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浙江省主要畜禽产区养殖废水中抗生素残留研究 总被引:1,自引:0,他引:1
结合固相萃取、高效液相色谱—串联质谱分析,建立了适合畜禽养殖废水中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类等共29种抗生素残留的测定方法,废水样品经盐酸调节pH 6.0、离心后经HLB固相萃取柱净化,液相色谱—串联质谱正离子模式测定磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类,负离子模式测定氯霉素类。空白地表水中磺胺类和氟喹诺酮类添加浓度为0.02~1.0μg.L-1,四环素类和氯霉素类添加浓度为0.04~1.0μg.L-1,回收率范围为68.6%~95.0%(n=5),相对标准偏差(RSDs)为2.8%~12.3%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.04μg.L-1。利用该方法对养殖废水、养殖场附近河域20个水样进行测定,检出5种磺胺类化合物和氟苯尼考。 相似文献
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[目的]探索提取液中不同含量的乙腈、甲酸对猪肉、鸡蛋中磺胺类、四环素类和喹诺酮类兽药残留回收率的影响。[方法]采用70%、80%、90%、100%乙腈溶液及含0.1%、0.2%、0.5%、1.0%甲酸的90%乙腈溶液分别进行提取,比较共提物含量差别;通过外源加标回收试验,评价不同含量的乙腈和甲酸对猪肉和鸡蛋样品中兽药残留回收率的影响。[结果]增加乙腈比例和降低甲酸含量可以减少共提取量,但100%乙腈溶液会容易造成样品结块,建议采用90%乙腈溶液作为提取液。酸化的乙腈溶液利于磺胺类药物的提取,90%乙腈利于四环素类药物的提取,对部分喹诺酮类药物具有明显的基质增强作用。[结论]在选择提取条件时,应根据检测需求选择合适的提取溶液,应注意可能存在基质作用,需进一步净化以准确定量。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定猪肉中5种磺胺类药物 总被引:2,自引:0,他引:2
磺胺类药物是我国允许使用的广谱抗菌药,常用于治疗家畜子宫炎、呼吸道和消化道感染、猪萎缩性鼻炎、禽霍乱、伤寒、副伤寒和球菌感染[1]。磺胺类药物在动物食品中残留问题的出现已有近30年时间,并且在近15~20年内磺胺类药物残留超标现象比其他任何兽药残留都严重。因此建立有效快速的猪肉中磺胺类药物的检测方法具有现实意义。磺胺类药物的检测方法有紫外分光法、酶联免疫吸附剂测定(EILSA)、放射免疫测定法、气相色谱法、液相色谱法等。本文采用乙腈提取,用Sep-Pak氧化铝B柱净化,高效液相色谱法同时测定猪肉中5种磺胺类药物,在27min… 相似文献
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为了调查研究重庆市肉兔中农药、兽药残留情况,按照国家标准对采自重庆市9个区、县的30批肉兔肌肉组织进行了农药、兽药多残留检测分析.结果表明,在被检肉兔肌肉组织中农药六六六、DDT的最大残留量分别为17.160μg/kg,25.285μg/kg,兽药四环素、金霉素、土霉素、地克珠利的最大残留量分别为2.420μg/kg,5.120μg/kg,0.592μg/kg,10.900μg/kg,16种磺胺类药物的残留范围为0.002~8.140μg/kg,氯霉素和呋喃唑酮均未检出.被检兔肉中2种农药和22种兽药残留量合格率均达到100%.结论:抽检的重庆市兔肉中农药、兽药残留指标符合我国现行国家标准、农业部行业标准以及欧盟标准. 相似文献
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以胶体金免疫层析法为研究方法,研究免疫分析技术在兽药残留检测中的应用效果。建立一种用于快速检测动物制品中磺胺类药物的胶体金免疫层析法,检测动物制品中磺胺类药物残留。胶体金采用柠檬酸三钠还原法制备颗粒直径为20 mm的胶体金纤维素膜,对待测样品中的磺胺类药物羽包被抗原中竞争集合胶体金标记抗磺胺类药物多克隆抗体相结合,用肉眼观察检测线颜色深浅变化。采用该种检测手段,对猪肉、肌肉和鱼类样品进行简单提取和稀释之后,就能够直接开始检测。视觉检测限度为0.01 mg/kg,检测时间在10 min以内,操作简便,灵敏性较高。胶体金免疫层析法具有较高的灵敏性和特异性,整个操作过程简单,容易操作,检测结稳定,可以作为磺胺类药物现场检查使用,在今后的动物兽药残留检测中值得推广应用。 相似文献
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为研究鹌鹑蛋中抗菌药物的残留状况,该研究将280只体重约200g的鹌鹑随机分为4组,不添加兽药的为对照组,3个试验组分别添加黏菌素、阿莫西林和氟苯尼考,每个试验组再分为两个小组为标准添加和双倍标准添加组进行饲喂,停药后第2~14天每天采集鹌鹑所下的蛋进行兽药残留分析。结果表明,黏菌素在标准以及双倍添加后鹌鹑蛋内兽药残留量均为未检出;阿莫西林在标准添加后第6天、双倍添加后第8天为未检出;氟苯尼考在标准以及双倍添加第14天后仍可以检测出残留。由此可见,氟苯尼考代谢以及体内残留时间最长。 相似文献
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[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以Na Cl和无水Na_2SO_4为脱水剂,-NH_2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。 相似文献
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动物源性食品中多兽药残留检测方法的研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和依据。 相似文献
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为全面掌握毕节地区特色农产品农药残留状况,运用气相色谱仪,按国标方法,于2009年在毕节地区各批发市场、超市、农贸市场、生产基地随机抽取各类不同特色农产品共计80个进行农药残留测定。结果表明:80个样品中,检出有机磷类农药残留样品5个,检出率为6.3%,检出农药为乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、氧化乐果;检出有机氯类农药残留样品3个,检出率为3.8%,检出农药为三氟氯氰菊酯、三唑酮、百菌清。毕节地区特色农产品农药残留水平较低。 相似文献
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气相质谱法检测动物源性食品中三聚氰胺的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
为了检测动物源性食品中三聚氰胺的残留,建立气相质谱(GC/MS)方法,并对样品包括鲜乳、鸡蛋、鸡肉和猪肉进行三聚氰胺的残留检测.结果显示,建立的GC/MS方法在线性范围内,回收率高、精密度好,达到国家最低检测限的要求. 相似文献
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通过实地走访及问卷调查,对贵州省8个主产茶县市的茶园农药市售及茶农使用情况进行了调查,以期找出茶叶农药残留的成因及降低农药残留的对策。结果表明:8个主产茶县市茶园农药市售及茶农使用的大体情况为:(1)10家农药销售店,茶园农药共计化学农药29种,微生物农药2种,植物源农药0种;(2)一些生态茶园多的茶区和经常举行茶叶质量安全生产培训的茶区,农药使用次数较其他茶区少;(3)80%的茶农购买农药时首先考虑的是防治效果。据分析,农药残留的原因主要有:(1)农药品种单一,销售人员、茶农缺乏病虫害防治知识;(2)茶农缺乏茶叶质量安全常识,参与农药使用技术培训少;(3)茶农轮换用药和混合用药方式较为科学,但也存在着不适时、不对症用药等问题。相应地,可采取3个对策降低农药残留:(1)加强农药管理,增加微生物、植物源农药的销售和使用;(2)加强茶农茶叶质量安全生产培训;(3)提高茶农文化水平,引导茶农科学用药。 相似文献
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兽药残留检测中试剂盒的验证评判方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
试剂盒是应用酶联免疫技术研发的新一代药物残留检测产品,与仪器分析技术相比具有快速、简便、准确和灵敏度高等特点,操作时间仅需1.5 h,能最大限度地减少操作误差和工作强度。但是应用试剂盒时检测结果与有些试剂盒所标示的各项技术指标相差甚远,出现假阳性的几率很大,有必要在兽药残留检测中确定试剂盒指标评判的具体内容和方法。 相似文献