微波消解-原子荧光光谱法测定水产品中镉

运用微波消解 原子荧光光谱法测定水产品中的镉含量。镉浓度为0 5～3 0μg/L时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,线性方程为Y=1814 6x,r=0 9998 。向青鱼、青虾和河蟹样品中分别添加0 15μg、0 30μg和0 45μg的镉,3个样品的平均回收率依次为84 4%、90 0%和88 9%,最低检测限为88ng/L,最高检测浓度为6 0μg/L。批内变异系数为1 4%～8 0%,批间变异系数为5 5%～9 1%。结果表明该方法灵敏度高、重复性好,适合水产品中镉含量的测定。     

原子荧光法测定鸡蛋中汞的含量

[目的]研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定鸡蛋中汞含量的方法。[方法]以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,采用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定。[结果]该方法线性范围0.0～10.0μg/L,相关系数r=0.999 9,检出限为0.001 5μg/mL,相对标准偏差为0.591%,回收率为95.2%～103.0%。[结论]该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定鸡蛋中汞含量的可靠方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定川芎镉含量方法学研究

[目的]建立准确测定川芎中镉含量的分析方法。[方法]微波消解法消化经粉碎混匀的川芎块根样品0.1 g,消解总时间25 min,消化液赶酸后稀释定容100 m L,以石墨炉原子吸收法测定总镉浓度。选择1.0 g/L磷酸作基体改进剂提高灰化温度至550℃。[结果]方法检出限为0.08 mg/kg,线性范围为0.08~2.00μg/L,日内精密度的RSD为0.2%~6.5%。测定5个种植区域的川芎样品共48份的加标样品回收率为96.0%~109.6%。[结论]该方法测定川芎中镉含量灵敏、准确、高效、易普及,为准确掌握川芎镉含量分布提供了可靠的定量方法。     

分光光度法测定3种中草药中的镉含量

为了利用分光光度法测定3种中草药中的重金属镉元素含量,从而提供3种中草药中镉含量的数据,并对其中镉含量是否超标提供数据参考,采用湿法消解（HNO3、HClO4混酸）,以双硫腙为显色剂,用酒石酸钾钠、盐酸羟胺联合掩蔽,用OP乳化剂增色增溶,再用分光光度法测定镉含量。结果表明,分光光度法测定镉含量的最佳条件为：最佳吸收波长为537 nm,NaOH 的用量为5．00 mL,显色时间为20 min,显色剂的用量为15 mL;川芎中镉含量为0．254μg／g,黄连中镉含量为0．045μg／g,地黄中镉含量为0．195μg／g。结果表明,镉含量大小依次为：川芎＞地黄＞黄连,其镉含量都符合我国制定的药用植物及制剂进出口绿色行业标准（镉≤0．3μg／g）,3种中草药中镉的回收率在95．0％～99．0％之间,表明结果准确可靠。     

微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉

[目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0~3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度为1.2%~7.5%;样品加标回收率为105%~109%。[结论]所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总镉的含量,方法具有重复性好、操作简便等特点,可获得满意结果。     

微波灰化-火焰原子吸收法测定纸张中的镉含量

研究了用微波灰化-火焰原子吸收测定纸张镉含量的方法,即：纸张样品在瓷坩埚中用微波灰化,用盐酸完全溶解灰烬,然后用原子吸收法测定镉含量。在选定仪器条件下,镉浓度在1.0—250μg/L范围内呈线性关系,方法检出限为0.2μg/L;标准回收率为97.9％～102.8％。对样品进行7次平行测定,日内RSD=1.8％,日间RSD=2.3％。该方法灵敏度高、简便、快速,用于实际纸张样品镉含量分析取得了令人满意的结果。     

静电捕集法测定主流烟气粒相中铅和镉

[目的]准确测定烟气中铅和镉的含量,提高卷烟的吸食安全性。[方法]考察了采用静电捕集方式,乙醇为洗脱溶剂,原子吸收光谱法测定主流烟气粒相中的铅和镉含量的方法。[结果]铅和镉的检出限为0.274和0.032μg/L,回收率为98.2%～101.6%和95.8%～98.7%,RSD≤5%。[结论]试验方法具有准确性高、精密度好、检出限低等特点,适合卷烟主流烟气粒相中铅和镉元素的测定。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

淡水中重金属镉的水质基准制定

通过查阅数据库,研究了重金属镉对我国淡水水生生物的毒性效应一,在借鉴美国环境保护局提出的毒性百分数排序法的基础上,结合我国的生物区系特点和实际情况,计算出了淡水中镉的最终急性值、最终慢性值和最终残留值,分别为17．400、1．036、0．123μg／L,并在此基础上,得出了淡水镉的基准值,即基准最大浓度为8．700μg／L,基准连续浓度为0．123μg／L     

实验模拟条件下不同粒径海泡石对渔业环境中重金属镉的去除效果研究

【研究目的】为了研究纳米级别的海泡石是否可用于去除渔业环境中的重金属镉。【方法】本研究在实验室模拟条件下,构建了暴露有2种环境浓度镉（50 µg/L和100 µg/L）的渔业水生生态系统,并比较了普通粒径和纳米粒径2种海泡石对渔业水体和水产品中重金属镉的去除效果。【结果】结果表明,在该生态系统运行的10天,镉从水体向鱼体产生生物浓缩过程;试验接下来利用0.03 g/L浓度的海泡石粉末对水体进行泼洒,发现纳米粒径的海泡石对镉的吸附去除能力优于普通粒径,吸附的稳定性也更好;经过吸附去除作用,鱼体可食部位肌肉中镉含量虽然与处理前（10天时）相比数值有所下降,但不显著,且高浓度处理组数值仍超过相关标准。【结论】虽然利用海泡石,特别是纳米粒径的海泡石可有效去除渔业水体中镉的浓度,但由于生物浓缩和积累效应,镉在鱼体中的含量并不会显著得到降低。建议在渔业养殖开始前就对镉的污染水体进行修复,以期达到渔业水质标准,从而保证水产品上市时的质量安全。     

粮食中玉米赤霉烯酮含量的测定

本文通过使用超高效的液相色谱仪建立了一种测定玉米赤霉烯酮在粮食中含量的方 法。实验结果显示:在浓度范围10 μg/L～500 μg/L 内,校准曲线相关系数为0.9998;进样量 2μL,仪器检出限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。三个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标 准偏差分别在0.03～0.15%和0.28～1.71%之间;玉米样品平均加标回收率为92.7%～104.0%。该 方法简便快速,且易操作。     

镉对大鼠原代培养肝细胞毒性的研究

为探讨镉对原代大鼠肝细胞的毒性作用。用二步灌流法获得大鼠肝细胞,肝细胞暴露于浓度为2.5、5.0、10.0、20.0μmoL/L的醋酸镉中12、24 h,应用四甲基偶氮噻唑蓝(MTT)比色法检测醋酸镉对肝细胞存活率的影响及培养上清液中乳酸脱氢酶(LDH)的活性变化。结果表明,肝细胞暴露于浓度为2.5、5.0、10.0、20.0μmoL/L的醋酸镉中,细胞相对存活率显著下降(P0.01),LDH的释放量增加,且具有剂量效应关系。提示一定浓度的醋酸镉可引起肝细胞的毒性损伤。     

同步荧光法测定瑞香狼毒中的总黄酮含量

采用同步荧光法测定瑞香狼毒中的总黄酮含量,以芦丁为标准品,选择Δλ=50 nm,测定λ=437 nm处的同步荧光强度。结果表明,芦丁的线性范围为2.87~5 000μg/L,检出限为0.86μg/L,回收率为98.82%~100.51%,相对标准偏差为0.49%。该法操作简便、准确性好,具有良好的分析应用前景。     

阳宗海水体中砷的形态分布特征及来源研究

采集云南阳宗海湖水和表层沉积物样品,运用地球化学的原理与方法研究了高原湖水环境中砷（As）和其他重金属的含量、存在形态及空间分布,采用原子荧光分光光度法直接分析了样品中As的形态,并在此基础上对其健康危害风险进行了评估。结果表明,该湖泊水体中As的污染已达到较高的水平,对水域周围环境造成较高的环境健康危害风险。湖水中As（Ⅲ）的含量为51.4～350.7μg/L,平均含量为84.0μg/L;As（V）的含量为66.1～988.7μg/L,平均含量为156.1μg/L;总As含量平均值为167.0μg/L。其中该湖泊泉水中As（Ⅲ）的含量为17500.0μg/L,As（V）的含量为12200.0μg/L,具有极高的健康危害。湖水中其他重金属如Fe、Mn、Cu、Zn、Co、Pb的含量均好于国家Ⅱ类水标准,Ni、Cd超国家IV类水标准。结果还表明,该高原湖泊As的存在形态及分布特征与某工厂的排污活动相关。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。