应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中黄芪甲苷

以乙醇水溶液为提取剂,从北芪菇中提取黄芪甲苷,薄层层析(TLC)分离和制备黄芪甲苷;通过对比质荷比(m/z)和官能团等对黄芪甲苷进行表征与分析。结果表明,乙醇-水=7∶3(V/V)作为提取剂,微波超声波处理后,多级萃取后得到正丁醇相;氯仿∶甲醇∶乙酸乙酯∶水=13∶7∶2∶2(V/V)展开后,经显色获得的色谱斑点与黄芪甲苷标准品斑点位置比对一致,Rf值为0.31;黄芪甲苷样品和标准品质谱波谱图和红外波谱图确定提取物为黄芪甲苷。样品中黄芪甲苷的熔点是295℃;旋光度是+56.4;比旋光度是+24.4。结果表明,TLC-MS-IR联用是一种具有独特优势的色谱波谱技术,能实现从微克量级的分离分析到克量级的分离制备,可用于天然产物粗提物的去除杂质和单个产物的精制,适用于从北芪菇中进行物质的制备分离。     

酶法嫩化香菇柄的工艺研究

对酶解法嫩化香菇菇柄的工艺进行了研究,确定其最佳处理条件为:纤维素酶添加量50 mg/g(菇柄),蛋白酶添加量40 mg/g(菇柄),料液比1∶3,酶解时间6 h。     

黑木耳决明子复合饮料配方设计及理化分析

以黑木耳、决明子为原料,研制具有降血压、降血糖、抗氧化、抗肿瘤等多种功效的复合保健饮料。先用β-环糊精掩盖法对黑木耳浸提液进行脱臭处理,然后通过正交试验确定黑木耳决明子复合饮料的最佳配方,最后采用理化方法分析其理化指标。结果表明,在黑木耳浸提液(1∶20水提物,g∶mL)中添加0.15%(m/V)的β-环糊精处理30 min,脱臭效果较好;黑木耳决明子复合饮料的最佳配方为黑木耳浸提液和决明子浸提液(1∶20水提物,g∶mL)的配比8∶1(V/V),复合浸提液液添加量30%(V/V),柠檬酸质量浓度0.025 g/mL,甜菊糖苷质量浓度0.02 g/mL。经检测,该饮料稳定系数R≥95%,可溶性固形物含量≥4%,致病菌未检出,大肠杆菌≤3个/100 mL,菌落总数≤100个/mL,达到果蔬汁饮料卫生标准GB 19297—2003的要求。     

HPLC-MSMS测定白鲜皮中酮的含量

建立一种快速、准确测定白鲜皮中梣酮含量的HPLC-MSMS分析方法。测定方法为:液相色谱条件为XDB-C18柱,流动相为甲醇—水,m(甲醇)∶m(水)=65∶35,流量为0.3mL/min。质谱条件为Fragmento电压100V,定量离子m/z215,碰撞能量4V;定性离子m/z187,碰撞能量10V。结果表明,质量浓度为0.0084~0.840mg/L,相关性R2=0.99999,回收率92.8%~100.0%;定性检出浓度(S/N=3)0.002mg/L;定量检出浓度(S/N=10)0.007mg/L。该方法准确可靠,适用于白鲜皮中梣酮的定量分析。     

基于菇渣的基质配比对西葫芦生长特性的影响

为探讨菇渣废料不同配比基质对设施温室西葫芦生长发育的影响,以"春葫1号"为试材,设计了5个不同基质配比,即处理1为V5大料∶珍珠岩=5∶5,处理2为V6大料:珍珠岩=6∶4,处理3为V7大料∶珍珠岩=7∶3,处理4为V8大料∶珍珠岩=8∶2,处理5为V9大料∶珍珠岩=9∶1,大料为菇渣和泥炭土1∶1混合。试验结果表明:基于菇渣的基质配比对设施温室槽式栽培西葫芦农艺性状影响显著,茎粗、叶长、叶宽、根长、根鲜重、单叶鲜重和茎鲜重均以V7处理较高,使植株地下部和地上部较为协调;叶片SPAD值和氮含量以V7处理较高,有利于光合产物的积累;单果重和单株结果数也以V7处理较高,所以最终产量以V7处理最高。     

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中多酚类化合物

以75%的甲醇为提取剂,薄层色谱(TLC)结合微波超声波组合萃取仪从核桃青皮中获得多酚类化合物,采用TLC-CMS技术对其进行检测和表征。结果表明,多级萃取获得多酚类和醌类物质的提取率为6.48%。在甲醇∶氯仿∶苯∶石油醚(1∶10∶1∶3,V/V)下,核桃青皮、嫩叶、陈叶和嫩枝展开效果良好,色谱斑点图像清晰,且无拖尾现象发生;与标准品比对,核桃不同部位中含有与山萘酚、橘皮素、柚皮素和熊果酸极性相近的物质。核桃青皮色谱斑点A和B与山奈酚标准品的分子离子峰基本相同,且出现的离子碎片峰也很相似;斑点A和B与山奈酚标准品在相同的位置出现强峰,说明含有苯环、羟基、羰基等多酚类化合物的官能团。斑点A和B的熔点(282℃;296℃)与山奈酚标准品基本一致;其旋光度分别为-0.53和-59。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中吲哚类生物碱

多级萃取法结合微波超声波组合萃取仪处理从核桃青皮、鲜叶和枝条中获得吲哚类生物碱提取物,采用TLC-CMS等技术对其进行检测和表征。结果表明,新鲜核桃青皮、叶和枝中的吴茱萸碱含量依次是50.13,16.67,8.06 mg/100 g;在甲醇∶氯仿∶苯∶石油醚不同配比下,供试样品展开效果良好,色谱斑点清晰;供试样品与吴茱萸碱标准品色谱斑点位置一致。供试样品与吴茱萸碱标准品的最大质荷比(m/z)为305,有相同的碎片丢失;供试样品与吴茱萸碱标准品在3 280 cm~(-1)处有N-H的伸缩振动吸收峰,1 654 cm~(-1)处有C=O的特征吸收峰,2 944 cm~(-1)和2832 cm~(-1)处分别归属为CH_3和CH_2上的C-H伸缩振动吸收峰,1 654,1 449,1 414,1 021 cm~(-1)处出现苯环的特征吸收峰;与吴茱萸碱Rf值相近的未知斑点,可能是其他吲哚类化合物。新鲜核桃青皮和叶中所含物质种类较多,枝和陈叶中物质单一。TLC-CMS技术可快速、准确地获得供试样品的分子信息。     

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中二芳基庚烷类化合物

多级萃取结合微波超声波辅助处理从核桃青皮中获得二芳基庚烷类化合物提取液,应用TLC-CMS技术对其进行检测。结果表明,核桃青皮乙酸乙酯相在苯∶乙酸乙酯(11∶1,V/V)下展开效果良好,5个色谱斑点清晰;色谱斑点B的分子质量(362.0 m/z)与相关文献(358 m/z)相近,与相邻碎片离子之间的关系合理(Δm=362.0-360.7≈1);在3 382,1 289 cm~(-1)处出现羟基的特征吸收峰,2 955,2 925,2 856 cm~(-1)处有饱和CH伸缩振动的特征吸收峰,1 730 cm~(-1)处有羰基特征吸收峰,1 590 cm~(-1)处有苯环的特征吸收峰,1 073 cm~(-1)处有醚键的特征吸收峰。比旋度、旋光度、熔点分别为55.754,0.539,183℃。TLC-CMS-IR联用可快速、准确地获得供试样品的分子信息,适用核桃青皮中二芳基庚烷类化合物检测与表征。     

石墨炉原子吸收光谱法测定新资源食品中的硒含量

建立一种简便、快速、准确的食品中硒的测定方法;检测新资源食品芝麻叶、野生四叶参、野生菜葛根、野生葛花及桑蚕蛹中的硒含量。用1mg·mL-1硝酸镍为基体改进剂,加入体积分数为0.1%TritonX-100和0.5%硝酸(1∶1),以改善样液的表面张力。用HITACHIZ-5000型石墨炉原子吸收光谱仪及全自动进样方法进行硒含量测定。石墨炉采用光控升温方式,硒的灰化温度按程序升温方式进行,程序升温分为干燥、灰化、原子化和净化。该方法的测定限为18.6μg/L,精密度为3.26%￣9.29%(RSD),加标回收率为92.1%￣108.8%。该方法具有测定简便、快速和准确等特点,可作为食品中硒含量测定的良好方法。     

即食香菇食品的配方优化及工艺研究

以鲜香菇为主料,添加食用油、酱、辣椒、白砂糖、食盐、香辛料、鲜味剂等辅料研制即食香菇食品。以感官评价为指标,采用单因素试验和正交试验优化最佳配方及工艺。结果表明,以100 g香菇为基准,添加80 g菜籽油,选用碎花生仁与芝麻(5∶3)作为辅料,配料为红线椒用量75 g,黄豆酱用量30 g,食盐用量5.5 g,白砂糖用量1 g,香辛料用量1 g,复合鲜味剂为味精、呈味核苷酸二钠(I+G)、酵母提取物按10∶1∶100复配,用量2 g。制备的即食香菇食品油润红亮、香菇味浓郁、酱味适中,整体气味协调适中,感官评分最高,为香菇深加工食品的工业化生产提供参考。     

菜籽粕酶解条件的研究

以菜籽粕为原料,以水解度为衡量指标,对碱性蛋白酶、酸性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶的作用进行了比较,确定采用碱性蛋白酶、酸性蛋白酶进行水解菜籽粕。考察了不同料液比对碱性蛋白酶、酸性蛋白酶酶解菜籽粕的影响,结果表明,当料液比为1∶15时,水解度可达10%。对碱性蛋白酶和酸性蛋白酶联合水解菜籽粕进行了研究。结果表明,先用2400U/g碱性蛋白酶水解2h后,再用2400U/g的酸性蛋白酶水解4h,菜籽粕的水解度为15%。     

无核白浓缩汁加工工艺

以无核白葡萄干为原料,对无核白浓缩汁的生产工艺进行研究,确定最佳的工艺条件。结果表明,料液比1∶3,复水温度50℃,复水时间4 h为无核白葡萄干最佳复水条件;酶解最佳工艺条件酶解时间60 min,pH值3,酶解温度40℃;旋转蒸发最佳条件温度80℃,浓缩无核白汁可溶性固形物为40 Brix。     

从豆渣中制取大豆膳食纤维的研究

以豆渣为原料,用酸法和碱法结合提取大豆膳食纤维并对其进行微晶化处理。结果表明,豆渣经过酸溶液(pH值3)加热提取1.5h(在95℃,料液比1∶10下),用碱溶液(pH值11)提取2h(在40℃下),可得到纤维素含量为72.04%的大豆膳食纤维。经过质量分数6%的盐酸水解,在92℃下浸泡25min的微晶化处理后,得到的大豆膳食纤维的纤维素含量可达到91.43%,理化性质有较大的改善。     

碱法—酶法处理麦秆木质纤维素的工艺研究

研究了碱预处理麦草秸秆和纤维素酶酶水解碱预处理的麦草滤渣对糖化过程的影响。通过对碱预处理麦草的各因素分析,以木质素去除率为目标,得到碱水解木质纤维素的最佳工艺条件为:碱质量分数为1%,温度为90℃,时间为2.5h,固液比为1∶12。在此条件下,碱水解后木质素的去除率为43.8%。在最佳的碱处理条件下,酶解纤维素的最佳工艺条件为:温度为50℃,pH值为4.8,硫酸镁质量浓度为0.5g/L,酶用量为25FPU/g干物质,酶解纤维素的糖化率最高为80.1%。比未处理麦秆酶解的糖化率提高3倍。     

章鱼下脚料酶解工艺优化的研究

利用Arazyme蛋白酶酶解章鱼下脚料,以酶解液中的多肽含量为指标,研究加酶量、酶解时间、料水比3个因素对酶解效果的影响,利用正交试验对酶解工艺进行优化,确定酶解的最佳条件。结果表明,在加酶量300 U/g,料水比1∶15,酶解时间3 h,酶解液中的多肽质量浓度达5.079 8 mg/mL。     

果胶酶对莲心中黄酮类物质提取效果研究

为了有效提高莲心中黄酮类物质的提取效果,采用果胶酶辅助提取方法,研究酶解温度、pH值、酶用量及酶解时间对莲心黄酮类物质提取效果的影响,通过L9(34)正交试验设计优选其最佳工艺条件。结果表明,影响莲心黄酮类物质提取效果的主次因素为酶用量>酶解温度>酶解时间>pH值,最佳提取工艺为酶解温度50℃,pH值4.5,酶用量0.6 mg/mL,酶解时间2.0 h,在此条件下莲心黄酮类物质提取率为1.271%。该酶法提取工艺,可以在较低的温度下提高提取效果,与传统的水提工艺(90℃、45 min)相比,莲心中黄酮类物质提取率提高了28.64%。     

彩椒有机生态型无土栽培基质的筛选

以彩椒为试材,炉渣、蛭石、菇渣、锯末和稻壳等为栽培基质材料,腐熟棉籽饼和消毒鸡粪代替营养液,进行有机生态型无土栽培试验。采用类旋转排列试验设计方法,分析比较8种基质配方与两种有机肥料配方组合对彩椒生长及防病增产的影响,并设土壤栽培为对照。结果表明,彩椒无土栽培基质以炉渣:菇渣(1:3)+(5kg腐熟棉籽饼+5kg消毒鸡粪)/m3为最佳;其次为炉渣:菇渣:锯末:稻壳(2:6:1:1)+(5kg腐熟棉籽饼+5kg消毒鸡粪)/m3。