啤酒大麦中十五种农药残留检测方法的建立及应用

建立固相萃取—气相色谱—质谱联用技术法,并检测了大麦中六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、滴滴涕(p,p'-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕)、乐果、抗蚜威、乙草胺、马拉硫磷、三唑酮、三唑醇、溴氰菊酯15种农药残留。该方法的精密度在1.15%～ 9.80%,大部分低于5.00%;回收率在77.78%～112.00%;检出限在0.77～10.34 μg/L,表明该检测方法准确可靠。利用该方法检测国内7个地区(江苏、四川、新疆、云南、黑龙江、内蒙古、甘肃)的大麦农残,所有的农残含量均未超标。根据农残水平可将15种农药划分为两大类：一类是残留相对较高但未超标,包括4种化合物p,p’-滴滴涕(≤ 0.032 mg/kg)、β-六六六(≤ 0.039 mg/kg)、三唑酮(≤ 0.093 mg/kg)和乐果(≤ 0.030 mg/kg)。其中乐果除了江苏地区外其他地区均未检出;另一类是残留未检出或远远低于国家限量标准(最大残留限量)的农药。     

南渡河沿岸水稻田土壤有机氯农药污染及健康风险评价

采集雷州市南渡河上、中、下游26个土壤样品，利用气相色谱法测定残留在土壤中的有机氯农药，并利用健康风险评价模型和主成分分析对广东省雷州市南渡河沿岸水稻田土壤中有机氯残留所致风险进行评价。结果表明，南渡河沿岸水稻田土壤中六氯苯、o,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、α-666等均有检出，其中六氯苯检出率最高，为96.15%,p,p′-滴滴伊检出率为92.31%,p,p′-滴滴滴和o,p′-滴滴涕检出率分别为84.62%和76.92%。这些成分是农用地土壤有机氯残留的主要污染来源，其中DDT异构体p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴5个变量在第一主成分上有较高载荷，可能与过去喷施三氯杀螨醇有关。流域内有机氯农药残留差异明显，总体表现为中游>下游>上游。健康风险评价结果显示，各类有机氯污染对人体的健康风险较低，属于可接受水平。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中5种农药残留

采用弗罗里硅土固相柱净化方法,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪,一次测定5种有机氯和拟除虫菊酯农药(α-666、β-666、γ-666、δ-666、pp′-DDE、op′-DDT、pp′-DDD、pp′-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯)的残留量。该方法的回收率在71.1%~88.0%,变异系数在0.7%~12.8%,最低检测限在0.04~2.70μg.L-1。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中23种多氯联苯和10种有机氯农药残留

开发了一种采用固相萃取技术同时萃取水样中23种多氯联苯(PCBs),6种滴滴涕(DDT)和4种六六六(HCH),并采用气相色谱-质谱联用仪进行检测的方法。该方法对水样中PCBs、DDT和HCH检测具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,最低检测限分别为0.39～4.20 ng/L、0.06～0.15 ng/L、0.52～1.79 ng/L,加标回收率分别为78.1%～109.8%、86.1%～105.5%和81.6%～107.2%。     

鄂东(北)茶园土壤及茶叶中的农药残留

采用气相色谱法测定了鄂东(北)茶园土壤和茶叶中六六六等13种农药的残留状况。检测结果表明,土壤中仅检出有机氯农药六六六、滴滴涕,其残留量分别在0.01￣0.08mg.kg-1和0.01～0.10mg.kg-1之间。综合污染指数分析结果表明,近66%的取样点土壤处于轻污染状态,污染的主要贡献因子是滴滴涕。茶样中检测出的农药品种为氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和喹硫磷,茶样农残结果满足无公害食品的标准,但不符合有机茶标准。     

鄂东(北)茶园土壤及茶叶中的农药残留

采用气相色谱法测定了鄂东(北)茶园土壤和茶叶中六六六等13种农药的残留状况。检测结果表明,土壤中仅检出有机氯农药六六六、滴滴涕,其残留量分别在0.01￣0.08mg.kg-1和0.01～0.10mg.kg-1之间。综合污染指数分析结果表明,近66%的取样点土壤处于轻污染状态,污染的主要贡献因子是滴滴涕。茶样中检测出的农药品种为氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和喹硫磷,茶样农残结果满足无公害食品的标准,但不符合有机茶标准。     

重庆市沿江流域土壤中有机氯农药的垂直分布特征

通过检测重庆市长江沿岸表层土壤(0-5 cm)和深层土壤(0-20 cm)中六六六和滴滴涕的含量发现,表层土壤中总六六六(包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)和总滴滴涕(包括p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)含量范围为0.185-1.374 ng/g和0.807-38.281 ng/g,分别对应深层的总六六六含量0.079 5-1.692 ng/g和总滴滴涕含量0.308-88.306 ng/g.研究区内有机氯农药在土壤中的垂直分布反应了滴滴涕残留是"老"的来源,并证实了林丹的使用对该区域的有机氯农药污染有一定的影响.

Abstract：

Concentrations of hexachlorocyclohexane(HCH)and dichlorodiphenyltrichloroethane(DDT)were determined in shallow subsurface(0～5 cm depth)and deep soil layers(5～20 cm depth)from the agricultural soils along the Yangtze River in Chongqing,China.Concentrations of total HCHs(including α-HCH,β-HCH,γ-HCH and δ-HCH)and total DDTs(including p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT and p,p'-DDT)in shallow subsurface soils ranged from 0.185 to 1.374 ng/g,averaging 0.479 ng/g,and from 0.807 ng/g to 38.281 ng/g,averaging 7.274 ng/g,respectively,and those in the deeper layers ranged from 0.079 5 to 1.692 ng/g,averaging 0.564 ng/g,and from 0.308 to 88.306 ng/g,averaging 13.718 ng/g,respectively.The vertical distribution of HCHs and DDTs suggested that DDT residues resulted from"old"sources and that the contamination of HCHs in this region was partially attributed to the local use of lindane.     

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。     

饲料粉碎机筛片用材及热处理工艺研究

本文研究了饲料粉碎机筛片的用材及熟处理工艺。试验结果表明 ,用 1 6Mn钢低碳马氏体强韧化处理的筛片比目前生产上通用的低碳钢筛片强韧性和抗磨损性能都有大幅度提高。