HPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中38种农药残留

利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了蔬菜中38种农药残留的检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,氯化钠脱水,高速离心分层,提取液经氨基固相萃取小柱净化,利用HPLC-MS/MS进行测定。结果表明:38种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.975~0.999;其中,豇豆和辣椒样品在0.01 mg/kg添加水平下回收率分别为72.6%~119.6%和76.5%~118.2%,在0.10 mg/kg添加水平下回收率分别为71.5%~119.4%和75.5%~119.2%,相对标准偏差均在10%以内;该方法的定量下限为0.002 mg/kg。经验证,该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际蔬菜样品中农药残留的测定,结果较为满意。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

QuEChERS/HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中17种农药残留

[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。     

GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g^-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g^-1,定量限为0.84～1.67 ng·g^-1,决定系数R²为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟...     

GC-MS/MS联用法同时筛查款冬花中114种农药残留

建立气相色谱串联质谱方法监测款冬花中114种农药残留。样品采用乙腈分次萃取浓缩、磷酸三苯酯内标方法定量,应用多反应监测（MRM）分析技术的气相色谱串联质谱联用技术建立农药多残留检测方法。114种农药在1～100 ng/mL线性范围内各农药的相关系数r均大于0.99,呈良好的线性关系。灵敏度试验为取校准曲线最低浓度点色谱图,计算信噪比,均大于10。农药回收率在70%～120%,RSD≤15%,符合痕量多残留分析技术要求。蜜制款冬花中筛查出苯醚甲环唑,款冬花中筛查出苯醚甲环唑和五氯硝基苯等成分。本方法简便准确,筛查款冬花农残成分具有导向性,节约检测成本,为市场监管提供靶向依据。     

SPE-GC-MS/MS同时测定乌牛早茶叶中13种农药残留

选取浙江云和县茶叶乌牛早50份,经乙腈提取,旋转蒸发,用Cleanert TPT固相萃取柱净化,浓缩,内标法定量,采用GC-MS/MS测定13种农药残留。结果表明,50份样品中均未检出13种农药残留,说明该地山区气候优势,乌牛早农残检测率低,为该地茶叶产业发展提供一定的基础理论。     

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe3O4纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法.样品由1％醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取...     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定竹笋中49种农药残留量

以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。     

LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量

本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。     

快速SPE-UPLC-MS/MS同时测定茶叶中的5种农药残留

建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后,乙腈提取,低温离心后,取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱,采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2~50μg/L、杀螟丹在10~200μg/L范围内呈良好的线性关系,不同浓度(1、2、5、10倍定量限浓度)回收率为82.9%~106.0%,相对标准偏差(n=5)小于15%,灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为3.0、1.0、5.0、5.0、20.0μg/kg。本方法简便、快速、重现性好,适用于茶叶中多种农药残留的测定。     

GC-MS/MS测定迭鞘石斛中3种农药的残留量

为迭鞘石斛农药残留量的检测及综合利用提供参考,以四川夹江迭鞘石斛中药材为材料,用乙腈提取样品液,经Cleanert TPH专用净化柱净化,用GC-MS/MS气质联用仪测定迭鞘石斛中联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的农药残留含量。结果表明:当联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯的进样量为0.01~0.1ng时,色谱峰面积与进样量均有较好的线性关系;联苯聚酯、甲氰聚酯和溴氰聚酯的最低检出限(以进样量计)分别为8.228×10-4 ng、1.875×10-4 ng和6.676×10-4 ng,平均回收率分别为94.7%、94.7%和94.0%,检测结果的稳定性和重复性好,精密度和回收率高。GC-MS/MS检测方法简单快速,定量准确,适用于迭鞘石斛中联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯农药残留的同时检测。     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

GC-MS同时测定枸杞中六种有机磷农药

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立了对枸杞(Lycium barbarum L.)中6种有机磷农药快速测定方法。采用全扫描方式(SCAN)确定保留时间,离子扫描(SIM)模式进行定量,结合总离子流图,分别对离子源温度、进样口温度和接口温度进行优化。结果表明,离子源温度200℃,进样口温度220℃,接口温度250℃,升温程序条件为初始温度80℃,以10℃/min的速度升温至200℃,再以20℃/min升温至280℃,保持2 min,分析检测时间控制在18 min内,达到快速、准确的检测要求。     

UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量

建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO₄和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg^-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^-1或5μg·kg^-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留...     

基于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测西红柿中农药残留与风险评估

运用农药多残留检测技术,用气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪对山西省四个地市的西红柿中农药残留进行检测,以了解西红柿中农药残留情况,并对其原因进行分析。结果表明:共检测西红柿样品91个,超标1个;共检测农药85种,检出农药14中,共55次。不合理用药是西红柿农药残留超标的主要原因,大力推广无公害、绿色蔬菜生产技术,引导农民合理正确用药是解决问题的重要途径。     

QuEChERS结合GC-MS/MS检测铁皮石斛中5种农药残留

[目的]建立快速检测铁皮石斛中乙烯菌核利、毒死蜱、腐霉利、联苯菊酯和伏杀硫磷等5种农药残留的GC-MS/MS方法.[方法]采用QuEChERS方法对铁皮石斛进行提取和净化,使用质谱多反应监测(MRM)模式定性,使用外标法定量测定铁皮石斛中的农药残留.[结果]标准曲线在0.05～2.0μg?mL-1质量浓度范围内线性关系...     

GC-MS和GC-MS/MS在农产品农药残留检测中的应用

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)是目前最主要的气质联用技术,能够简单、快速、可靠的检测出复杂样品中痕量目标成分。本文详细介绍了GC-MS和GCMS/MS的发展、应用及原理,并对二者进行了比较。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。