不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素污染特征研究

[目的]利用振荡、超声提取-液液萃取-高效液相色谱荧光检测器检测合肥市不同类型菜地土壤中3种磺胺类抗生素的含量,为土壤中磺胺类药物的检测提供依据。[方法]土样采用0.1 mol/L NaOH和甲醇（5∶5）混合溶液提取,二氯甲烷液相萃取,采用高效液相色谱荧光检测器,以乙腈和含0.5%乙酸水溶液作为流动相,激发波长（Ex）为405 nm,发射波长（Em）为495 nm,对样品进行检测。[结果]3种磺胺类抗生素在土壤中的检出限为2.5μg/kg;土壤样品中3种磺胺类抗生素添加浓度在2.5～50.0μg/kg,平均回收率为74.17%～104.35%,RSD均小于10%。所有土样中单种磺胺类抗生素检出率为16.67%～44.44%,平均含量为3.43～3.89μg/kg。[结论]4类菜地土壤中3种SAs的含量顺序为：养鸡场附近菜地〉普通农家菜地〉有机蔬菜基地〉绿色蔬菜基地,表明土壤中磺胺类抗生素污染主要源自粪肥的施用。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中多氯联苯

通过微波萃取提取土壤中的多氯联苯,用GC-ECD进行分析。方法检出限为0.030mg/kg,回收率在80.4%～95.7%之间,标准偏差为4.45%～5.64%。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

利用国产GC建立土壤中多氯联苯快速检测方法

[目的]寻找简便、快捷、低成本的多氯联苯检测方法,为土壤中多氯联苯含量的监控提供切实可行的手段。[方法]采用超声-振荡萃取,国产气相色谱仪检测PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯在土壤中的含量。[结果]在气谱条件为：进样口温度270℃;柱温220℃;检测器温度280℃;电源1nA;流速10ml/min;30.00m×0.53mm×1.00μmOV-1701毛细管柱;进样量2μl,检测得PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯的线性方程分别为y=2193.8x＋20.617,r=0.9993;y=3682.5x-58.52,r=0.9993;y=7291.1x-64.148,r=0.9996;并在0.1～1.6μg/ml范围内线性关系良好。PCB9、PCB30、PCB773种多氯联苯的加样回收率分别为：85%～105%、87%～110%、84%～108%;RSD值分别为1.104%、3.213%、4.316%。[结论]该方法中样品前处理过程简单、回收率较高、重现性好,检测效果达到了进口气相色谱的检测水平,是一种简便、快捷、低成本的多氯联苯检测方法。     

组配钝化剂对镉铅复合污染土壤修复效果研究

为研究组配钝化剂(纳米羟基磷灰石∶巯基化膨润土∶生物质炭=1∶2∶2)对镉铅复合污染土壤修复效果,以南京近郊某蔬菜基地镉(Cd)、铅(Pb)含量超标(Cd:0.89～1.37 mg·kg-1, Pb:441.9～707.8 mg·kg-1)的两块菜地土壤为研究对象,采用盆栽试验方法,研究不同钝化剂添加量(0、0.5%、1%、2.5%和5%)对菜地土壤理化性质和土壤Cd、Pb有效态含量的变化以及小白菜富集转运Cd、Pb的影响。结果表明:组配钝化剂能够有效提高土壤pH和CEC,使两种土壤有效态Cd和有效态Pb含量显著降低,同时降低了小白菜可食部位和根部对Cd、Pb的富集。与对照相比,两种土壤有效态Cd和有效态Pb最大降幅分别为60.34%～63.83%和81.84%～85.19%,小白菜可食部位降幅最大值分别为64.44%～81.48%和80.07%～82.98%。小白菜对Cd的富集和转运能力高于Pb,且2.5%～5%的钝化剂用量可同时显著降低小白菜对Cd、Pb的富集转运。添加钝化剂可以显著降低土壤中重金属Cd、Pb有效性,进而降低小白菜可食部位对Cd、Pb的积累和转运。从食品安全角度考虑,中度污染土壤(土壤A)推荐钝化剂用量为5%,轻度污染土壤(土壤B)推荐钝化剂用量为2.5%。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤8种有机氯农药

建立了微波萃取-气相色谱法测定土壤样品中8种有机氯农药的分析方法,确定了最佳检测条件为:提取剂为正己烷∶丙酮=1∶1(体积比)混合溶液,净化柱为CARB/NH2,正己烷∶丙酮=4∶1(体积比)混合洗脱溶液的体积为30 m L,根据样品数量,1~16个样品微波萃取功率选用400 W,17~24个样品选用800 W,25~40个样品用1600 W,微波萃取时间为30 min。该方法的有机氯农药回收率为89.2%~104.7%,平均检出限达到2 ng/g,具有回收率高、结果可靠、检出限低、操作简便、检测周期较短等优点,可满足土壤中有机氯农药的分析要求。     

加速溶剂萃取-GC-MS检测土壤中萘及其取代衍生物

建立了土壤中萘及其取代衍生物的加速溶剂萃取方法。土壤经石英砂分散后,装入加速溶剂萃取仪萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(V/V,1∶1)为溶剂,在炉温100℃、压力10.3422 MPa条件下萃取10 min。萃取液经过K-D浓缩后,用氟罗里硅土小柱净化,用DB-5MS柱分离,以气相色谱-质谱定性定量检测。对空白土壤样品进行3种浓度水平的加标试验,其平均回收率为64.0%～102.6%,相对标准偏差为7.6%～15.2%。     

长期施肥对潮菜地土壤磷素积累和无机磷组分含量的影响

以在潮土上形成的菜地土壤为材料,研究了菜地土壤全磷、有机磷、有效磷、无机磷组分含量变化及其土体分布特征,结果表明潮菜地土壤磷素积累量大、积累速度快.10年左右的菜地土耕层全磷含量增加1000mg/kg左右,积累速度约100mg/(Kg·a).菜地土壤积累的磷主要是无机磷,0～20cm土层中无机磷含量占土壤磷素总量的90%以上,菜地土壤有机磷积累数量较少,其含量为130～190mg/kg.菜地土壤磷素主要分布于0～20cm耕作层中,其含量一般为0～80cm土体磷素总量的50%.与起源土壤相比,菜地土壤中下部土层也有磷素积累现象,种菜时间越长,其积累量越多,特别是有机磷在菜地土壤中有较明显的淋溶特征.菜地土壤无机磷组分与起源土壤相比变化很大,潮菜地土无机磷组分以Cag-P、Ca10-P、Ca2-P和O-P为主,与起源土壤相比,Ca8-P、Ca2-P和Al-P含量增加最多,Ca10-P含量仅有微量增加.菜地土壤有效磷含量普遍很高,10年左右的典型菜地耕层土壤有效磷含量为200mg/kg左右,有效磷在菜地土体中呈典型的"丁"字形分布.     

珠江三角洲典型地区菜地土壤中多氯联苯污染状况

选择珠江三角洲地区某市为试区,采用GPS定位系统设了77个采样点,采用GC-MS法测定了菜地土壤中16种多氯联苯(PCBS)含量。除未检出PCB87、PCB138、PCB156、PCB194外,其他12种PCBs同系物均有不同程度的检出,检出率最高的是PCB101,残留量均值最高的是PCB128。空间分析发现,该研究区西北部和中部地区多氯联苯含量最高,这主要与当地的产业布局有关。     

亚联微生物肥在改良土壤中的作用

<正>1目前土壤存在的问题1.1土壤板结,理化性状下降。根据2004年菜地地力调查项目测土结果显示,土壤容重平均为1.48g/cm3,有70%的土壤容重大于1.3g/cm3,容重在1.14～1.26,即孔隙度适合的仅占16%。容重的变化直接影响土壤松紧度,进而影响作物出苗     

气-质联用(GC/MS)法测定烟草生物碱的方法优化

采用气相色谱-质谱法(GC/MS),通过优化相关技术参数建立了能够快速准确测定烟草中烟碱和微量生物碱(降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱)含量的方法.经正交试验确定了超声提取和有机溶剂萃取前处理方法的最佳条件,结果表明:烟碱、降烟碱、麦斯明和假木贼碱的线性范围分别为20～600、30～300、3.2～12、16～60mg/L,检测限分别为0.11、0.09、0.02和0.04mg/kg,回收率介于88.5%～105.4%,相对标准偏差(n=5)介于2.4%～9.2%.该方法具有检测烟草生物碱灵敏度高和重现性好的特点,且操作简便,解决了已有方法存在的生物碱各个组分提取不完全和含量极低的麦斯明检测效果不理想等问题.     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%¹09.2%,相对标准偏差为3.6%109.2%,相对标准偏差为3.6%¹1.9%,检出限为0.9011.9%,检出限为0.90⁴0 ng/g.认为所建立的方法适用于土壤中PAEs的检测.     

超声-微波协同萃取桂花叶总黄酮工艺的优化

运用二次通用旋转组合设计法,研究了采用超声-微波协同萃取法提取桂花(Osmanthus fragrans Lour.)叶总黄酮工艺中乙醇体积分数、液料比、提取功率、提取时间对桂花叶总黄酮提取率的影响,建立了具有良好预测性能的提取条件数学模型,确定了最佳提取工艺条件.结果表明,最佳工艺条件为乙醇体积分数59％,提取功率140W,提取时间13.2 min,液料比23∶1( V/m,mL∶g),在最佳工艺条件下总黄酮提取率可达4.4210％.     

土壤中多环芳烃不同提取技术评定

对同一土壤样品分别运用索氏提取、快速溶剂萃取和微波萃取3种提取技术,再对这3种提取液进行相同的后续处理(脱水、净化及上机分析等)。通过分析结果,对3种提取技术进行评定。结果表明:3种提取技术16种多环芳烃加标回收率结果分别为83%～120%、91%～112%和85%～119%,均符合试验要求。目标化合物保留时间不受影响,不干扰定性分析。索氏提取和快速溶剂提取适合分析少量样品,微波提取适合分析大批量样品。另外,快速溶剂提取技术提取效果好,但溶剂和N2消耗量大,对净化步骤要求较高,容易对结果造成干扰;微波提取技术耗时短,节省溶剂,在常压下进行安全方便。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

响应面方法优化仙人掌黄酮类物质提取工艺条件的研究

[目的]研究乙醇溶剂提取仙人掌中黄酮类物质的最佳工艺条件。[方法]以仙人掌干粉为试材,以乙醇溶液为提取溶剂,采用响应面设计方法,对影响黄酮提取效果的4个因素乙醇浓度、提取温度、提取时间和液料比先后进行部分因子试验和中心组合设计试验,并建立数学模型,研究这些因素对黄酮提取率的影响。[结果]部分因子试验结果表明,乙醇浓度和料液比是影响仙人掌黄酮提取效果的主要因子;中心组合设计试验建立的黄酮提取率(Y)与乙醇浓度(A)、液料比(B)间的数学模型为Y=-13.5872+0.2961A+0.1203B-0.00174A2-0.0030B(2R2=0.948);最佳的提取工艺条件为89%乙醇(V/V),液料比21∶1(V∶W),提取时间1h,提取温度55℃,该条件下模型预测的最大提取率为0.86%。[结论]应用响应面方法对黄酮类物质的提取条件进行优化是非常有效的。     

大蒜黄酮类化合物的浸提工艺条件研究

为了对大蒜总黄酮进行有效分离提取，探讨了用乙醇提取大蒜总黄酮的最佳工艺。采用有机溶剂提取法从大蒜中提取黄酮类物质并用分光光度法进行含量测定。结果表明：最佳提取条件为16倍95％乙醇于80℃浸提3h，样品液中黄酮含量为3．6％。证明采用乙醇为提取剂是提取大蒜黄酮类物质的有效途径。     

全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。     

基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。