分析其整体风味轮廓,评价糙米样品的挥发性风味特征。【结果】共鉴定出挥发性风味化合物28种,主要为醛类、醇类、萜烯类、酯类、杂环及芳香烃化合物。糙米经挤压膨化,醛类、杂环及芳香烃等化合物含量显著增加,醇类和萜烯类含量显著减少,新检出酯类物质;糙米经发芽处理,醇类含量有所增加,醛类、萜烯类、杂环及芳香烃化合物含量减少,未检出酯类物质;发芽糙米经挤压膨化,醛类、萜烯类、杂环及芳香烃化合物含量增加,醇类化合物的含量减少,新检出酯类物质,且发芽糙米经挤压膨化后,醛类、萜烯类、酯类和杂环化合物含量显著高于糙米。主成分分析结果表明,庚醛、壬醛、苯甲醛、D-柠檬烯、甲苯和2-乙酰-1-吡咯啉等化合物含量增加与挤压膨化处理密切相关,2-乙基-1-己醇和3-甲基丁醇含量增加与发芽处理密切相关,乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基硫醚和吡啶含量增加与发芽-挤压膨化处理密切相关。GC-O结果表明,共检出19种气味活性化合物,其中气味强度值（OIV）≥3的为己醛、庚醛、正己醇、1-辛烯-3-醇、2-乙酰-1-吡咯啉和对二甲苯。风味轮廓分析表明,糙米中蜡质气味强度最高,青草及坚果气味次之,花香及果香气味较弱。糙米经挤压膨化,坚果、青草和果香气味强度明显增加,蜡质气味强度明显减弱;糙米经发芽处理,蜡质、坚果、青草和花香气味强度均降低,果香气味强度不变;发芽糙米经挤压膨化,坚果、蜡质、青草和果香气味强度均显著增加。【结论】发芽处理对糙米中醇类的形成有一定促进作用,而其他挥发性化合物含量均有不同程度降低,导致整体风味强度下降;但糙米在发芽过程中通过生化作用可能产生了挥发性风味前体物质,从而促进发芽糙米经挤压膨化形成更多的挥发性风味化合物。挤压膨化处理对糙米及发芽糙米中醛类、萜烯类、酯类、杂环及芳香烃等挥发性化合物的形成有明显促进作用,且发芽糙米挤压膨化后挥发性风味化合物的含量增加显著高于糙米,整体风味强度均上升,其中坚果和果香气味强度显著增加。     

MAE-SAFE-GC×GC/HR-TOFMS法鉴定熟制中华绒螯蟹挥发性风味成分

摘 要：采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法（MAE-SAFE）提取中华绒螯蟹两大可食部位—体肉（不含足钳肉）,性腺（含肝胰腺）的挥发性风味成分,并应用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱技术（GC×GC/HR-TOFMS）结合保留指数及精确质量数进行香气定性分析。共鉴定出122种挥发性成分,60种物质经精确质量数二次定性,在同原料研究中检出种类最多。其中性腺检出108种化合物,体肉75种,性腺中具有更为丰富的醛类,酮类及含氮类化合物。MAE-SAFE法获得的20种酮类、27种醇类、7种含氮类,4种含硫类化合物,使得其对该类极性热敏性挥发性成分化合物具有其他前处理方法所不具有的富集优势,温和快速的加热萃取方式保证了所获香气成分的真实性。GC×GC/HR-TOFMS的高分辨率和高峰容量使得(E)-2-戊烯-1-醇与(Z)-2-戊烯-1-醇等多种同分异构体实现完全分离,甲酰胺（氨味）,麦芽酚（焙烤样香）及其前体物4H-2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基吡喃-4-酮为首次在中华绒螯蟹中检出,为后续进行关键香气成分的筛选提供了可靠全面的香气成分信息。     

MAE-SAFE-GC×GC/HR-TOFMS法鉴定熟制中华绒螯蟹挥发性风味成分

采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法(MAE-SAFE)提取中华绒螯蟹两大可食部位-体肉(不含足钳肉),性腺(含肝胰腺)的挥发性风味成分,并应用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱技术(GC×GC/HR-TOFMS)结合保留指数及精确质量数进行香气定性分析.共鉴定出122种挥发性成分,60种物质经精确质量数二次定性,在同原料研究中检出种类最多.其中性腺检出108种化合物,体肉75种,性腺中具有更为丰富的醛类,酮类及含氮类化合物.MAE-SAFE法获得的20种酮类、27种醇类、7种含氮类,4种含硫类化合物,使得其对该类极性热敏性挥发性成分化合物具有其他前处理方法所不具有的富集优势,温和快速的加热萃取方式保证了所获香气成分的真实性.GC×GC/HR-TOFMS的高分辨率和高峰容量使得(E)-2-戊烯-1-醇与(Z)-2-戊烯-1-醇等多种同分异构体实现完全分离,甲酰胺(氨味),麦芽酚(焙烤样香)及其前体物4H-2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基吡喃-4-酮为首次在中华绒螯蟹中检出,为后续进行关键香气成分的筛选提供了可靠全面的香气成分信息.     

固相微萃取技术收集水稻挥发物的比较

【目的】探讨用固相微萃取技术（SPME）不同萃取头萃取到的水稻诱导挥发物的异同,为研究植物挥发物提供方法依据。【方法】用茉莉酸甲酯处理水稻,分别用3种萃取头：100 µm聚二甲基硅氧烷（PDMS）、7 µm PDMS和85 µm聚丙烯酸酯（PA）萃取水稻的挥发物。用GC-MS和GC对挥发物进行定性定量分析,比较3种萃取头在萃取水稻挥发物的总量、成份和组成方面的异同,并与动态顶空收集法（DHS）收集的挥发物成份相比较。【结果】在同样条件下,100 µm PDMS萃取的挥发物总量和种类最多,7 µm PDMS最少。SPME法与DHS法获得的挥发物组成类别相似,但有些组分不同。【结论】不同萃取头对水稻挥发物的萃取效率和选择性是不同的。用SPME法研究水稻等植物挥发物,需根据目标组分的性质选择合适的萃取头。SPME法与DHS法在植物挥发物的收集和分析中各有优缺点。     

同时蒸馏萃取和固相微萃取对鸡肉汤挥发性风味物质萃取效果的比较

用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取技术(SPME)分别萃取AA肉鸡肉汤的挥发性风味物质,再经过气相色谱和质谱联用技术(GC/MS)进行分析,共检测出87种化合物,包括醛、醇、酮、酸、烃、酯、酚、含N化合物、含S化合物以及含C l化合物等。结果表明采用SDE法对高沸点化合物的萃取效果较好,同时由于萃取温度较高,会产生大量的后续反应产物;固相微萃取法对低沸点化合物的萃取效果较好,特别是对肉汤风味作用极大的醛类萃取效果极佳。     

Aroma Volatile Compound Analysis of SPME Headspace and Extract Samples from Crabapple (Malus sp.) Fruit Using GC-MS

Volatile compounds from the ripened crabapple fruit of six varieties (Red Splendor, Strawberry Parfait, Pink Spire, Radiant, Sparkler, and Flame) were analyzed by the use of the SPME/GC/MS method. The changes in the volatiles between the ripened and upon full maturity fruit states were studied in Red Splendor and Strawberry Parfait. An effort was made to summarize an effective method for searching and identifying new idioplasms containing a particular fruit aroma within Malus. A total of 37 compounds were identified from the sample. The main aroma volatiles of the six varieties of fruit were comprised of 2-hexenal, 3-hexenal, hexanal, 2,4-hexadienal, benzaldehyde, diethyl phthalate. The main volatile compound of the crabapple fruit was 2-hexenal, but the relative content percentages were different (45.37, 21.98, 33.56, 32.21, 38.60, and 45.88%). The aroma components accumulated differently as the fruits ripened. The relative content of aldehydes and esters decreased as alcohols increased after the Red Splendor and Strawberry Parfait fruit ripened. For Red Splendor, the main volatile was still 2-hexenal, but the relative content decreased to 42.89%, and the relative content of alcohols increased by 13.86% as aldehydes and esters declined by 12.16 and 7.18%, respectively. For Strawberry Parfait, the main volatile was changed to cyclohexanol, and the relative content increased to 46.43%, while the relative content of alcohols increased by 49.03% as aldehydes and esters declined by 23.74 and 9.34%, respectively.     

Aroma Volatile Compound Analysis of SPME Headspace and Extract Samples from Crabapple （Malus sp.） Fruit Using GC-MS

Volatile compounds from the ripened crabapple fruit of six varieties （Red Splendor, Strawberry Parfait, Pink Spire, Radiant, Sparkler, and Flame） were analyzed by the use of the SPME/GC/MS method. The changes in the volatiles between the ripened and upon full maturity fruit states were studied in Red Splendor and Strawberry Parfait. An effort was made to summarize an effective method for searching and identifying new idioplasms containing a particular fruit aroma within Malus. A total of 37 compounds were identified from the sample. The main aroma volatiles of the six varieties of fruit were comprised of 2-hexenal, 3-hexenal, hexanal, 2,4-hexadienal, benzaldehyde, diethyl phtbalate. The main volatile compound of the crabapple fruit was 2-hexenal, but the relative content percentages were different （45.37, 21.98, 33.56, 32.21, 38.60, and 45.88%）. The aroma components accumulated differently as the fruits ripened. The relative content of aldehydes and esters decreased as alcohols increased after the Red Splendor and Strawberry Parfait fruit ripened. For Red Splendor, the main volatile was still 2-hexenal, but the relative content decreased to 42.89%, and the relative content of alcohols increased by 13.86% as aldehydes and esters declined by 12.16 and 7.18%, respectively. For Strawberry Parfait, the main volatile was changed to cyclohexanol, and the relative content increased to 46.43%, while the relative content of alcohols increased by 49.03% as aldehydes and esters declined by 23.74 and 9.34%, respectively.     

飞蝗对2种植物挥发物的嗅觉行为反应

【目的】为明确东亚飞蝗(Locusta migratoria manilensis)的嗅觉选食机制,对由其寄主和非寄主植物挥发物诱发的蝗蝻的电生理和行为反应进行研究。【方法】以5龄蝗蝻为材料,测试整株小麦苗和棉花苗的气味及两种单个挥发物所引起的趋向性反应和触角电位反应,并对结果进行差异显著性分析。【结果】整株小麦苗的气味能引起蝗蝻的正趋向性反应;整株棉花苗则相反。1-辛烯-3-醇和庚醇均可以引起显著的触角电位反应。行为反应上,1-辛烯-3-醇能引起不同饥饿状态的蝗蝻的正趋向性反应;庚醇能引起不同饥饿状态的蝗蝻的负趋向性反应。【结论】东亚飞蝗蝗蝻对寄主植物和非寄主植物及其部分挥发物有明显趋向性,但趋向性因蝗蝻的饥饿程度和挥发物的浓度而变化。     

采用固相微萃取-气谱质谱联用技术分析家榆挥发物组成成分

采用固相微萃取(SPME)技术对家榆的挥发物进行了吸附萃取,探讨了不同性质涂层的固相微萃取头对家榆挥发物的吸附效果。结果表明,DVB/CAR/PDMS涂层的萃取头对家榆挥发物的萃取效果好于CAR/PDMS和PDMS涂层的萃取头;萃取时间和萃取温度对家榆挥发物不同组分的萃取量也有影响。萃取的家榆挥发物经气谱质谱联用(GC-MS)共鉴定出16种成分,质量分数最高的组分为3-己烯乙酸酯(50.35%),其它质量分数较高的组分还有3-庚烯丁酸酯(15.59%)、反-β-罗勒烯(14.81%)、4,8-二甲基-1,3,7-壬三烯(11.97%)、石竹烯(2.78%)和3-己烯-α-甲基丁酸酯(1.84%)。     

中草药饲料添加剂对白羽肉鸡鸡肉中挥发性成分的影响

[目的]探究中草药饲料添加剂对白羽肉鸡鸡肉中挥发性成分的影响。[方法]采用随机单位组设计,将1 000只肉鸡随机分为基础日粮+黄霉素、基础日粮+中草药0.3%水平、基础日粮+0.4%水平、基础日粮+中草药0.3%水平+甜菜碱、基础日粮5组。[结果]结果表明:各处理匹配度超过800的挥发性风味化合物共50中,包括醛、醇、烃、酮、酸、酯以及含N、O、S的杂环化合物等七类,其中以醛、酮等羰基化合物为主,醇、烃次之,中草药组挥发性成分多于抗生素组。[结论]中草药组与抗生素组相比较,多出的成分均为烯、醛、醇,可以提高肉仔鸡的风味,该组方0.3%添加量可以提高肉鸡鸡肉中的挥发性成分的种类,提高肉质风味。