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以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好. 相似文献
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本文用高效液相色谱柱后衍生法对蔬菜水果中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲奈威7种氨基甲酸酯类农药残留进行了研究.根据自身实验室条件,在现有标准基础上,改变流动相溶剂的流速、梯度的时间和比例,优化其方法.该方法的保留时间提前了3 min左右,标准曲线的相关系数为0.99801-0.99993,回收率为84.5%-108%,相对标准偏差为0.42%-2.86%,优化后的方法分离效果好,结果准确、灵敏度高,满足了大批量检测样品的需要. 相似文献
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试验采用高效液相色谱法测定苹果、香梨、柠檬、橙子中灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威8种氨基甲酸酯类农药的残留量。通过对农药提取剂、流动相进行比较选择,采用乙腈提取,SPE小柱净化,以甲醇与水作为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,检测波长220 nm。按照3个不同浓度(0.05、0.10、0.20 mg/kg)向水果中加入8种氨基甲酸酯农药开展回收率试验。结果表明,8种农药的回收率处于71.4%~95.3%之间,RSD≤10%。 相似文献
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高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。 相似文献
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高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5%,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40%,而对其它6种农药回收率的影响不大. 相似文献
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采用高效液相色谱手性固定相在CHIRALPAK AS-H柱上对三唑醇、戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯4种手性农药进行了直接拆分,同时考察了流动相中极性改性剂醇的种类及含量对手性拆分的影响.结果表明:在室温及0.5mL·min-1流速下,4个手性农药样品均获得基线分离,其中三唑醇的最佳拆分条件为V正己烷:V乙醇=95:5,Rs=2.00;戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯的最佳拆分条件均为V正己烷:V异丙醇=90:10,Rs分别为1.40、2.76和1.80. 相似文献
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研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。 相似文献
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HPLC法测定猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立高效液相色谱柱后衍生法测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]用DB-C8色谱柱,在梯度淋洗条件下对11种氨基甲酸酯类农药进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、残杀威、双氧威)的残留量。[结果]结果表明,11种农药在30 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00 mg/L,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。[结论]该研究所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。 相似文献
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随着人类社会可持续发展的需要,环境中手性农药的污染日渐受到人们的重视,因此手性农药的拆分也得到越来越多的重视.高效液相色谱是一门适用于手性分离的研究技术.本文综述了近年来高效液相色谱在手性农药拆分中的应用研究,并对该方法的发展前景进行了讨论. 相似文献
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[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40%甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)C18为固定相,甲醇-水(35:65)为流动相分离,流速为10ml/min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1.0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98%-103%,相对标准偏差为0.46%一0.58%。和常规色谱相比可缩短85%以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。 相似文献
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以1,2-二苯基乙二胺和邻羟基苯乙酸以及脯氨酸为原料,设计并合成了咪唑啉-酚,四氢吡咯-咪唑啉两类手性催化剂,初步研究了它们在催化不对称Michael加成反应中的催化活性. 相似文献
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高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法。样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定。研究表明辣椒素和二氢辣椒在0.02~125.00μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,相对标准偏差在0.44%和2.74%之间,回收率为80.8%~99.9%。该方法操作简便、快速,适用范围广,重现性好,灵敏度高。 相似文献
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高效液相色谱法是一种新型分析与检测技术。广泛应用于食品、药品、农产品、化工产品等分析分离与检验中,具有分析速度快、分析准确度高、高灵敏度、操作简便等优点。本文主要阐述了高效液相色谱法技术及在在农产品质量安全检测中的应用研究。 相似文献
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